一種負(fù)載二氧化鈦的納米活性碳纖維制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種負(fù)載二氧化鈦的納米活性碳纖維制備方法。涉及一種活性碳材料制備技術(shù)。將由細(xì)菌發(fā)酵得到的細(xì)菌纖維素純化處理、冷凍干燥，然后浸泡在二氧化鈦前驅(qū)體溶液中，超聲處理并用乙醇清洗后放入氣氛爐中碳化處理加熱至550℃～600℃，材料冷卻后放入氫氧化鉀水溶液中浸泡10～30min，烘干后經(jīng)進(jìn)一步活化處理，冷卻后得到一種具有三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的活性碳纖維上均勻負(fù)載二氧化鈦晶體的復(fù)合材料。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單易行、操作方便、成本低，得到的復(fù)合材料二氧化鈦負(fù)載量高、與納米活性碳纖維結(jié)合度強(qiáng)，且具有良好的空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)、光催化活性高、吸附效果好、重復(fù)利用度高，可應(yīng)用于生物醫(yī)用、環(huán)境保護(hù)、廢水廢氣治理等領(lǐng)域。
【專利說明】一種負(fù)載二氧化鈦的納米活性碳纖維制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉活性碳材料領(lǐng)域，特別是指一種負(fù)載二氧化鈦的納米活性碳纖維制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二氧化鈦光催化氧化降解環(huán)境中的有機(jī)污染物是近年來出現(xiàn)的一種新型的污染治理技術(shù)，它具有化學(xué)穩(wěn)定性高、成本低、氧化能力強(qiáng)、降解效果好且無毒無污染等優(yōu)點(diǎn)，在廢水治理及其他環(huán)保領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用前景。同時(shí)在光或環(huán)境能量作用下二氧化鈦可以迅速分解微生物及其產(chǎn)生的毒素達(dá)到抗菌效果。
[0003]活性碳纖維是繼粉狀活性碳和顆?；钚蕴贾蟮牡谌钚蕴籍a(chǎn)品，是一類多孔性纖維狀吸附材料。它具有大比表面積，多孔結(jié)構(gòu)和強(qiáng)表面反應(yīng)性，其特殊的纖維狀物理形態(tài)使其與吸附質(zhì)有較大的接觸面積，因而具有廣譜的吸附性能和高的吸附容量。與粉狀、顆粒狀活性碳相比，活性碳纖維在使用過程中產(chǎn)生的微粉塵少，可以根據(jù)需要制成氈、布、紙等多種制品，使用時(shí)更加靈活方便。因此，活性碳纖維在化學(xué)工業(yè)、環(huán)境保護(hù)、電子工業(yè)、醫(yī)用、食品衛(wèi)生等方面的應(yīng)用越來越受到人們的關(guān)注。
[0004]單純的二氧化鈦分散到溶液中進(jìn)行光催化氧化，具有回收困難的缺點(diǎn)，故一般都將二氧化鈦顆粒負(fù)載到載體上?；钚蕴祭w維具有較高的比表面積，是負(fù)載二氧化鈦的理想載體。而納米活性碳纖維是在活性碳纖維的諸多性能基礎(chǔ)上增加了納米效應(yīng)，使得納米活性碳纖維具有更強(qiáng)的吸附能力，更快的吸附速率。將二氧化鈦負(fù)載到納米活性碳纖維上可以提高負(fù)載量，加快光催化效率同時(shí)可以滿足軍事、環(huán)保、生物、醫(yī)療等領(lǐng)域?qū)ω?fù)載二氧化鈦復(fù)合材料的使用要求。
[0005]本專利采用經(jīng)特殊處理的細(xì)菌纖維素作為納米活性碳纖維的前驅(qū)體，經(jīng)超聲浸潰、碳化處理，活化處理，最終得到具有三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的活性碳纖維上均勻負(fù)載二氧化鈦晶體的復(fù)合材料。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單易行、操作方便、成本低，得到的復(fù)合材料二氧化鈦負(fù)載量高、與納米活性碳纖維結(jié)合度強(qiáng)，且具有良好的空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)、光催化活性高、吸附效果好，可應(yīng)用于生物醫(yī)用、環(huán)境保護(hù)、廢水廢氣治理等領(lǐng)域。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種負(fù)載二氧化鈦的納米活性碳纖維制備方法。涉及一種活性碳材料制備技術(shù)。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單易行、操作方便、成本低，得到的復(fù)合材料二氧化鈦負(fù)載量高、與納米活性碳纖維結(jié)合度強(qiáng)，且具有良好的空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)、光催化活性高、吸附效果好、重復(fù)利用度高，可應(yīng)用于生物醫(yī)用、環(huán)境保護(hù)、廢水廢氣治理等領(lǐng)域。
[0007]本發(fā)明公開了一種負(fù)載二氧化鈦的納米活性碳纖維制備方法，包括:將由細(xì)菌發(fā)酵得到的細(xì)菌纖維素純化處理、冷凍干燥，然后將干燥后的細(xì)菌纖維素材料浸泡在二氧化鈦前驅(qū)體溶液中，超聲處理30?60min并用乙醇清洗后放入氣氛爐中碳化處理加熱至550°C?600°C，材料冷卻后放入氫氧化鉀水溶液中浸泡10?30min，烘干后經(jīng)進(jìn)一步活化處理，冷卻后得到一種具有三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的活性碳纖維上均勻負(fù)載二氧化鈦晶體的復(fù)合材料。
[0008]作為優(yōu)選的技術(shù)方案:
其中，如上所述的一種負(fù)載二氧化鈦的納米活性碳纖維制備方法，所述的細(xì)菌是指能通過發(fā)酵生產(chǎn)細(xì)菌纖維素的菌株，包括:木醋桿菌、根瘤菌屬、八疊球菌屬、假單胞菌屬、無色桿菌屬、產(chǎn)堿菌屬、氣桿菌屬或固氮菌屬中的一種或幾種。
[0009]如上所述的一種負(fù)載二氧化鈦的納米活性碳纖維制備方法，所述的純化處理是指，細(xì)菌纖維素經(jīng)10?20wt%的氫氧化鈉水溶液高溫蒸煮10?30min。經(jīng)細(xì)菌發(fā)酵的細(xì)菌纖維素原材料中有大量的細(xì)菌殘留體，這些殘留物將材料在碳化、活化的過程中形成局部缺陷，嚴(yán)重影響得到的納米活性碳纖維的多孔孔徑以及三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。氫氧化鈉溶液蒸煮能夠徹底去除菌體蛋白和粘附在纖維素膜上的殘余培養(yǎng)基，保證細(xì)菌纖維素材料的纖維素高純度。同時(shí)，氫氧化鈉在后續(xù)的活化處理中可以起到一定的活化作用。
[0010]如上所述的一種負(fù)載二氧化鈦的納米活性碳纖維制備方法，所述的冷凍干燥是指將純化處理后的細(xì)菌纖維素在-20°c?-80°c下冷凍12?24h，然后真空干燥24?48h。冷凍干燥目的在于維持細(xì)菌纖維素濕態(tài)時(shí)的三維網(wǎng)絡(luò)微觀結(jié)構(gòu)。
[0011]如上所述的一種負(fù)載二氧化鈦的納米活性碳纖維制備方法，所述的二氧化鈦前驅(qū)體溶液是指四異丙醇鈦溶于無水乙醇中得到的混合溶液，其中四異丙醇鈦與無水乙醇體積比為1:4?6。四異丙醇鈦在超聲過程中水解反應(yīng)，逐漸形成二氧化鈦溶膠并與細(xì)菌纖維素的納米三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)纖維相互結(jié)合。
[0012]如上所述的一種負(fù)載二氧化鈦的納米活性碳纖維制備方法，所述的碳化處理是指材料在真空、氬氣或氮?dú)獗Ｗo(hù)下，由室溫升溫至550°C?600°C，其中100?300°C區(qū)間升溫速率為5?10°C /min, 300?500°C區(qū)間升溫速率為I?5°C /min, 500?600°C區(qū)間升溫速率為30°C /min。本專利中將升溫區(qū)間分為三段控制，100?300°C區(qū)間主要為細(xì)菌纖維素失去物理吸附水、氫鍵結(jié)合水、以及分子間氫鍵、分子內(nèi)氫鍵斷裂分解；同時(shí)對(duì)沉淀在細(xì)菌纖維素納米纖維表面的二氧化鈦高溫煅燒處理，使二氧化鈦晶化形成銳鈦礦型并且晶體逐漸趨于完善。300?500°C區(qū)間主要為細(xì)菌纖維素碳鏈斷裂分解，并生成少量揮發(fā)氣體；二氧化鈦晶體進(jìn)一步發(fā)育，逐漸完整，晶格結(jié)構(gòu)趨于完整。這兩個(gè)升溫區(qū)間是材料碳化過程的關(guān)鍵，細(xì)菌纖維素碳化過程中質(zhì)量會(huì)大幅度降低，并且體積會(huì)隨著收縮。在這期間為了維持細(xì)菌纖維素原有的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，必須嚴(yán)格控制碳化過程的升溫速率，防止升溫速率過快造成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)塌陷。500?600°C區(qū)間細(xì)菌纖維素碳化完成；并且二氧化鈦晶體呈現(xiàn)完整的銳鈦礦型晶相。
[0013]如上所述的一種負(fù)載二氧化鈦的納米活性碳纖維制備方法，所述的活化處理是指氫氧化鉀水溶液浸泡后的材料放入氮?dú)獗Ｗo(hù)的活化爐中升溫加熱，加熱溫度為700?900°C，保溫時(shí)間為10?60min。用氫氧化鉀水溶液浸泡過的碳纖維，在加熱過程中隨著纖維內(nèi)部水蒸氣的蒸發(fā)，會(huì)在纖維表面結(jié)晶出一些分布均勻的氫氧化鉀小顆粒，當(dāng)活化處理溫度升高時(shí)，這些小顆粒原位與碳反應(yīng)，刻蝕出一些在纖維表面均勻分布的納米微孔，作為繼續(xù)反應(yīng)的界面，隨著活化溫度的繼續(xù)升高，部分金屬鉀、鉀鹽的蒸汽擠進(jìn)碳層間，對(duì)整個(gè)碳纖維的活化起到促進(jìn)作用。同理，細(xì)菌纖維素純化處理過程中殘留的氫氧化鈉也具有氫氧化鉀相同的活性效果。因此，在本專利中，活性碳纖維的活化效果是氫氧化鈉和氫氧化鉀協(xié)同作用的結(jié)果。同時(shí)在這一過程中二氧化鈦晶體出現(xiàn)部分相變，由銳鈦礦型晶相向金紅石晶相轉(zhuǎn)變，可以通過控制加熱溫度調(diào)整產(chǎn)物中二氧化鈦的晶相比例。
[0014]如上所述的一種負(fù)載二氧化鈦的納米活性碳纖維制備方法，所述的冷卻是指升溫結(jié)束后的細(xì)菌纖維素材料在氣氛爐或活化爐中緩慢冷卻至室溫。
[0015]如上所述的一種負(fù)載二氧化鈦的納米活性碳纖維制備方法，所述的復(fù)合材料是指具有三維網(wǎng)絡(luò)空間結(jié)構(gòu)的活性碳纖維直徑約為10?30nm，纖維上均勻分布有0.5?2nm微孔且纖維表面結(jié)合有均勻分布的二氧化鈦晶體。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:
本專利采用經(jīng)特殊處理的細(xì)菌纖維素作為納米活性碳纖維的前驅(qū)體，以二氧化鈦溶膠沉淀浸潰法將二氧化鈦晶體均勻分布在三維納米活性碳纖維的表面。經(jīng)碳化處理，活化處理，最終得到一種具有三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的活性碳纖維上均勻負(fù)載二氧化鈦晶體的復(fù)合材料。在制備過程中最大限度的保持了細(xì)菌纖維素原有的三維網(wǎng)絡(luò)空間結(jié)構(gòu)，纖維碳化處理與二氧化鈦煅燒同時(shí)進(jìn)行；利用氫氧化鈉和氫氧化鉀的協(xié)同活化作用并通過合理的溫度控制快速、高效制備出負(fù)載二氧化鈦晶相可控的納米活性碳纖維復(fù)合材料。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單易行、操作方便、成本低，得到的復(fù)合材料二氧化鈦負(fù)載量高、與納米活性碳纖維結(jié)合度強(qiáng)，且具有良好的空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)、光催化活性高、吸附效果好、重復(fù)利用度高，可應(yīng)用于生物醫(yī)用、環(huán)境保護(hù)、廢水廢氣治理等領(lǐng)域。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為各組對(duì)苯的清除率比較。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0019]實(shí)施例1:
將由產(chǎn)堿菌屬和氣桿菌屬發(fā)酵得到的細(xì)菌纖維素置于10wt%的氫氧化鈉水溶液高溫蒸煮30min，并將材料在_80°C下冷凍24h，然后真空干燥24h。
[0020]干燥后的細(xì)菌纖維素材料浸泡在四異丙醇鈦與無水乙醇1:4體積比混合的二氧化鈦前驅(qū)體溶液中，超聲處理30min，并用乙醇清洗后放入氣氛爐中在氮?dú)獗Ｗo(hù)下由室溫升溫加熱至550°C進(jìn)行碳化處理，其中100?300°C區(qū)間升溫速率為5°C /min,300?500°C區(qū)間升溫速率為1°C /min,500?550°C區(qū)間升溫速率為30°C /min ;升溫結(jié)束后材料在氣氛爐
中緩慢冷卻至室溫。
[0021]將碳化后的材料放入10wt%的氫氧化鉀水溶液中浸泡30min，烘干后置入氮?dú)獗Ｗo(hù)的活化爐中升溫加熱至700°C，保溫時(shí)間為60min。保溫結(jié)束后材料在活化爐中緩慢冷卻至室溫得到具有三維網(wǎng)絡(luò)空間結(jié)構(gòu)的活性碳纖維直徑約為30nm，纖維上均勻分布有2nm微孔且纖維表面結(jié)合有均勻分布的二氧化鈦晶體，其中二氧化鈦晶體為完整的銳鈦礦型晶相。[0022]實(shí)施例2:
將由木醋桿菌發(fā)酵得到的細(xì)菌纖維素置于15wt%的氫氧化鈉水溶液高溫蒸煮20min，并將材料在_20°C下冷凍24h，然后真空干燥24h。
[0023]干燥后的細(xì)菌纖維素材料浸泡在四異丙醇鈦與無水乙醇1:4體積比混合的二氧化鈦前驅(qū)體溶液中，超聲處理40min，并用乙醇清洗后放入氣氛爐中在真空下由室溫升溫加熱至600°C進(jìn)行碳化處理，其中100?300°C區(qū)間升溫速率為5°C /min, 300?500°C區(qū)間升溫速率為1°C /min，500?600°C區(qū)間升溫速率為30°C /min ;升溫結(jié)束后材料在氣氛爐中緩
慢冷卻至室溫。
[0024]將碳化后的材料放入20wt%的氫氧化鉀水溶液中浸泡20min，烘干后置入氮?dú)獗Ｗo(hù)的活化爐中升溫加熱至800°C，保溫時(shí)間為30min。保溫結(jié)束后材料在活化爐中緩慢冷卻至室溫得到具有三維網(wǎng)絡(luò)空間結(jié)構(gòu)的活性碳纖維直徑約為10nm，纖維上均勻分布有0.5nm微孔且纖維表面結(jié)合有均勻分布的二氧化鈦晶體。其中二氧化鈦晶體以銳鈦礦型晶相為主并且與金紅石晶相共存。
[0025]實(shí)施例3:
將由八疊球菌屬和假單胞菌屬發(fā)酵得到的細(xì)菌纖維素置于20wt%的氫氧化鈉水溶液高溫蒸煮lOmin，并將材料在_30°C下冷凍12h，然后真空干燥48h。
[0026]干燥后的細(xì)菌纖維素材料浸泡在四異丙醇鈦與無水乙醇1:5體積比混合的二氧化鈦前驅(qū)體溶液中，超聲處理50min，并用乙醇清洗后放入氣氛爐中在真空下由室溫升溫加熱至560°C進(jìn)行碳化處理，其中100?300°C區(qū)間升溫速率為6°C /min, 300?500°C區(qū)間升溫速率為2V /min, 500?560°C區(qū)間升溫速率為30°C /min ;升溫結(jié)束后材料在氣氛爐中緩慢冷卻至室溫。
[0027]將碳化后的材料放入30wt%的氫氧化鉀水溶液中浸泡lOmin，烘干后置入氮?dú)獗Ｗo(hù)的活化爐中升溫加熱至900°C，保溫時(shí)間為lOmin。保溫結(jié)束后材料在活化爐中緩慢冷卻至室溫得到具有三維網(wǎng)絡(luò)空間結(jié)構(gòu)的活性碳纖維直徑約為15nm，纖維上均勻分布有Inm微孔且纖維表面結(jié)合有均勻分布的二氧化鈦晶體。其中二氧化鈦晶體以金紅石晶相為主并且與銳鈦礦型晶相共存。
[0028]實(shí)施例4:
將由無色桿菌屬和固氮菌屬發(fā)酵得到的細(xì)菌纖維素置于12wt%的氫氧化鈉水溶液高溫蒸煮20min，并將材料在_40°C下冷凍24h，然后真空干燥24h。
[0029]干燥后的細(xì)菌纖維素材料浸泡在四異丙醇鈦與無水乙醇1:5體積比混合的二氧化鈦前驅(qū)體溶液中，超聲處理60min并用乙醇清洗后放入氣氛爐中在氬氣保護(hù)下由室溫升溫加熱至580°C進(jìn)行碳化處理，其中100?300°C區(qū)間升溫速率為8°C /min, 300?500°C區(qū)間升溫速率為3°C /min, 580°C區(qū)間升溫速率為30°C /min ;升溫結(jié)束后材料在氣氛爐中緩慢冷卻至室溫。
[0030]將碳化后的材料放入30wt%的氫氧化鉀水溶液中浸泡30min，烘干后置入氮?dú)獗Ｗo(hù)的活化爐中升溫加熱至700°C，保溫時(shí)間為20min。保溫結(jié)束后材料在活化爐中緩慢冷卻至室溫得到具有三維網(wǎng)絡(luò)空間結(jié)構(gòu)的活性碳纖維直徑約為20nm，纖維上均勻分布有1.5nm微孔且纖維表面結(jié)合有均勻分布的二氧化鈦晶體。其中二氧化鈦晶體為銳鈦礦型晶相。
[0031]實(shí)施例5:將由根瘤菌屬發(fā)酵得到的細(xì)菌纖維素置于10wt%的氫氧化鈉水溶液高溫蒸煮lOmin，并將材料在_80°C下冷凍12h，然后真空干燥48h。
[0032]干燥后的細(xì)菌纖維素材料浸泡在四異丙醇鈦與無水乙醇1: 6體積比混合的二氧化鈦前驅(qū)體溶液中，超聲處理60min，并用乙醇清洗后放入氣氛爐中在氬氣保護(hù)下由室溫升溫加熱至600°C進(jìn)行碳化處理，其中100~300°C區(qū)間升溫速率為10°C /min, 300~500°C區(qū)間升溫速率為5°C /min, 500~600°C區(qū)間升溫速率為30°C /min ;升溫結(jié)束后材料在氣氛
爐中緩慢冷卻至室溫。
[0033]將碳化后的材料放入20wt%的氫氧化鉀水溶液中浸泡30min，烘干后置入氮?dú)獗Ｗo(hù)的活化爐中升溫加熱至750°C，保溫時(shí)間為40min。保溫結(jié)束后材料在活化爐中緩慢冷卻至室溫得到具有三維網(wǎng)絡(luò)空間結(jié)構(gòu)的活性碳纖維直徑約為25nm，纖維上均勻分布有1.Snm微孔且纖維表面結(jié)合有均勻分布的二氧化鈦晶體。其中二氧化鈦晶體為完整的銳鈦礦型晶相。
[0034]實(shí)驗(yàn)例1:負(fù)載二氧化鈦的納米活性碳纖維光催化能力測(cè)試 以甲基橙為模擬污染物測(cè)定其催化活性:
將實(shí)驗(yàn)組分為5組:組1:陰性對(duì)照組(市售椰殼活性炭);組2-4:本發(fā)明組(實(shí)施例1-3制備的負(fù)載二氧化鈦的納米活性碳)；組5:陽(yáng)性對(duì)照組(中國(guó)發(fā)明專利CN102861563A實(shí)施例I制備的Ti02/AC)o準(zhǔn)確取催化劑0.15g置于150mL的燒杯中，加入5.0X 10_5 g/mL的甲基橙水溶液150mL，浸泡過夜，待達(dá)到吸附飽和之后，慢慢倒掉上清液，再加入25mL相同濃度的甲基橙溶液，放置在40W紫外燈下(IOcm處)，打開紫外燈，測(cè)定負(fù)載二氧化鈦的納米活性碳催化劑對(duì)甲基橙的降解率，光降解80分鐘后，結(jié)果如下:
表1各催化劑對(duì)甲基橙的光催化降解率
【權(quán)利要求】
1.一種負(fù)載二氧化鈦的納米活性碳纖維，其特征是:由細(xì)菌纖維素制成的活性碳纖維上負(fù)載二氧化鈦晶體組成，所述的細(xì)菌纖維素由細(xì)菌發(fā)酵得到。
2.一種負(fù)載二氧化鈦的納米活性碳纖維制備方法，其特征是:將由細(xì)菌發(fā)酵得到的細(xì)菌纖維素純化處理、冷凍干燥，然后將干燥后的細(xì)菌纖維素材料浸泡在二氧化鈦前驅(qū)體溶液中，超聲處理30?60min并用乙醇清洗后放入氣氛爐中碳化處理加熱至550°C?600°C,材料冷卻后放入氫氧化鉀水溶液中浸泡10?30min，烘干后經(jīng)進(jìn)一步活化處理，冷卻后得到一種具有三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的活性碳纖維上均勻負(fù)載二氧化鈦晶體的復(fù)合材料。
3.如權(quán)利要求2所述的一種負(fù)載二氧化鈦的納米活性碳纖維制備方法，其特征在于:所述的細(xì)菌是指能通過發(fā)酵生產(chǎn)細(xì)菌纖維素的菌株，包括:木醋桿菌、根瘤菌屬、八疊球菌屬、假單胞菌屬、無色桿菌屬、產(chǎn)堿菌屬、氣桿菌屬或固氮菌屬中的一種或幾種。
4.如權(quán)利要求2所述的一種負(fù)載二氧化鈦的納米活性碳纖維制備方法，其特征在于:所述的純化處理是指，細(xì)菌纖維素經(jīng)10?20wt%的氫氧化鈉水溶液高溫蒸煮10?30min。
5.如權(quán)利要求2所述的一種負(fù)載二氧化鈦的納米活性碳纖維制備方法，其特征在于:所述的冷凍干燥是指將純化處理后的細(xì)菌纖維素在_20°C?_80°C下冷凍12?24h，然后真空干燥24?48h。
6.如權(quán)利要求2所述的一種負(fù)載二氧化鈦的納米活性碳纖維制備方法，其特征在于:所述的二氧化鈦前驅(qū)體溶液是指四異丙醇鈦溶于無水乙醇中得到的混合溶液，其中四異丙醇鈦與無水乙醇體積比為1:4?6。
7.如權(quán)利要求2所述的一種負(fù)載二氧化鈦的納米活性碳纖維制備方法，其特征在于:所述的碳化處理是指材料在真空、氬氣或氮?dú)獗Ｗo(hù)下，由室溫升溫至550°C?600°C，其中100?300°C區(qū)間升溫速率為5?10°C /min,300?500°C區(qū)間升溫速率為I?5°C /min,500?600°C區(qū)間升溫速率為30°C /min。
8.如權(quán)利要求2所述的一種負(fù)載二氧化鈦的納米活性碳纖維制備方法，其特征在于:所述的活化處理是指氫氧化鉀水溶液浸泡后的材料放入氮?dú)獗Ｗo(hù)的活化爐中升溫加熱，力口熱溫度為700?900°C，保溫時(shí)間為10?60min。
9.如權(quán)利要求2所述的一種負(fù)載二氧化鈦的納米活性碳纖維制備方法，其特征在于:所述的冷卻是指升溫結(jié)束后的材料在氣氛爐或活化爐中緩慢冷卻至室溫。
10.如權(quán)利要求2所述的一種負(fù)載二氧化鈦的納米活性碳纖維制備方法，其特征在于:所述的復(fù)合材料是指具有三維網(wǎng)絡(luò)空間結(jié)構(gòu)的活性碳纖維直徑約為10?30nm，纖維上均勻分布有0.5?2nm微孔，且纖維表面結(jié)合有均勻分布的二氧化鈦晶體。
【文檔編號(hào)】B01J20/32GK103816884SQ201410062219
【公開日】2014年5月28日 申請(qǐng)日期:2014年2月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月24日
【發(fā)明者】鐘春燕, 鐘宇光 申請(qǐng)人:鐘春燕