一種有機硅消泡劑的制備方法
【專利摘要】一種有機硅消泡劑的制備方法，涉及一種精細化工產(chǎn)品的生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，本發(fā)明中有機硅消泡劑由二甲基硅油和非離子型表面活性劑等組份在特定條件下，經(jīng)乳化加工而成的穩(wěn)定乳狀液。本發(fā)明制備的有機硅消泡劑具有消泡速度快、抑泡能力強、無毒、適應(yīng)性好、用量少、其工藝簡單等特點。
【專利說明】一種有機硅消泡劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種精細化工產(chǎn)品的生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及有機硅消泡劑的一種生
產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]消泡劑是用于抑制和消除各種有害泡沫的表面活性劑，是最有效控制泡沫的化學方法，廣泛應(yīng)用于化工、醫(yī)藥、紡織、印染、選礦、涂料和污水處理等領(lǐng)域。工業(yè)生產(chǎn)中泡沫會帶來減小產(chǎn)能、原料浪費、質(zhì)量下降等危害，對生產(chǎn)造成不利影響。
[0003]有機硅消泡劑是由硅油、乳化劑、增稠劑配以適量的水經(jīng)機械攪拌乳化而成。有機硅消泡劑因其以下特點而被廣泛應(yīng)用:①具有良好的化學惰性，一般不與被消泡的介質(zhì)發(fā)生化學反應(yīng)；②具有正鋪展系數(shù)，能在發(fā)泡系統(tǒng)中的氣-液迅速鋪展開；③具有較低的表面張力不易被發(fā)泡體系中的表面活性劑所增溶。因此，有機硅消泡劑廣泛的應(yīng)用于洗滌齊U、造紙、制糖、電鍍、化肥、助劑、廢水處理等生產(chǎn)過程中的消泡。
[0004]中國專利數(shù)據(jù)庫中CN101053801A公開了聚醚改性有機硅消泡劑組合物，CN102527096A公開了 一種有機硅氧烷主鏈上接枝樹狀聚醚基團且復配的有機硅消泡齊IJ，CN102284198A公開了一種水溶性聚醚改性有機硅消泡劑及制備和復配的方法，CN102343165A公開了一種主要包括硅脂混合物添加聚醚硅油、增稠劑和防腐劑等活性物的有機硅消泡劑。但是以上這些文獻報道的工藝流程較復雜、生產(chǎn)的成本較高、操作不簡便，不利于進行推廣使用。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種消泡與抑泡效果好，并且在實際的生產(chǎn)過程中易于操作，生產(chǎn)工藝簡便且污染小，便于進行生產(chǎn)化的有機硅消泡劑的制備方法。
[0006]本發(fā)明包括如下步驟:
1)將5?10份粘度為350?500CS的二甲基硅油置于以1200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)的反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜中二甲基硅油升溫到50?70°C ；
2)向上述反應(yīng)釜中加入0.05?0.15份氣相白炭黑，保持反應(yīng)釜內(nèi)體系的溫度為50?70°C，經(jīng)攪拌制備成硅酯；
3)保持反應(yīng)釜內(nèi)體系的溫度為50?70°C，攪拌條件下向上述反應(yīng)釜中繼續(xù)加入2?4份乳化劑；
4)在反應(yīng)釜內(nèi)體系的溫度為55±5°C的條件下，向上述反應(yīng)釜滴加85?92份含有質(zhì)量分數(shù)10%的CaCl2去離子水溶液，滴加完成后，保持反應(yīng)釜內(nèi)體系的溫度為50?70°C繼續(xù)攪拌10分鐘；
5)將反應(yīng)釜內(nèi)體系的溫度降到30°C，反應(yīng)釜的旋轉(zhuǎn)整速度降低至900轉(zhuǎn)/分，攪拌10分鐘；
6)再將反應(yīng)釜內(nèi)體系的溫度升到30°C?40°C，反應(yīng)釜的旋轉(zhuǎn)整速度升低至1200轉(zhuǎn)/分，在3?5分鐘內(nèi)，加入0.3?0.5份的防腐劑，出料得到有機硅消泡劑。
[0007]上述各原料的投量都為質(zhì)量份。
[0008]本發(fā)明中有機硅消泡劑的組成即為:是由二甲基硅油和非離子型表面活性劑等組份在特定條件下，經(jīng)乳化加工而成的穩(wěn)定乳狀液。本發(fā)明制備的有機硅消泡劑具有消泡速度快、抑泡能力強、無毒、適應(yīng)性好、用量少、其工藝簡單等特點。
[0009]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明制成的有機硅消泡劑的有益效果是:消泡劑中同時使用二甲基硅油和防腐劑組份，引入乳化劑，使得本發(fā)明產(chǎn)品具有良好的外觀，適宜的/7H值，穩(wěn)定的離心分層，以及消泡能力強，較長的儲存期，使其更好的適用于工業(yè)生產(chǎn)中。
[0010]另外，本發(fā)明所述乳化劑可以為T-60 (吐溫-60)、S-40 (司盤_40)或聚醚硅油(CGF)中的至少任意一種。
[0011 ] 防腐劑可以采用甲醛、亞硝酸鈉或苯甲酸鈉。
【具體實施方式】
[0012]一、以下用具體實施例闡述本發(fā)明生產(chǎn)工藝，但實施例不限于其范圍。
[0013]二甲基硅油201、二甲基硅油203或二甲基硅油205應(yīng)先處理:將八甲基環(huán)四硅氧烷D4、六甲基二硅氧烷MM混合攪拌均勻，在酸性催化劑作用下反應(yīng)，調(diào)整至理想的聚合度，再加入碳酸鈉中和、過濾、脫低使其粘度達到350?500cs。
[0014]本發(fā)明所采用的白炭黑為2#或4#氣相白炭黑。
[0015]實施例1:
在潔凈的反應(yīng)釜中加入提前處理好的5kg 二甲基硅油201，控制轉(zhuǎn)速為1200轉(zhuǎn)/分，升溫到50?60°C攪拌10分鐘；加入0.05kg白炭黑，并保持溫度50?60°C攪拌10分鐘使兩物料充分均勻；再加入3kg乳化劑(0.5kgT-60、l.5kgS-40、lkgCGF)，保持溫度50?60°C下攪拌15分鐘；然后在50分鐘內(nèi)，滴加92kg的去離子水(水中加適量的10% CaCl2溶液)，在溫度55±5°C、轉(zhuǎn)速1200轉(zhuǎn)/分下進行轉(zhuǎn)相(開始以緩慢速度滴加，待轉(zhuǎn)相后加快滴加速度)，滴完后，保持溫度60?70°C繼續(xù)攪拌10分鐘；降溫到30°C，此時調(diào)整轉(zhuǎn)速為900轉(zhuǎn)/分，攪拌10分鐘；再升溫到40°C，此時調(diào)整轉(zhuǎn)速1200轉(zhuǎn)/分，在3-5分鐘內(nèi)，加入0.3kg的防腐劑甲醛；過濾出料得到目標產(chǎn)品。
[0016]實施例2
在潔凈的反應(yīng)釜中加入提前處理好的IOkg 二甲基硅油203，控制轉(zhuǎn)速為1200轉(zhuǎn)/分，升溫到60?70°C攪拌10分鐘；加入0.15kg白炭黑，并保持溫度60?70°C攪拌10分鐘使兩物料充分均勻；再加入4kg乳化劑(lkgT-60、Ikg聚醚硅油CGF)，保持溫度60?70°C下攪拌15分鐘；然后在50分鐘內(nèi)，滴加85kg的去離子水(水中加適量的10% CaCl2溶液)，在溫度55±5°C、轉(zhuǎn)速1200轉(zhuǎn)/分下進行轉(zhuǎn)相(開始以緩慢速度滴加，待轉(zhuǎn)相后加快滴加速度)，滴完后，保持溫度50?60°C繼續(xù)攪拌10分鐘；降溫到30°C，此時調(diào)整轉(zhuǎn)速為900轉(zhuǎn)/分，攪拌10分鐘；再升溫到40°C，此時調(diào)整轉(zhuǎn)速1200轉(zhuǎn)/分，在3-5分鐘內(nèi)，加入0.5kg的防腐劑亞硝酸鈉；過濾出料得到目標產(chǎn)品。
[0017]實施例3
在潔凈的反應(yīng)釜中加入提前處理好的7kg 二甲基硅油205，控制轉(zhuǎn)速為1200轉(zhuǎn)/分，升溫到60?70°C攪拌10分鐘；加入0.12kg白炭黑，并保持溫度60?70°C攪拌10分鐘使兩物料充分均勻；再加入3kg乳化劑(聚醚硅油CGF)，保持溫度60?70°C下攪拌15分鐘；然后在50分鐘內(nèi)，滴加90kg的去離子水(水中加適量的10% CaCl2溶液)，在溫度55±5°C、轉(zhuǎn)速1200轉(zhuǎn)/分下進行轉(zhuǎn)相(開始以緩慢速度滴加，待轉(zhuǎn)相后加快滴加速度)，滴完后，保持溫度60?70°C繼續(xù)攪拌10分鐘；降溫到30°C，此時調(diào)整轉(zhuǎn)速為900轉(zhuǎn)/分，攪拌10分鐘；再升溫到40°C，此時調(diào)整轉(zhuǎn)速1200轉(zhuǎn)/分，在3-5分鐘內(nèi)，加入0.4kg的防腐劑苯甲酸鈉；過濾出料得到目標產(chǎn)品。
[0018]實施例4
在潔凈的反應(yīng)釜中加入提前處理好的8kg 二甲基硅油201，控制轉(zhuǎn)速為1200轉(zhuǎn)/分，升溫到50?60°C攪拌10分鐘；加入0.1kg白炭黑，并保持溫度50?60°C攪拌10分鐘使兩物料充分均勻；再加入3kg乳化劑(T-60)，保持溫度50?60°C下攪拌15分鐘；然后在50分鐘內(nèi)，滴加89kg的去離子水(水中加適量的10% CaCl2溶液)，在溫度55±5°C、轉(zhuǎn)速1200轉(zhuǎn)/分下進行轉(zhuǎn)相(開始以緩慢速度滴加，待轉(zhuǎn)相后加快滴加速度)，滴完后，保持溫度50?60°C繼續(xù)攪拌10分鐘；降溫到30°C，此時調(diào)整轉(zhuǎn)速為900轉(zhuǎn)/分，攪拌10分鐘；再升溫到40°C，此時調(diào)整轉(zhuǎn)速1200轉(zhuǎn)/分，在3-5分鐘內(nèi)，加入0.4kg的防腐劑甲醛；過濾出料得到目標廣品。
[0019]實施例5
在潔凈的反應(yīng)釜中加入提前處理好的9kg 二甲基硅油203，控制轉(zhuǎn)速為1200轉(zhuǎn)/分，升溫到60?70°C攪拌10分鐘；加入0.15kg白炭黑，并保持溫度60?70°C攪拌10分鐘使兩物料充分均勻；再加入3kg乳化劑(S-40)，保持溫度60?70°C下攪拌15分鐘；然后在50分鐘內(nèi)，滴加88kg的去離子水(水中加適量的10% CaCl2溶液)，在溫度55±5°C、轉(zhuǎn)速1200轉(zhuǎn)/分下進行轉(zhuǎn)相(開始以緩慢速度滴加，待轉(zhuǎn)相后加快滴加速度)，滴完后，保持溫度60?70°C繼續(xù)攪拌10分鐘；降溫到30°C，此時調(diào)整轉(zhuǎn)速為900轉(zhuǎn)/分，攪拌10分鐘；再升溫到40°C，此時調(diào)整轉(zhuǎn)速1200轉(zhuǎn)/分，在3-5分鐘內(nèi)，加入0.3kg的防腐劑苯甲酸鈉；過濾出料得到目標產(chǎn)品。
[0020]實施例6
在潔凈的反應(yīng)釜中加入提前處理好的6kg 二甲基硅油205，控制轉(zhuǎn)速為1200轉(zhuǎn)/分，升溫到50?60°C攪拌10分鐘；加入0.08kg白炭黑，并保持溫度50?60°C攪拌10分鐘使兩物料充分均勻；再加入2kg乳化劑(0.5kgT-60、l.5kgS-40)，保持溫度50?60°C下攪拌15分鐘；然后在50分鐘內(nèi)，滴加92kg的去離子水(水中加適量的10% CaCl2溶液)，在溫度55±5°C、轉(zhuǎn)速1200轉(zhuǎn)/分下進行轉(zhuǎn)相(開始以緩慢速度滴加，待轉(zhuǎn)相后加快滴加速度)，滴完后，保持溫度50?60°C繼續(xù)攪拌10分鐘；降溫到30°C，此時調(diào)整轉(zhuǎn)速為900轉(zhuǎn)/分，攪拌10分鐘；再升溫到40°C，此時調(diào)整轉(zhuǎn)速1200轉(zhuǎn)/分，在3-5分鐘內(nèi)，加入0.35kg的防腐劑苯甲酸鈉；過濾出料得到目標產(chǎn)品。
[0021]二、性能的測定:
測試設(shè)備:循環(huán)泵(鼓泡裝置)；測試溫度:25°C。
[0022](I)消泡性能測定
向500ml的量筒中加入IOOml溶度0.5%的十二烷基苯磺酸鈉水溶液，啟動循環(huán)泵鼓泡至一定高度，加入一定量一定溶度的本發(fā)明的消泡劑，記錄泡沫從某一高度降至另一高度所用時間，重復試驗三次，取平均值，即為該消泡劑的消泡時間。[0023](2) PH 值測定
將PH測定儀插上電源，取一定量的本發(fā)明消泡劑的溶度，用pH測定儀進行測定，重復試驗三次，取平均值，即為該消泡劑的PH值。
[0024](3)試驗結(jié)果如下表
【權(quán)利要求】
1.一種有機硅消泡劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟: 1)將5?10質(zhì)量份粘度為350?500CS的二甲基硅油置于以1200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)的反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜中二甲基硅油升溫到50?70°C ； 2)向上述反應(yīng)釜中加入0.05?0.15質(zhì)量份氣相白炭黑，保持反應(yīng)釜內(nèi)體系的溫度為50?70°C，經(jīng)攪拌制備成硅酯； 3)保持反應(yīng)釜內(nèi)體系的溫度為50?70°C，攪拌條件下向上述反應(yīng)釜中繼續(xù)加入2?4質(zhì)量份乳化劑； 4)在反應(yīng)釜內(nèi)體系的溫度為55±5°C的條件下，向上述反應(yīng)釜滴加85?92質(zhì)量份含有質(zhì)量分數(shù)10%的CaCl2去離子水溶液，滴加完成后，保持反應(yīng)釜內(nèi)體系的溫度為50?70°C繼續(xù)攪拌10分鐘； 5)將反應(yīng)釜內(nèi)體系的溫度降到30°C，反應(yīng)釜的旋轉(zhuǎn)整速度降低至900轉(zhuǎn)/分，攪拌10分鐘； 6)再將反應(yīng)釜內(nèi)體系的溫度升到30°C?40°C，反應(yīng)釜的旋轉(zhuǎn)整速度升低至1200轉(zhuǎn)/分，在3?5分鐘內(nèi)，加入0.3?0.5質(zhì)量份的防腐劑，出料得到有機硅消泡劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機硅消泡劑的制備方法，其特征在于:所述乳化劑為吐溫-60、司盤-40或聚醚硅油中的至少任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機硅消泡劑的制備方法，其特征在于:所述防腐劑為甲醛、亞硝酸鈉或苯甲酸鈉。
【文檔編號】B01D19/04GK103830938SQ201410104384
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年3月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月20日
【發(fā)明者】房連順, 董曉紅, 管丹, 邵春明 申請人:揚州晨化新材料股份有限公司