一種去除合成環(huán)氧樹脂中溶劑的減速蒸餾方法及裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種去除合成環(huán)氧樹脂中溶劑的減速蒸餾方法及裝置，不僅適合于去除合成雙酚A型環(huán)氧樹脂中的溶劑，還適合于去除合成其它類型環(huán)氧樹脂中的溶劑，并且能有效防止溶劑氣體來不及冷凝而被吸入真空泵，造成真空泵的堵塞和腐蝕。在合成環(huán)氧樹脂實(shí)驗(yàn)過程中，當(dāng)?shù)竭_(dá)反應(yīng)終點(diǎn)后，加入大量有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取、再經(jīng)水洗、過濾得到粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品在100—200℃條件下進(jìn)行真空抽濾，讓溶劑和少量水氣化再經(jīng)冷凝而除去，第一重冷凝裝置承擔(dān)了大部分蒸汽的冷凝任務(wù)，第二重冷凝裝置能夠?qū)⑷軇┱羝耆淠聛恚苑乐谷軇┱羝M(jìn)入真空泵。本發(fā)明的蒸餾方法能起到對(duì)溶劑進(jìn)行減速冷凝的作用，避免了大量溶劑來不及充分冷凝直接被吸入真空泵中，對(duì)真空泵的堵塞腐蝕降低到最小化。本公開發(fā)明的減速方法，粗產(chǎn)品溶劑的去除率能達(dá)到99.9%以上。
【專利說明】一種去除合成環(huán)氧樹脂中溶劑的減速蒸餾方法及裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種去除合成環(huán)氧樹脂中溶劑的蒸餾方法。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)氧樹脂(Epoxy Resins)是熱固樹脂的主要品種之一，通常是指大分子主鏈上含有醚鍵和仲醇基，同時(shí)兩端含有環(huán)氧集團(tuán)的一類聚合物的總稱。環(huán)氧樹脂的種類較多，按類型大致可分為雙酚A型環(huán)氧樹脂、鹵代雙酚A型環(huán)氧樹脂、酚醛環(huán)氧樹脂、脂環(huán)族環(huán)氧樹脂、雙酚S型環(huán)氧樹脂等等。環(huán)氧樹脂的強(qiáng)度、韌性、耐化學(xué)性、耐腐蝕性、粘接性以及電性能均十分優(yōu)異，被廣泛應(yīng)用于各行各業(yè)。特別是在粘接劑、電子和電器封裝材料、防護(hù)涂料、復(fù)合材料等領(lǐng)域的用途更加廣泛。環(huán)氧樹脂是目前國內(nèi)熱固樹脂中發(fā)展最快的產(chǎn)品之一。由于其產(chǎn)品性能優(yōu)異，特別是在某些特殊領(lǐng)域其它材料無法替代，國內(nèi)環(huán)氧樹脂需求逐年快速增長，近幾年環(huán)氧樹脂進(jìn)口量年均增長率高達(dá)20%以上。
[0003]雙酚A環(huán)氧樹脂是環(huán)氧樹脂的主要類型，其產(chǎn)品占世界總產(chǎn)量的90%以上。其生產(chǎn)工藝也最具有代表性。雙酚A型環(huán)氧樹脂不僅產(chǎn)量大，品種齊全，而且新的改性產(chǎn)品不斷增加，因此應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛。雙酚A型環(huán)氧樹脂分為低分子量(軟化點(diǎn)小于50°C)、中分子量(軟化點(diǎn)50-95°C)和高分子量(軟化點(diǎn)大于IO(TC)三種。環(huán)氧樹脂具有許多顯著的特性，例如粘結(jié)強(qiáng)度高，收縮率低，穩(wěn)定性好、耐腐蝕，絕緣性能優(yōu)良，機(jī)械強(qiáng)度高，易加工等。
[0004]雙酚A型環(huán)氧樹脂是由雙酚A和環(huán)氧氯丙烷在氫氧化鈉催化下反應(yīng)制得的，雙酚A和環(huán)氧氯丙烷都是二官能度化合物，所以合成所得的樹脂是線型結(jié)構(gòu)。工業(yè)上，雙酚A型環(huán)氧樹脂的生產(chǎn)方法主要有一步法和二步法兩種。低、中相對(duì)分子質(zhì)量的樹脂一般用一步法合成，而高相對(duì)分子質(zhì)量的樹脂既可用一步法，也可用二步法合成。一步法是將一定摩爾比的雙酚A和環(huán)氧氯烷在NaOH作用下進(jìn)行縮聚，用于合成低、中相對(duì)分子質(zhì)量的雙酚A型環(huán)氧樹脂。國廣的Ε-20、Ε_12、Ε_14和E-44等環(huán)氧樹脂均是米用一步法生廣的。二步法又有本體聚合法和催化聚合法兩種，二步法具有工藝簡單、操作方便、投資少，以及工時(shí)短、無三廢、產(chǎn)品質(zhì)量易控制和調(diào)節(jié)等優(yōu)點(diǎn)。
[0005]在環(huán)氧樹脂合成實(shí)驗(yàn)中，對(duì)反應(yīng)成品中溶劑的脫除是實(shí)驗(yàn)中非常關(guān)鍵的一步，溶劑能否除盡直接影響產(chǎn)品的粘度，環(huán)氧當(dāng)量等重要指標(biāo)。而對(duì)于目前的常規(guī)減壓蒸餾裝置，只有一只冷凝管，當(dāng)抽濾的溶劑量較多時(shí)，一旦開啟真空泵進(jìn)行抽濾，大量的溶劑會(huì)迅速汽化，一部分溶劑蒸汽來不及充分冷凝后就直接從尾接管3的支架2被吸入泵中，這樣不僅會(huì)縮短真空泵的使用壽命，還有可能造成真空泵堵塞和腐蝕。同時(shí)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)，常規(guī)減壓蒸餾裝置很難做到對(duì)溶劑進(jìn)行完全脫盡。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]發(fā)明目的:本發(fā)明所有解決的第一個(gè)技術(shù)問題是提供一種能有效避免大量溶劑蒸汽因難以充分冷凝直接被吸入真空泵，同時(shí)能將溶劑完全去除的減速蒸餾方法。
[0007]本發(fā) 明所要解決的第二個(gè)技術(shù)問題是提供一種實(shí)現(xiàn)能有效避免大量溶劑蒸汽因難以充分冷凝直接被吸入真空泵，同時(shí)能將溶劑完全去除的減速蒸餾裝置。
[0008]技術(shù)方案:為了解決上述第一個(gè)技術(shù)問題，本發(fā)明提供的一種去除合成環(huán)氧樹脂中溶劑的減速蒸餾方法，不僅適合于去除合成雙酚A型環(huán)氧樹脂中的溶劑，還適合于去除合成其它類型環(huán)氧樹脂中的溶劑，該蒸餾方法包括以下步驟。
[0009]將雙酚A、環(huán)氧氯丙烷和有機(jī)溶劑投入反應(yīng)釜中攪拌、加熱溶解。然后在50—75°C滴加NaOH水溶液，使其反應(yīng)(也可先加人催化劑進(jìn)行開環(huán)醚化，然后再加入NaOH溶液進(jìn)行脫HCl閉環(huán)反應(yīng))。到達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)后再加入大量有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取、再經(jīng)水洗、過濾得到粗產(chǎn)品。
[0010]采用可控加熱裝置對(duì)反應(yīng)粗品進(jìn)行加熱升溫。
[0011]當(dāng)升溫到100°C左右時(shí)，溶劑大量汽化，此時(shí)開啟真空泵，大部分溶劑經(jīng)過第一重冷凝裝置的冷凝作用，被冷凝下來形成冷凝液，進(jìn)入到緩沖器的球形部分，從而對(duì)大量溶劑實(shí)現(xiàn)減速緩沖作用，避免全部溶劑蒸汽直接進(jìn)入第二重冷凝裝置。還有部分溶劑蒸汽經(jīng)第二重冷凝裝置，因溶劑蒸汽量較少，能被第二重冷凝裝置充分冷凝，從而避免真空泵被堵塞和腐蝕。
[0012]抽濾末期，升溫至150°C左右，粗產(chǎn)品中殘留溶劑能直接被第一重冷凝裝置冷凝下來形成冷凝液，從而達(dá)到溶劑充分除盡分離。
[0013]為了解決上述第二個(gè)技術(shù)問題，本發(fā)明提供的提供一種實(shí)現(xiàn)能有效避免大量溶劑蒸汽因難以充分冷凝直接被吸入真空泵，同時(shí)能將溶劑完全去除的減速蒸餾裝置:圓底燒瓶9，緩沖球8，冷凝管7，蒸餾頭6由下至上首尾承插相接，構(gòu)成第一重冷凝裝置，上述儀器分別通過固定夾具固定在支架12上；第二重冷凝裝置包括冷凝管4，尾接管3，接受瓶I由左至右首尾承插相接，并通過蒸餾頭6與第一重冷凝裝置相連，上述儀器分別通過固定夾具固定在支架5上；該裝置最下方還有加熱裝置10，圓底燒瓶9中的斜支口插溫度計(jì)，真空泵通過管線與尾接管3的支架2相連。
[0014]本發(fā)明的一種去除合成環(huán)氧樹脂中溶劑的方法及裝置，不僅適用于雙酚A型環(huán)氧樹脂一步法合成實(shí)驗(yàn)中粗產(chǎn)品中溶劑的抽濾，還適用于其它類型環(huán)氧樹脂合成實(shí)驗(yàn)中溶劑的抽濾。當(dāng)對(duì)粗產(chǎn)品進(jìn)行升溫時(shí)，第一重冷凝裝置能對(duì)大量汽化的溶劑蒸汽進(jìn)行第一次冷凝作用，從而緩沖了溶劑蒸汽快速進(jìn)入第二重冷凝裝置，真正實(shí)現(xiàn)了減速蒸餾，由于進(jìn)入第二重裝置的溶劑蒸汽量已大大減少，當(dāng)再一次經(jīng)過冷凝作用時(shí)，已經(jīng)能夠?qū)⑷軇┱羝耆淠聛?，從而避免了溶劑蒸汽從尾接?的支架2被吸入泵中，避免了溶劑對(duì)泵的堵塞腐蝕。
[0015]本發(fā)明的一種去除合成環(huán)氧樹脂中溶劑的方法及裝置，在蒸餾的末階段，當(dāng)對(duì)粗產(chǎn)品進(jìn)行再一次升溫時(shí)，由于第一重冷凝裝置中的緩沖球能起到接受瓶的作用，能對(duì)粗產(chǎn)品中的殘留溶劑做到有效除盡。通過多次實(shí)驗(yàn)，溶劑去除率能達(dá)到99.9%，符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]下面將結(jié)合本發(fā)明的附圖，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行完整，清楚的描述。
[0017]圖1為低相對(duì)分子質(zhì)量環(huán)氧樹脂的生產(chǎn)工藝流程圖:
將雙酚A、環(huán)氧氯丙烷和有機(jī)溶劑投入反應(yīng)釜中攪拌、加熱溶解。在50— 75°C下4h滴加完第一份NaOH水溶液，使其發(fā)生開環(huán)反應(yīng)，反應(yīng)4h后再回收過量的環(huán)氧氯丙烷，然后保持溫度不變，Ih滴加完第二份NaOH溶液進(jìn)行脫HCl閉環(huán)反應(yīng)，反應(yīng)3h后再加入大量有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取、再經(jīng)水洗、過濾得到粗產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品進(jìn)行脫溶劑即得產(chǎn)品。
[0018]圖2為本發(fā)明減速蒸餾裝置
圖2中:I接受瓶，2尾接管支架，接真空泵，3尾接管，4冷凝管，5支架，6蒸餾頭，7冷凝管，8緩沖球，9圓底燒瓶，10加熱裝置，11圓底燒瓶斜支口，12支架。
【具體實(shí)施方式】
[0019]本發(fā)明的一種去除合成環(huán)氧樹脂中溶劑的方法及裝置，不僅適用于雙酚A型環(huán)氧樹脂一步法合成實(shí)驗(yàn)中粗產(chǎn)品中溶劑的抽濾，還適用于其它類型環(huán)氧樹脂合成實(shí)驗(yàn)中溶劑的抽濾。
[0020]實(shí)施例1: 將雙酚A投入燒瓶中，加入環(huán)氧氯丙烷，開動(dòng)電動(dòng)攪拌機(jī)，用電熱套加熱至溶解。溶解后，在攪拌下降溫50°C左右，4小時(shí)內(nèi)滴加完第一份NaOH溶液，在60°C下繼續(xù)維持反應(yīng)3小時(shí)。減壓回收過量的環(huán)氧氯丙烷?；厥战Y(jié)束后，加苯溶解，攪拌加熱至70°C。繼續(xù)加減反應(yīng)，到達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)后再加入大量有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取、再經(jīng)水洗、過濾得到粗產(chǎn)品。當(dāng)將粗產(chǎn)品升溫到100°C左右時(shí)，溶劑大量汽化，此時(shí)開啟真空泵，大部分溶劑經(jīng)過第一重冷凝裝置的冷凝作用，被冷凝下來形成冷凝液，進(jìn)入到緩沖器的球形部分。抽濾末期，升溫至150°C左右，粗產(chǎn)品中殘留溶劑能直接被第一重冷凝裝置冷凝下來形成冷凝液，從而達(dá)到溶劑充分除盡分離，得到合格的產(chǎn)品。
[0021]實(shí)施例2:
將一定量配比的4，4’ 一二氨基二苯甲烷投入到燒瓶中，加入加入環(huán)氧氯丙烷和甲苯，在60°C左右下反應(yīng)6小時(shí)，反應(yīng)完后降溫至30°C左右，分兩步加堿液，2小時(shí)加完。到達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)后靜置分水，升溫到110°C環(huán)回收氧氯丙烷。再加入大量甲基異丁基(甲)酮和水進(jìn)行萃取、再經(jīng)水洗、過濾得到粗產(chǎn)品。當(dāng)將粗產(chǎn)品升溫到100°C左右時(shí)，溶劑大量汽化，此時(shí)開啟真空泵，大部分溶劑經(jīng)過第一重冷凝裝置的冷凝作用，被冷凝下來形成冷凝液，進(jìn)入到緩沖器的球形部分。抽濾末期，升溫至150°C左右，粗產(chǎn)品中殘留溶劑能直接被第一重冷凝裝置冷凝下來形成冷凝液，從而達(dá)到溶劑充分除盡分離，得到合格的產(chǎn)品。
【權(quán)利要求】
1.一種去除合成環(huán)氧樹脂中溶劑的減速蒸餾方法，其特征在于，包括以下步驟: a實(shí)驗(yàn)裝置密封性良好， b將粗產(chǎn)品加熱到100°C左右時(shí)進(jìn)行抽濾， c此時(shí)溶劑量較多，大部分溶劑經(jīng)過第一重冷凝裝置冷凝作用，被冷凝下來形成冷凝液，進(jìn)入到緩沖器的球形部分，從而對(duì)大量溶劑進(jìn)入到第二重冷凝裝置實(shí)現(xiàn)減速緩沖作用，避免全部溶劑蒸汽來不及冷凝就直接進(jìn)入第二重冷凝裝置。
2.剩余的部分溶劑蒸汽經(jīng)第二重冷凝裝置，因溶劑蒸汽量較少，直接被第二重冷凝裝置充分冷凝，從而避免真空泵被堵塞和腐蝕，延長了真空泵的壽命。
3.抽濾末期，升溫至150°C左右，粗產(chǎn)品中殘留溶劑能直接被第一重冷凝裝置冷凝下來形成冷凝液，從而將溶劑充分除盡分離。
4.實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1所述的一種去除合成環(huán)氧樹脂中溶劑的減速蒸餾方法的裝置，其特征在于:圓底燒瓶9，緩沖球8，冷凝管7，蒸餾頭6由下至上首尾承插相接，構(gòu)成第一重冷凝裝置，上述儀器分別通過固定夾具固定在支架12上；第二重冷凝裝置包括冷凝管4，尾接管3，接受瓶I由左至右首尾承插相接，并通過蒸餾頭6與第一重冷凝裝置相連，上述儀器分別通過固定夾具固定在支架5上；該裝置最下方還有加熱裝置10，圓底燒瓶9中的斜支口 11插溫度計(jì)，真空泵通過管線與尾接管3的支架2相連。
5.根據(jù)權(quán)利2所述的減速蒸餾裝置，其特征在于:裝置由2段冷凝系統(tǒng)組成。
6.根據(jù)權(quán)利2所述的減速蒸餾裝置，其特征在于:所述冷凝管7和冷凝管4均為球形冷凝管。
7.根據(jù)權(quán)利2所述的減速蒸餾裝置，其特征在于:所述圓底燒瓶2為二口圓底燒瓶。
【文檔編號(hào)】B01D3/10GK103819653SQ201410112762
【公開日】2014年5月28日 申請(qǐng)日期:2014年3月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月25日
【發(fā)明者】張雄飛, 樂新波, 王淑玲 申請(qǐng)人:長沙理工大學(xué)