一種改性尖晶石型硫轉(zhuǎn)移劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種改性尖晶石型硫轉(zhuǎn)移劑的制備方法，將擬薄水鋁石、水、濃鹽酸混合形成膠體，水浴調(diào)節(jié)PH值為4～5，然后加入Mg(NO3)2后繼續(xù)攪拌2h，通過(guò)超聲波處理4h，在120℃下烘干篩分，然后負(fù)載Mn或Cu水熱處理24h后得到改性硫轉(zhuǎn)移劑。本發(fā)明的有益效果是方法簡(jiǎn)單，成本低。
【專利說(shuō)明】一種改性尖晶石型硫轉(zhuǎn)移劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于硫轉(zhuǎn)移劑制作【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種改性尖晶石型硫轉(zhuǎn)移劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在FCC再生器中，主催化劑通過(guò)燒焦來(lái)進(jìn)行再生。主催化劑在燒焦的過(guò)程中，會(huì)生成S02。SO2會(huì)對(duì)FCC裝置造成腐蝕；排放到空氣中，會(huì)形成酸雨等。由于FCC原料的含硫量增大和環(huán)境保護(hù)法規(guī)日益嚴(yán)格，迫切要求控制FCC煙氣中SO2的排放。添加硫轉(zhuǎn)移劑是有效降低煙氣中SO2排放的方案之一。如果硫轉(zhuǎn)移劑能高效脫硫，這不僅能提高人們使用硫轉(zhuǎn)移劑的積極性，而且還能大大節(jié)約成本，降低能耗。
[0003]鎂鋁尖晶石或負(fù)載稀土的鎂鋁尖晶石型硫轉(zhuǎn)移劑是近年發(fā)展比較成熟的一種硫轉(zhuǎn)移劑，已有研究者對(duì)其制備方法、組成、水熱穩(wěn)定性、脫硫效果、各活性組分的作用機(jī)理進(jìn)行了探討，大多數(shù)用共沉淀法制備，再負(fù)載稀土等金屬，比表面積進(jìn)一步減小，吸附性能降低，另外該方法制備工藝較復(fù)雜、成本高，制備的硫轉(zhuǎn)移劑樣品顆粒較大、均勻性差；也有部分硫轉(zhuǎn)移劑采用浸潰法制備，該方法制備的樣品也具有脫硫性能，但其制備過(guò)程復(fù)雜、金屬活性組分在載體上的均勻性較差、形成的樣品比表面積較小；常規(guī)的溶膠-凝膠法也是制備尖晶石型硫轉(zhuǎn)移劑的方法，該方法需加入大量的高分子聚合物，盡管此方法制備的硫轉(zhuǎn)移劑比表面積增加，但是高分子聚合物的加入使得制備硫轉(zhuǎn)移劑的成本和能耗大大增加，僅適用于實(shí)驗(yàn)室研究。
[0004]目前硫轉(zhuǎn)移劑所存在的問(wèn)題除了能對(duì)FCC主催化劑產(chǎn)生破壞、脫硫性能差、比表面積小之外，也存在制備工藝復(fù)雜、成本高等問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種改性尖晶石型硫轉(zhuǎn)移劑的制備方法，解決了現(xiàn)有的硫轉(zhuǎn)移劑的制作方法復(fù)雜、成本高的問(wèn)題。
[0006]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是將擬薄水鋁石、水、濃鹽酸混合形成膠體，水浴調(diào)節(jié)PH值為4?5，然后加入Mg (NO3) 2后繼續(xù)攪拌2h，通過(guò)超聲波處理4h，在120°C下烘干篩分，然后負(fù)載Mn或Cu水熱處理24h后得到改性硫轉(zhuǎn)移劑。
[0007]進(jìn)一步，擬薄水鋁石為7.49g，所述濃鹽酸為lg，所述水位30g，所述Mg (NO3) 2為12.82g。
[0008]進(jìn)一步，水浴溫度為65°C。
[0009]進(jìn)一步，超聲波處理是在3o°c、4o°c、5(rc、6(rc、7(rc條件下進(jìn)行。
[0010]進(jìn)一步，超聲波處理是在水熱反應(yīng)釜中進(jìn)行。
[0011]本發(fā)明的有益效果是方法簡(jiǎn)單，成本低。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】[0012]圖1是本發(fā)明一種改性尖晶石型硫轉(zhuǎn)移劑的制備方法實(shí)施例測(cè)試效果圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0014]本發(fā)明技術(shù)方案是將擬薄水鋁石、水、濃鹽酸混合形成膠體，水浴調(diào)節(jié)PH值為4~5，然后加入Mg (NO3) 2后繼續(xù)攪拌2h，通過(guò)超聲波改性處理4h，然后加入金屬活性組分Mn或Cu,再超聲波水熱處理24h后，120°C下烘干，將烘干的樣品在600-700°C焙燒得到改性硫轉(zhuǎn)移劑。
[0015]進(jìn)一步,擬薄水招石為7.49g,濃鹽酸為Ig,水為30g, Mg (NO3) 2為12.82g ；
[0016]進(jìn)一步，水浴溫度為65°C ;
[0017 進(jìn)一步，超聲波處理溫度是在3o°c、4(rc、5(rc、6(rc、7(rc條件下進(jìn)行；
[0018]進(jìn)一步，水熱處理是在超聲波中進(jìn)行。
[0019]下面列舉具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說(shuō)明:
[0020]實(shí)施例1:稱取7.49g擬薄水鋁石、Ig濃鹽酸、30g水?dāng)嚢璩赡z體狀，水浴溫度65°C下，調(diào)節(jié)PH值為4，加入12.82g的Mg(NO3)2繼續(xù)攪拌2h，在30°C下用超聲波處理4h，然后加入金屬活性組分Mn，水熱處理24h，120°C下烘干，將烘干的樣品在600°C焙燒得到改性硫轉(zhuǎn)移劑BI。
[0021]實(shí)施例2:稱取7.49g擬薄水鋁石、Ig濃鹽酸、30g水?dāng)嚢璩赡z體狀，水浴溫度65°C下調(diào)節(jié)PH值為4，加入12.82gMg (NO3)2繼續(xù)攪拌2h，在40°C下超聲波處理4h，然后加入金屬活性組分Cu，水熱處理24h，120°C下烘干，將烘干的樣品在700°C焙燒得到改性硫轉(zhuǎn)移劑B2。
[0022]實(shí)施例3:稱取7.49g擬薄水鋁石、Ig濃鹽酸、30g水?dāng)嚢璩赡z體狀，水浴溫度65°C下調(diào)節(jié)PH為5，加入12.82gMg (NO3)2繼續(xù)攪拌2h，放入50°C水熱反應(yīng)釜，然后加入金屬活性組分Mn，超聲波水熱處理24h，120°C下烘干，將烘干的樣品在600°C焙燒得到改性硫轉(zhuǎn)移劑B3。
[0023]實(shí)施例4:稱取7.49g擬薄水鋁石、Ig濃鹽酸、30g水?dāng)嚢璩赡z體狀，水浴溫度65°C下，調(diào)節(jié)PH值為5，加入12.82gMg (NO3)2繼續(xù)攪拌2h，放入60°C水熱反應(yīng)釜，然后加入金屬活性組分Cu，超聲波水熱處理24h，120°C下烘干，將烘干的樣品在700°C焙燒得到改性硫轉(zhuǎn)移劑B4。
[0024]實(shí)施例5:稱取7.49g擬薄水鋁石、Ig濃鹽酸、30g水?dāng)嚢璩赡z體狀，水浴溫度65°C下，調(diào)節(jié)PH值為5，加入12.82gMg (NO3) 2繼續(xù)攪拌2h，放入70°C水熱反應(yīng)釜，超聲波處理4h，然后加入金屬活性組分Mn，超聲波水熱處理24h，120°C下烘干，將烘干的樣品在700°C焙燒得到改性硫轉(zhuǎn)移劑B5。
[0025]實(shí)施例6:稱取7.49g擬薄水鋁石、Ig濃鹽酸、30g水?dāng)嚢璩赡z體狀，水浴溫度65°C下，調(diào)節(jié)PH值為4，加入12.82g的Mg (NO3)2繼續(xù)攪拌2h，通過(guò)超聲波改性處理4h，然后加入金屬活性組分Mn，水熱處理24h，120°C下烘干，將烘干的樣品在600°C焙燒得到改性硫轉(zhuǎn)移劑Al。
[0026]實(shí)施例7:稱取7.49g擬薄水鋁石、Ig濃鹽酸、30g水?dāng)嚢璩赡z體狀，水浴溫度65°C下調(diào)節(jié)PH值為5，加入12.82gMg(N03)2繼續(xù)攪拌2h，通過(guò)超聲波改性處理4h，然后加入金屬活性組分Cu，水熱處理24h，120°C下烘干，將烘干的樣品在700°C焙燒得到改性硫轉(zhuǎn)移劑A2。
[0027]對(duì)以上實(shí)施例進(jìn)行脫硫效果測(cè)試，其硫轉(zhuǎn)移劑進(jìn)行脫硫效果測(cè)試，具體操作步驟如下:利用模擬FCC反應(yīng)裝置的微型固定床反應(yīng)器，評(píng)價(jià)硫轉(zhuǎn)移劑的性能。首先稱取0.500g左右的樣品加入固定床反應(yīng)器，通200mL/min氮?dú)馔瑫r(shí)升溫至700°C ;其次分別控制SO2和空氣流量混合通入固定床反應(yīng)器，流量分別為20mL/min、200mL/min，混合SO2體積分?jǐn)?shù)為3000ppm，通入氣體后每IOmin取一次氣體檢測(cè)硫含量。具體測(cè)試效果如圖1所示。由圖1的測(cè)試結(jié)果可以看出:實(shí)施例1-7提供的硫轉(zhuǎn)移劑保持較高的脫硫率時(shí)間較長(zhǎng)，說(shuō)明采用本發(fā)明方法制備的硫轉(zhuǎn)移劑的脫硫效果好。
【權(quán)利要求】
1.一種改性尖晶石型硫轉(zhuǎn)移劑的制備方法，其特征在于按照以下方法進(jìn)行:將擬薄水鋁石、水、濃鹽酸混合形成膠體，水浴調(diào)節(jié)PH值為4?5，然后加入Mg (NO3) 2后繼續(xù)攪拌2h，通過(guò)超聲波處理4h，在120°C下烘干篩分，然后負(fù)載Mn或Cu水熱處理24h后得到改性硫轉(zhuǎn)移劑。
2.按照權(quán)利要求1所述一種改性尖晶石型硫轉(zhuǎn)移劑的制備方法，其特征在于:所述擬薄水招石為7.49g,所述濃鹽酸為Ig,所述水位30g,所述Mg (NO3)2為12.82g。
3.按照權(quán)利要求1所述一種改性尖晶石型硫轉(zhuǎn)移劑的制備方法，其特征在于:所述水浴溫度為65°C。
4.按照權(quán)利要求1所述一種改性尖晶石型硫轉(zhuǎn)移劑的制備方法，其特征在于:所述超聲波處理是在30 V、40°C、50 V、60°C、70 V條件下進(jìn)行。
5.按照權(quán)利要求1所述一種改性尖晶石型硫轉(zhuǎn)移劑的制備方法，其特征在于:所述超聲波處理是在水熱反應(yīng)釜中進(jìn)行。
【文檔編號(hào)】B01J20/30GK103920452SQ201410151450
【公開(kāi)日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2014年4月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月15日
【發(fā)明者】姜瑞雨, 于莉, 蘭登陽(yáng), 朱濤, 侯貴華, 許寧 申請(qǐng)人:鹽城工學(xué)院