草甘膦及其代謝物氨甲基膦酸專用固相萃取小柱及其應用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了草甘膦及其代謝物專用固相萃取小柱及其應用，所述填料為陰離子吸附填料和酸性物質吸附填料以及助濾劑組成；所述陰離子吸附填料為鎂鋁二元水滑石，分子組成式為MgAl3(OH)16CO3·4H2O；所述酸性物質吸附填料為乙二胺-N-丙基甲硅烷；所述助濾劑為硅藻土celite545填料；所述陰離子吸附填料、酸性物質吸附填料和助濾劑的重量比為2：2：1。本申請?zhí)峁┑牟莞熟⒓捌浯x物氨甲基膦酸專用萃取填料，具有吸附能力強、柱容量高，能有效去除食品中的植物油、脂、酸性物質等雜質干擾，回收率可達90%以上，并且穩(wěn)定、重現(xiàn)性好，克服了傳統(tǒng)方法中氧化鋁活性不穩(wěn)定、陰離子交換柱柱容量小的缺陷。
【專利說明】草甘膦及其代謝物氨甲基膦酸專用固相萃取小柱及其應用
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及分析化學、食品安全領域，涉及同時萃取草甘膦及其代謝物氨甲基膦酸專用固相萃取小柱(GLY-AMPA柱)的制備方法和應用，主要用于食品中(包括水、動物源性食品、植物源性食品等)中草甘膦及其代謝物氨甲基膦酸的高選擇性分離、富集和純化。
【背景技術】
[0002]草甘膦(glyphosate,Gly)，化學名稱N-(膦?；谆?氨基乙酸，是目前世界上應用最廣、生產量最大的廣譜非選擇性除草劑，氨甲基膦酸(aminomethylphosphonic acid,AMPA)為草甘膦的主要代謝物，其化學性質類似于其母體，其結構式見表1。草甘膦及其主要代謝物氨甲基磷酸具有與有機磷化合物相似的作用毒理，主要通過抑制膽堿脂酶的活性而導致神經系統(tǒng)機能失調，由于草甘膦引起的水體污染、植被破壞、牲畜中毒等案件逐年增加。為此，世界各國，包括我國及國際食品法典委員會(Codex Alimentarius Commission,CAC)均對農產品中Gly的最大殘留量(MRL)有著嚴格的限量規(guī)定。
[0003]表1草甘膦及其代謝物氨甲基膦酸的結構式、分子量等信息
【權利要求】
1.一種草甘膦及氨甲基膦酸其代謝物專用固相萃取小柱，其特征在于:包括外殼、篩板和填料，所述填料為陰離子吸附填料和酸性物質吸附填料以及助濾劑組成；所述陰離子吸附填料為鎂鋁二元水滑石，分子組成式為MgAl3(OH)16CO3.4H20 ;所述酸性物質吸附填料為乙二胺-N-丙基甲硅烷；所述助濾劑為硅藻土 celite 545填料；所述陰離子吸附填料、酸性物質吸附填料和助濾劑的重量比為2:2:1。
2.根據權利要求1所述的一種草甘膦及其代謝物氨甲基膦酸專用固相萃取小柱，其特征在于:所述的鎂鋁二元水滑石制備方法為:用共沉淀法，制備出了以碳酸根為陰離子的層狀氫氧化鎂招，并在500°C下的焙燒2小時,攪拌混勻后過120目篩。
3.根據權利要求1所述的一種草甘膦及其代謝物氨甲基膦酸專用固相萃取小柱，其特征在于:其過柱過程包括以下步驟: (1)活化:在所述固相萃取小柱中依次加入3mL甲醇，2 mL 0.1wt.%甲酸水活化； (2)萃取:將待凈化液加入固相萃取小柱中，再用2mL 0.1wt.%甲酸水淋洗樣品管，一并加入固相萃取柱中，流出液棄去； (3)淋洗:待上樣液完全流出后，用5mL的0.1wt.%甲酸水，5 mL甲醇活化溶液淋洗，淋洗液棄去,將小柱抽干； (4)解吸:2.0 mL 0.5 mol/L碳酸鈉溶液解吸，收集解吸液。
4.一種如權利要求1所述的草甘膦及其代謝物氨甲基膦酸專用固相萃取小柱的制備方法，其特征在于:包括以下步驟:按比例分別稱取陰離子吸附填料、酸性物質吸附填料和助濾劑，填充于底端具有篩板的小柱內，填料上端再以篩板固定。
5.一種如權利要求1所述的草甘膦及其代謝物專用固相萃取小柱的應用，其特征在于:在食品中草甘膦及其代謝物氨甲基膦酸的檢測的應用。
【文檔編號】B01J20/22GK103977767SQ201410233400
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年5月29日 優(yōu)先權日:2014年5月29日
【發(fā)明者】劉正才, 蔡春平, 林永輝, 劉素珍 申請人:福建出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心