一種用于液固兩相連續(xù)反應及在線分離的反應器的制造方法
【專利摘要】一種用于液固兩相連續(xù)反應及在線分離的反應器，該反應器分為上下兩個部分，上部為折流式連續(xù)反應器，下部為在線分離器。在反應器筒體內(nèi)設有一根上下貫通的旋轉軸，多級動導流片和靜導流片交替安裝，共同形成反應液折流通道；動導流片上裝有攪拌槳葉；在線分離器含有濾網(wǎng)、錐形螺旋、濾液箱、循環(huán)濾液出口及濾餅出口；反應液進入反應器，在自身重力作用下以平推流形式不斷折流，在動導流片上攪拌混合，直至完成反應。該反應器實現(xiàn)了反應與分離的有機耦合，動、靜導流片及動導流片上的攪拌槳葉相互配合，實現(xiàn)平推流反應和反應液充分混合；在線分離和移除產(chǎn)物有效減少熱敏性產(chǎn)物發(fā)生轉化，也有利于平衡反應體系向產(chǎn)物方向移動，從而提高產(chǎn)物收率。
【專利說明】一種用于液固兩相連續(xù)反應及在線分離的反應器

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種適用于化工生產(chǎn)過程中連續(xù)運行的在線分離的液固兩相反應器，特別是水熱、結晶、除雜等化學過程中使用的反應器，屬于化工設備【技術領域】。

【背景技術】
[0002]化工生產(chǎn)中，有一類液固反應不僅需要保證反應物料足夠的停留時間，避免返混造成反應液停留時間分布較寬，而且產(chǎn)物處于亞穩(wěn)態(tài)，還要避免體系壓力、溫度變化可能導致產(chǎn)物物相發(fā)生變化。如采用多級反應釜串聯(lián)水熱法制備高分散氫氧化鎂，由于水熱時間分布的影響，造成氫氧化鎂粒度分布較寬，粒度分布圖上會出現(xiàn)多個分布峰，影響產(chǎn)物性能。再比如硫酸鈣存在多種晶態(tài)水合物，且隨著溫度變化，晶相連帶其形貌會發(fā)生轉變。在0_90°C時，穩(wěn)定相為α或β相二水硫酸鈣，100-140°C則二水硫酸鈣將轉化為半水硫酸鈣，150°C以上，半水硫酸鈣將轉化為無水硫酸鈣。因此，水熱法生產(chǎn)β相半水硫酸鈣晶須時，不適合將產(chǎn)物混合液降至室溫后再進行過濾分離，而要求盡可能實現(xiàn)在線分離，并盡快送去干燥，以減少產(chǎn)物物相轉化比例。同時，在線分離可有效利用高溫情況下物料本身的壓力和較低粘度，實現(xiàn)快速分離，母液循環(huán)，達到節(jié)能減排的目的。
[0003]從技術經(jīng)濟性角度看，目前不少化工產(chǎn)品由于生產(chǎn)成本高，嚴重限制了其市場應用領域的拓展。比如目前我國工業(yè)廢石膏(包括脫硫石膏、磷石膏、氟石膏等)每年新增排放量超過I億噸，保有量超過3億噸,實現(xiàn)工業(yè)廢石膏規(guī)?；h(huán)利用是一個迫在眉睫的工作。水熱處理生產(chǎn)硫酸鈣晶須是一條不錯的途徑，但目前多采用間歇式水熱反應-常壓過濾分離工藝，一方面，間歇式生產(chǎn)周期長，人工勞動強度大，生產(chǎn)能力小，難以實現(xiàn)自動化操作，在目前人工成本不斷提高背景下，生產(chǎn)成本較高；另一方面，間歇操作，余熱回收、廢水循環(huán)等效率大大降低，不利于實現(xiàn)節(jié)能減排。因而造成硫酸鈣晶須生產(chǎn)單耗多在5000元以上，售價多在8000元/噸以上，令下游使用廠家望而卻步，限制了應用市場的拓展。更為重要的是，產(chǎn)品在分離過程中物相變化導致晶須大量斷裂轉變成二水硫酸鈣，對晶須性能造成較大不利影響，后續(xù)作為紙張、塑料、橡膠補強添加劑或功能材料原料等使用時，產(chǎn)品性能大打折扣。這已成為當前水熱法在工業(yè)廢石膏綜合處理方面難以規(guī)?；瘧弥匾蛑?br> O
[0004]工程技術和研究人員在改進上述類型液固反應裝備方面做了大量工作，在連續(xù)化運行、減少產(chǎn)物物相轉化、降低能耗、在線分離等方面取得一定進展。CN202087316U提出，將多個水熱反應釜串聯(lián)使用，以此實現(xiàn)連續(xù)反應的目的，但是此方法普遍存在反應產(chǎn)物停留時間分布較寬的問題；CN201634424采用管式反應器，連續(xù)運行，反應料液以平推流形式前進，減少了物料返混。但是此方法難以連續(xù)化生產(chǎn)，多為間歇操作；CN103608099A采用反應器外部加熱方式，反應液在反應器與加熱器之間循環(huán)流動，提高了反應器操作安全性和穩(wěn)定性，但此方法反應液大部分直接循環(huán)，以保證反應停留時間，會造成反應液停留時間分布較寬；后續(xù)分離采用常規(guī)方法，不適用產(chǎn)物為熱敏性產(chǎn)物的反應。因此，現(xiàn)有技術在實現(xiàn)液固相連續(xù)反應與在線分離有機耦合方面仍有較大改進空間。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有的液固反應器不能同時滿足足夠停留時間、停留時間分布窄、在線分離以及連續(xù)化、大型化的處理要求，提出一種用于液固兩相連續(xù)反應及在線分離的反應器。
[0006]本發(fā)明的技術方案如下:
[0007]—種用于液固兩相連續(xù)反應及在線分離的反應器，其特征在于:該反應器分為上下兩個部分，上部為折流式連續(xù)反應器，下部為在線分離器；該反應器含有反應器筒體、動導流片和靜導流片、原料進口和循環(huán)液進口，在所述反應器筒體內(nèi)設有一根上下貫通的旋轉軸，該旋轉軸由電機驅(qū)動，通過軸承和密封件固定在反應器筒體上；所述動導流片為圓盤形，通過中心孔固定在旋轉軸上，外沿安裝有攪拌槳葉；靜導流片為圓環(huán)形，外沿固定在反應器筒體上，中心孔與旋轉軸留有空間；多級動導流片和靜導流片交替安裝，共同形成反應液折流通道；所述的在線分離器含有濾液箱、錐形濾網(wǎng)和錐形螺旋，錐形螺旋設置在錐形濾網(wǎng)內(nèi)并固定在旋轉軸上；錐形濾網(wǎng)固定在濾液箱上；在濾液箱下部設有循環(huán)母液出口，在濾網(wǎng)內(nèi)側的錐形螺旋下面設置濾餅出料口。
[0008]上述技術方案中，所述的動導流片與靜導流片之間的垂直距離為10-100毫米；動導流片與靜導流片向下傾斜，與水平面成0-45°夾角；
[0009]本發(fā)明的技術特征還在于:所述每塊動導流片外沿裝有攪拌槳葉為2-16片，攪拌漿葉均勻分布在動導流片外沿，與水平面夾角0-45°。
[0010]本發(fā)明的又一技術特征在于:所述的旋轉軸每間隔2-3米加裝支撐裝置。
[0011]本發(fā)明所述錐形螺旋的螺旋錐角為0-60°，螺旋外沿與濾網(wǎng)距離5-20毫米。所述濾網(wǎng)網(wǎng)孔為50-1000目。
[0012]本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，具有以下優(yōu)點及突出性的技術效果:該發(fā)明實現(xiàn)了反應與在線分離的有機耦合，大大減少了熱敏性產(chǎn)物發(fā)生轉化的可能，提高了產(chǎn)物純度；動導流片、靜導流片以及動導流片上的攪拌槳葉相互配合，在反應液低流速狀況下也能確保反應液充分混合，從而該反應器可兼顧平推流反應和較長反應停留時間；該發(fā)明利用反應本身的溫度、壓力等實現(xiàn)在線分離，減少產(chǎn)物后續(xù)處理環(huán)節(jié)，有利于提高能源利用效率，實現(xiàn)節(jié)能減排；在線分離并將產(chǎn)物移除可打破某些反應的反應平衡，有利于反應向產(chǎn)物方向移動，提高產(chǎn)物收率。因此，與常規(guī)反應釜與分離設備相比，本反應器具有結構緊湊、占地面積小、運行成本低等優(yōu)點，有力促進了固廢治理、材料合成、產(chǎn)品提純等相關化工過程在節(jié)能減排基礎上實現(xiàn)連續(xù)化、規(guī)?；\行。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1為本發(fā)明所述液固相連續(xù)反應器結構原理示意圖。
[0014]圖2為采用本發(fā)明實現(xiàn)液固相連續(xù)反應器及在線分離的系統(tǒng)及工藝流程圖。
[0015]圖3為采用本發(fā)明實現(xiàn)液固相連續(xù)反應器及在線分離的另一種系統(tǒng)工藝流程圖
[0016]圖中:1-電機；2_反應器筒體；3_原料進口 ；4_循環(huán)母液進口 ；5_旋轉軸；6-動導流片攪拌槳葉；8-靜導流片；9_錐形螺旋；10-濾液箱；11-濾網(wǎng)；12-循環(huán)母液出口 ；13-濾餅出口 ； 14-配漿罐；15-計量泵；16-螺桿泵；17-加熱器；18-抽濾泵；19-離心機。

【具體實施方式】
[0017]下面結合附圖對本發(fā)明的結構、原理和工作過程做進一步的說明。
[0018]圖1為本發(fā)明所述液固相連續(xù)反應器結構原理示意圖，該反應器分為上下兩個部分，上部為折流式連續(xù)反應器，下部為在線分離器；所述反應器含有反應器筒體2、動導流片6和靜導流片8 ;折流式連續(xù)反應器上部至少有兩個進料口，分別為原料進口 3和循環(huán)液進口 4，用于為原料漿液和循環(huán)液進入反應器。在所述反應器筒體內(nèi)設有一根上下貫通的旋轉軸5，該旋轉軸由電機I驅(qū)動，通過軸承和密封件固定在反應器筒體上；所述動導流片6為圓盤形，通過中心孔固定在旋轉軸5上，其外沿安裝有攪拌槳葉7 ;靜導流片8為圓環(huán)形，外沿固定在反應器筒體上，中心孔與旋轉軸留有空間；動導流片與靜導流片共同形成反應液折流通道。多級動導流片6和靜導流片8交替安裝，兩者之間的垂直距離一般為10-100毫米，動導流片6和靜導流片8向下傾斜一定角度(與水平面一般成0-45°夾角)，以便控制反應混合液流動速度。每塊動導流片外沿裝有攪拌槳葉優(yōu)選為2-16片，攪拌漿葉均勻分布在動導流片外沿，且與水平面成0-45°夾角。旋轉軸5應每間隔2-3米加裝支撐裝置，以使旋轉軸穩(wěn)定運行。
[0019]所述的在線分離器與反應器為一體化設計，位于反應器下部，含有濾液箱10、錐形濾網(wǎng)11和錐形螺旋9，其中心為錐形螺旋9，固定在旋轉軸5上，錐形螺旋外沿與濾網(wǎng)保持一定距離，螺旋外沿與濾網(wǎng)距離一般5-20毫米，以維持在濾網(wǎng)上形成一定厚度的濾餅，并避免螺旋與濾網(wǎng)直接摩擦，造成損壞。濾網(wǎng)由兩層孔板壓緊，對濾網(wǎng)起到支撐固定作用，防止在分離過程中濾網(wǎng)變形脫落。錐形濾網(wǎng)11固定在濾液箱10上；在濾液箱下部設有循環(huán)母液出口 12，在濾網(wǎng)內(nèi)側的錐形螺旋下面設置濾餅出料口 13。所述錐形螺旋的螺旋錐角為0-60。，濾網(wǎng)網(wǎng)孔為50-1000目。
[0020]本發(fā)明的工作過程如下:反應混合液沿著導流片不斷折流的同時，流過動導流片時，在其邊沿攪拌槳葉攪動下進一步混合，并被傾斜攪拌槳葉向下推送。反應料液不斷折流、混合、折流，達到停留時間后，完成反應流入在線分離器；通過抽濾泵形成濾網(wǎng)內(nèi)外一定壓差，實現(xiàn)反應液固液分離，濾餅留在濾網(wǎng)上，濾液進入濾液箱內(nèi)。錐形螺旋將濾網(wǎng)上超過設定厚度的濾餅刮下，并推送到底部濾餅出口，出料口位于錐形螺旋下面和在線分離器濾網(wǎng)外側。
[0021]所述反應器可以根據(jù)需要配裝保溫系統(tǒng)，以及外部配套原料漿液處理系統(tǒng)、循環(huán)液加熱循環(huán)系統(tǒng)、濾餅處理系統(tǒng)等，形成完整的生產(chǎn)流程。
[0022]圖2為采用本發(fā)明提供的反應器進行液固連續(xù)反應及在線分離的系統(tǒng)及工藝流程圖，圖2為采用本發(fā)明提供的反應器進行液固連續(xù)反應及在線分離的系統(tǒng)及工藝流程圖，該系統(tǒng)包括反應器、配漿罐14、計量泵15、螺桿泵16、加熱器17、抽濾泵18、離心機19以及相應的閥門等。所述反應器的進料口 3通過管道和閥門與計量泵的出口相連；反應器的循環(huán)母液出口 12通過管道和閥門與抽濾泵18的進口連接，抽濾泵18的出口通過管道和閥門與反應器的循環(huán)母液進口相連，所述的加熱器設置在抽濾泵和循環(huán)母液進口之間的管路上，用于加熱循環(huán)母液；濾餅出口 13與螺桿泵連接。
[0023]在具體運行過程中，通過合理調(diào)節(jié)相應的設備和閥門，實現(xiàn)整套系統(tǒng)連續(xù)穩(wěn)定運行:
[0024]I)關閉配料罐14的出口閥(關閉出料閥，以準確配置原料，并防止原料流入后續(xù)設備)，將反應停留時間2倍以上所需原料在配漿罐14中配好，備用；
[0025]2)關閉反應器進料、出料閥，向反應器注入其有效容積50-60%水或循環(huán)母液，開啟循環(huán)液進口閥和濾液出口閥，開啟抽濾泵，調(diào)節(jié)閥門至流量為正常流量150-200%，循環(huán)正常后，開啟循環(huán)加熱器17，開始升溫。溫度和壓力達到要求后，開配漿槽出口閥，開啟計量泵15和計量泵出口閥，調(diào)整計量泵流量為正常值30-50%，連續(xù)進料。
[0026]3)從開始進料計時，達到反應停留時間后，開啟出料螺桿泵16，調(diào)節(jié)流量為正常值30-50%，實現(xiàn)進出料基本匹配，同時保持反應器壓力穩(wěn)定前提下減小循環(huán)液流量到正常流量150%左右。
[0027]4)開啟配料罐連續(xù)進料，同時聯(lián)動調(diào)節(jié)配料罐的進料和出料、計量泵、反應器進料、循環(huán)液流量和出料，在保證配料罐、反應器、循環(huán)加熱器等穩(wěn)定基礎上，將各操作參數(shù)逐步調(diào)節(jié)正常范圍的80-120%，穩(wěn)定運行I小時左右。
[0028]5)實現(xiàn)穩(wěn)定運行后，連續(xù)監(jiān)測出料質(zhì)量，待符合要求后，開啟離心機，對濾餅進行洗滌，洗滌后濾餅送去后續(xù)加工工序。從而實現(xiàn)整套裝置連續(xù)穩(wěn)定運行。
[0029]圖3為采用本發(fā)明提供的反應器進行液固連續(xù)反應及在線分離的系統(tǒng)及工藝流程的另一種實施方式，與圖2的系統(tǒng)相比不同之處在于，加熱系統(tǒng)17設置在進料口 3與計量泵之間的連接管路上，濾液不返回反應器循環(huán)使用，直接進入濾液后續(xù)處理工序。此工藝適用于濾液不能循環(huán)使用的場合。
【權利要求】
1.一種用于液固兩相連續(xù)反應及在線分離的反應器，其特征在于:該反應器分為上下兩個部分，上部為折流式連續(xù)反應器，下部為在線分離器；該反應器含有反應器筒體(2)、動裝，共同形成反應液折流通道；所述的在線分離器含有濾液箱(10)、錐形濾網(wǎng)(11)和錐形螺旋(9)，錐形螺旋設置在錐形濾網(wǎng)內(nèi)并固定在旋轉軸上；錐形濾網(wǎng)固定在濾液箱上；在濾液箱下部設有循環(huán)母液出口(12)，在濾網(wǎng)內(nèi)側的錐形螺旋下面設置濾餅出料口(13)。
2.按照權利要求1所述的一種用于液固兩相連續(xù)反應及在線分離的反應器，其特征在于:所述的動導流片與靜導流片之間的垂直距離為10-100毫米。
3.按照權利要求1或2所述的一種用于液固兩相連續(xù)反應及在線分離的反應器，其特征在于:所述的動導流片與靜導流片向下傾斜，與水平面成0-45°夾角。
4.按照權利要求3所述的一種用于液固兩相連續(xù)反應及在線分離的反應器，其特征在于:所述每塊動導流片外沿裝有攪拌槳葉為2-16片，攪拌漿葉均勻分布在動導流片外沿，且與水平面夾角0-45°。
5.按照權利要求1或2所述的一種用于液固兩相連續(xù)反應及在線分離的反應器，其特征在于:所述的旋轉軸每間隔2-3米加裝支撐裝置。
6.按照權利要求1所述的一種用于液固兩相連續(xù)反應及在線分離的反應器，其特征在于: 所述錐形螺旋的螺旋錐角為0-60°，螺旋外沿與濾網(wǎng)距離5-20毫米。
7.根據(jù)權利要求1或6所述的一種用于液固兩相連續(xù)反應及在線分離的反應器，其特征在于:所述濾網(wǎng)網(wǎng)孔為50-1000目。
【文檔編號】B01D29/35GK104162389SQ201410263905
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年6月13日 優(yōu)先權日:2014年6月13日
【發(fā)明者】張英才, 向蘭 申請人:張英才