一種納米氧化鈦與稀土固溶體復合的硅氣凝膠光催化劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米氧化鈦與稀土固溶體復合的硅氣凝膠光催化劑的制備方法；具體來說，將納米氧化鈦/稀土附著在硅氣凝膠的比表面上，使硅氣凝膠不僅具有吸附捕捉空氣中甲醛等氣態(tài)污染物的功能，而且能夠依靠負載于其表面的銳鈦型氧化鈦的光催化作用，分解被吸附捕捉的氣態(tài)污染物；本發(fā)明將硅氣凝膠的納米級微孔結構的前期篩選功能和納米級銳鈦型氧化鈦的催化功能的優(yōu)點集于一身，同時以稀土氧化物與納米鈦氧化物固溶體形態(tài)，更加增強納米氧化鈦的活性，實現(xiàn)了該材料催化功能的長效化和強效化。
【專利說明】一種納米氧化鈦與稀土固溶體復合的硅氣凝膠光催化劑的 制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及材料【技術領域】，特別是涉及一種納米氧化鈦與稀土固溶體復合的硅氣 凝膠光催化劑的制備方法。

【背景技術】
[0002] 納米材料是當今國際上的研究熱點和前沿之一。由于具有宏觀材料所不具備的小 尺寸效應、表面與界面效應以及量子效應，納米材料會表現(xiàn)出與常規(guī)材料截然不同的性質(zhì) (光、電、聲、熱、化學和力學等方面），即納米效應。同樣，對于多孔固體材料而言，當孔隙率 達到一定值后，若孔尺寸足夠小，也會表現(xiàn)出孔的尺寸效應和表面效應，從而產(chǎn)生一系列異 于常規(guī)材料的特殊性能。氣凝膠便是一種應用前景非常廣闊的新型納米多孔材料。其中二 氧化硅氣凝膠的孔隙率可高達99. 8 %，孔洞尺寸在1?60nm，比表面積高達1000m2/g，密度 可在3?500kg/m3之間變化。利用氣凝膠的高比表面積可將其用作吸附劑，實踐表明，氣 凝膠吸附劑可以有不同的形狀、尺寸和化學組成，在不同的環(huán)境條件下吸附凈化空氣中的 污染性氣體。
[0003] 納米二氧化鈦是一種優(yōu)良的光催化材料，在光照條件下，二氧化鈦可使甲醛、甲 苯、PM2. 5等氣體污染物轉(zhuǎn)化為二氧化碳和水，將污染物從根本上予以光解消除，是消除大 氣及室內(nèi)污染物最有效的方法之一。納米二氧化鈦光催化材料所面臨的問題主要是：1、其 晶相必須是經(jīng)過高溫燒結的銳鈦型；2、由于納米級銳鈦型二氧化鈦，表面能很大，能夠自發(fā) 形成團聚體，生產(chǎn)成本很高，不便推廣使用。
[0004] 申請?zhí)枮?01210453899. 3的發(fā)明專利公開了一種具有分解甲醛功能的墻面裝飾 材料及其制備方法。具體來說是將微粉顆粒粘結固定在裝飾圖案層上，微粉顆粒包括二氧 化硅氣凝膠微粉顆粒和納米二氧化鈦微粉顆粒；納米二氧化鈦微粉顆粒與被甲醛污染的空 氣進行接觸，并與甲醛接觸而催化反應，起到凈化室內(nèi)空氣的作用。其不足之處在于：
[0005] 1、納米二氧化鈦的成分比例小，凈化空氣的效果非常有限；
[0006] 2、納米二氧化鈦造價較高，成本居高不下；
[0007] 3、納米二氧化鈦與污染空氣進行直接接觸，其表面無任何保護措施，雖然短期內(nèi) 能夠與甲醛進行催化反應，但是很快就會出現(xiàn)"中毒"現(xiàn)象，從而失效。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術中存在的技術缺陷，而提供一種納米氧化鈦與稀土 固溶體復合的硅氣凝膠光催化劑的制備方法，它能夠使銳鈦型納米級氧化鈦與稀土固溶體 均勻地附著于硅氣凝膠的孔洞表面，制備出能夠長效、強效地吸附分解空氣中甲醛、甲苯等 氣態(tài)污染物的光催化材料，制備過程避免了納米級氧化鈦的團聚難題，同時大大降低了燒 結溫度，降低了成本。
[0009] 為實現(xiàn)本發(fā)明的目的所采用的技術方案是：一種納米氧化鈦與稀土固溶體復合的 硅氣凝膠光催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
[0010] ⑴將硅氣凝膠顆粒經(jīng)300目篩，浸泡于20°氨水中30?36h，得到料A;將稀土 硝酸鹽以1 :1重量比溶于去離子水中，過濾后得到料B ;
[0011] (2)由于硫酸鈦在采購時的標定方法和標準各有不同，為了更加準確的加入硫 酸鈦的量，以硫酸鈦轉(zhuǎn)化為氧化鈦的量為標定手段；以硫酸鈦轉(zhuǎn)化為氧化鈦的重量比計為 5%，將所需的硫酸鈦與重量比計為95%的去離子水進行混合制成溶液；對溶液進行持續(xù) 攪拌并加熱到75?90°C，保持恒溫，攪拌轉(zhuǎn)速控制在500?800轉(zhuǎn)/分鐘的同時開啟超聲 振動，在60?90分鐘內(nèi)勻速加入步驟（1)制取的料A，加入料A的量是由硅氣凝膠的重量 來決定，硅氣凝膠的重量是以硫酸鈦轉(zhuǎn)化為氧化鈦的重量的〇. 36?0. 5倍；
[0012] (3)繼續(xù)加入適量氨水將pH值為調(diào)節(jié)至8. 0?9. 5,然后以30?80轉(zhuǎn)/分鐘的 攪拌速度繼續(xù)攪拌，攪拌的同時開啟超聲振動；反應60?90分鐘，得到漿料C ;
[0013] (4)將漿料C過濾、洗滌，控制漿料C的pH值為7?8,同時使過濾、洗滌后的漿料C 的固含量>40%;然后，加入其2倍的去離子水，同時加入料B(稀土硝酸鹽容易吸潮，會導致 測量不準確，所以為了準確定量稀土硝酸鹽的加入量，將稀土硝酸鹽以稀土氧化物計），其 中，料B中稀土硝酸鹽以氧化物計的重量是氧化鈦重量的3?7%，攪拌轉(zhuǎn)速控制在500? 800轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌升溫至75?90°C時，滴加氨水調(diào)pH值為7?7. 5,加入雙氧水，雙氧水 的加入量為料B中稀土硝酸鹽以氧化物計的重量的10%，攪拌反應30分鐘；洗滌、過濾后 至物料固含量>40%時，收集并得到漿料D ;
[0014] 這時，稀土硝酸鹽與氨水發(fā)生反應轉(zhuǎn)變?yōu)橄⊥翚溲趸?，硫酸鈦與氨水反應生成 氫氧化鈦；稀土氫氧化物包覆在氫氧化鈦的表面，共同填充在硅氣凝膠的比表面上，硅氣凝 膠的微孔結構里面充滿了稀土氫氧化物和氫氧化鈦；稀土氫氧化物和氫氧化鈦的陰陽離子 緊密結合，經(jīng)過噴霧干燥和高溫燒結后，稀土氫氧化物與氫氧化鈦轉(zhuǎn)變?yōu)榧{米氧化鈦/稀 土氧化物固溶體（其體積縮小到原來的0. 2?0. 4倍），使硅氣凝膠的微孔結構任然存在。
[0015] (5)將漿料D進行噴霧干燥，干燥后進入管式振蕩燒結爐，管式振蕩燒結爐內(nèi)的加 熱溫度為450?600°C，使包覆在硅氣凝膠表面的氫氧化鈦與稀土氫氧化物轉(zhuǎn)換成納米級 銳鈦型氧化鈦與稀土氧化物，最終得到納米氧化鈦與稀土氧化物固溶體復合的硅氣凝膠光 催化劑。
[0016] 制備的納米氧化鈦與鑭固溶體復合的硅氣凝膠光催化劑具有更高的比表面積，吸 附能力更強，使其催化性能更高。
[0017] 上述步驟（1)中的稀土硝酸鹽為硝酸鑭、硝酸鈰或硝酸釹。
[0018] 上述步驟⑵或步驟（3)中超聲振動的頻率為20?35KHz，功率密度為0. 3? 0. 8W/cm2。采用超聲振動能夠使攪拌時的混合更加均勻，促進納米級顆粒的形成而不發(fā)生 團聚，能夠使包覆材料均勻地包覆硅氣凝膠。
[0019] 上述步驟（5)中所用噴霧干燥進口溫度200?300°C，出口溫度100?120°C。
[0020] 上述步驟（5)中管式振蕩燒結爐的傾斜角度為5?8°，震動頻率為300?380次 /分鐘。
[0021] 本發(fā)明的反應原理為：硅氣凝膠被認為是世界上密度最小的固體，與傳統(tǒng)的吸附 材料相比，比表面積更大，具有更強的吸附能力，是非常理想的催化劑載體。將氧化鈦制備 成稀土氧化鈦固溶體，一方面，使氧化鈦具有更高的催化活性；另一方面，稀土（鑭、鈰或 釹）氧化物使納米級氧化鈦在相對較低的溫度下較大量的實現(xiàn)銳鈦晶型轉(zhuǎn)化，其中部分銳 鈦晶型的氧化鈦轉(zhuǎn)變?yōu)榻鸺t石型的氧化鈦。納米氧化鈦附著在硅氣凝膠微孔的比表面上， 使硅氣凝膠不僅具有吸附捕捉空氣中甲醛等氣態(tài)污染物的功能，而且能夠依靠負載于其表 面的銳鈦型氧化鈦的光催化作用，分解被吸附捕捉的氣態(tài)污染物；在無光時吸附有害氣體， 有光時催化分解釋放被轉(zhuǎn)化的無害氣體及水份；即硅氣凝膠具有納米級的微孔結構，在污 染空氣與納米級氧化鈦進行接觸之前對污染空氣進行了一個前期的篩選，使甲醛、甲苯等 有害氣體與納米級進入硅氣凝膠的微孔與氧化鈦發(fā)生催化反應，避免了氧化鈦長期暴露在 污染空氣中發(fā)生"中毒"而導致失效的情況發(fā)生；本發(fā)明將硅氣凝膠的納米級微孔結構的前 期篩選功能和納米級銳鈦型氧化鈦的催化功能的優(yōu)點集于一身，實現(xiàn)了該材料催化功能的 長效化和強效化。
[0022] 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：
[0023] (1)在制備工藝中加入了超聲振動、噴霧干燥、管式振蕩高溫燒結等工藝，解決了 銳鈦型納米級氧化鈦容易自發(fā)形成團聚體的技術問題，而氧化鈦團聚問題是導致制備成本 居高不下的主要原因；本發(fā)明的所制備的催化材料的載體與活性組分結合牢固、附著包覆 均勻，光催化性能良好，能夠長效、強效的吸附分解空氣中的甲醛、甲苯等氣態(tài)污染物；
[0024] (2)本發(fā)明的制備工藝中加入一定量的稀土氧化物，能夠使納米級氧化鈦在較低 的溫度下較大量的實現(xiàn)銳鈦晶型轉(zhuǎn)化，同時促進增強納米氧化鈦的催化活性；
[0025] (3)本發(fā)明的使用的原料采購容易廣泛，價格低，而且，工藝方法相對簡單，易于實 現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，生產(chǎn)成本底。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0026] 圖1所示為本發(fā)明生產(chǎn)裝置的示意圖；
[0027] 圖2所示為管式振蕩燒結爐的結構示意圖。

【具體實施方式】
[0028] 以下結合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體 實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0029] 本發(fā)明涉及一種納米氧化鈦與稀土固溶體復合的硅氣凝膠光催化劑的制備方法， 包括以下步驟：
[0030] (1)將硅氣凝膠顆粒經(jīng)300目篩，浸泡于20°氨水（液氨含量為20%，純水含量為 80% )中30?36h，得到料A ;將稀土硝酸鹽以1 :1重量比溶于去離子水中，過濾后得到料 B ；
[0031] (2)由于硫酸鈦在采購時的標定方法和標準各有不同，為了更加準確的加入硫 酸鈦的量，以硫酸鈦轉(zhuǎn)化為氧化鈦的量為標定手段；以硫酸鈦轉(zhuǎn)化為氧化鈦的重量比計為 5%，將所需的硫酸鈦與重量比計為95%的去離子水進行混合制成溶液；對溶液進行持續(xù) 攪拌并加熱到75?90°C，保持恒溫，攪拌轉(zhuǎn)速控制在500?800轉(zhuǎn)/分鐘的同時開啟超聲 振動，在60?90分鐘內(nèi)勻速加入步驟（1)制取的料A，加入料A的量是由硅氣凝膠的重量 來決定，硅氣凝膠的重量是以硫酸鈦轉(zhuǎn)化為氧化鈦的重量的〇. 36?0. 5倍；
[0032] (3)繼續(xù)加入適量氨水將pH值為調(diào)節(jié)至8. 0?9. 5,然后以30?80轉(zhuǎn)/分鐘的 攪拌速度繼續(xù)攪拌，攪拌的同時開啟超聲振動；反應60?90分鐘，得到漿料C ;
[0033] (4)將漿料C過濾、洗滌，控制漿料C的pH值為7?8,同時使過濾、洗滌后的漿料C 的固含量>40%;然后，加入其2倍的去離子水，同時加入料B(稀土硝酸鹽容易吸潮，會導致 測量不準確，所以為了準確定量稀土硝酸鹽的加入量，將稀土硝酸鹽以稀土氧化物計），其 中，料B中稀土硝酸鹽以氧化物計的重量是氧化鈦重量的3?7%，攪拌轉(zhuǎn)速控制在500? 800轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌升溫至75?90°C時，滴加氨水調(diào)pH值為7?7. 5,加入雙氧水，雙氧水 的加入量為料B中稀土硝酸鹽以氧化物計的重量的10%，攪拌反應30分鐘；洗滌、過濾后 至物料固含量>40%時，收集并得到漿料D ;
[0034] 這時，稀土硝酸鹽與氨水發(fā)生反應轉(zhuǎn)變?yōu)橄⊥翚溲趸铮蛩徕伵c氨水反應生成 氫氧化鈦；稀土氫氧化物包覆在氫氧化鈦的表面，共同填充在硅氣凝膠的比表面上，硅氣凝 膠的微孔結構里面充滿了稀土氫氧化物和氫氧化鈦；經(jīng)過噴霧干燥和高溫燒結后，稀土氫 氧化物轉(zhuǎn)變?yōu)橄⊥裂趸?，氫氧化鈦轉(zhuǎn)變?yōu)檠趸?，其體積縮小到原來的〇. 2?0. 4倍，使 硅氣凝膠重新形成微孔結構；稀土氫氧化物和氫氧化鈦的陰陽離子緊密結合。
[0035] (5)將漿料D進行噴霧干燥，干燥后進入管式振蕩燒結爐，管式振蕩燒結爐內(nèi)的加 熱溫度為450?600°C，使包覆在氣凝膠表面的氫氧化鈦與稀土氫氧化物轉(zhuǎn)換成納米級銳 鈦型氧化鈦與稀土氧化物，最終得到納米氧化鈦與稀土氧化物固溶體復合的硅氣凝膠光催 化劑。
[0036] 上述步驟（1)中的稀土硝酸鹽為硝酸鑭、硝酸鈰或硝酸釹。
[0037] 上述步驟（2)或步驟（3)中超聲振動的頻率為20?35KHz，功率密度為0· 3? 0. 8W/cm2。采用超聲振動能夠使攪拌時的混合更加均勻，促進納米級顆粒的形成而不發(fā)生 團聚，能夠使包覆材料均勻地包覆氣凝膠。
[0038] 上述步驟（5)中所用噴霧干燥進口溫度200?300°C，出口溫度100?120°C。
[0039] 上述步驟（5)中管式振蕩燒結爐的傾斜角度為5?8°，震動頻率為300?380次 /分鐘。
[0040] 如圖1所示為本發(fā)明生產(chǎn)裝置示意圖，其包括按照物料出口和入口依次連接的預 制罐1、凝膠釜2、老化沉降裝置、壓力過濾機5、固溶體復合裝置、噴霧干燥機9和管式振蕩 燒結爐10。
[0041] 優(yōu)選的，物料傳輸?shù)膭恿υ磧?yōu)選為壓縮空氣的壓力，所述預制罐1凝膠釜2、老化 沉降裝置、壓力過濾機5和固溶體復合裝置分別連通至壓縮空氣發(fā)生裝置。
[0042] 優(yōu)選的，所述固溶體復合裝置的物料出口和所述噴霧干燥機的物料入口之間安裝 有漿料輸送泵8,這是因為所述固溶體復合裝置內(nèi)的漿料固含量需要大于40%，粘稠度較 高，采用較大動力的漿料輸送泵8能夠使?jié){料順利的進入所述噴霧干燥機9進行噴霧干燥。
[0043] 所述老化沉降裝置為并聯(lián)設置的二個老化沉降罐3、4。
[0044] 所述固溶體復合裝置為并聯(lián)設置的二個固溶體復合釜6、7。
[0045] 所述管式振蕩燒結爐10連接有用于冷卻物料的水循環(huán)冷卻罐11，所述水循環(huán)冷 卻罐11連接有用于收集成品和驅(qū)散熱風的旋風分離器12,所述旋風分離器12連接至布袋 分離器13 ;所述布袋分離器13用于再一次分離并收集成品，所述布袋分離器連接有引風機 14,所述引風機將所述布袋分離器13分離出來氣體引出并通入所述布袋分離器13進行循 環(huán)分離。
[0046] 預制罐1用于混合硅氣凝膠和氨水，凝膠釜2用于混合硫酸鈦和去離子水，固溶體 復合裝置和老化沉降裝置在工作時所需耗時較長，分別設置兩個并聯(lián)的二個固溶體復合釜 6、7和二個老化沉降罐3、4目的在于實現(xiàn)交替工作，從而實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。
[0047] 如圖2所示，所述管式振蕩燒結爐10包括爐體15和水平放置的爐基礎架16 ;所 述爐體15的內(nèi)部設置有爐管17,所述爐管17與水平面形成5°?8°的坡度，所述爐管17 較高的一端連接有下料斗18 ;所述爐體15的一側安裝振動電機19,爐體15的下方與所述 爐基礎架16之間設置有多個橡膠彈性墊20。上述的管式振蕩燒結爐10具備振動功能，物 料在下料斗18進入后進入爐管15,物料沿著爐管15的坡度均勻向前，按照設定好的時間通 過爐管。
[0048] 實施例1 :
[0049] 稀土硝酸鹽選擇為硝酸鈰，依照圖1-圖2中所述的反應裝置進行，制備方法如 下：
[0050] (1)硅氣凝膠顆粒經(jīng)300目篩，浸泡于20°氨水（液氨含量為20%，純水含量為 80% )中30h,稱為料A備用，將硝酸鋪以1 :1重量比溶于去離子水中，過濾后備用稱為料 B ；
[0051] (2)將硫酸鈦重量比25kg (20%氧化物計）與去離子水500kg的混合溶液，邊攪拌 邊加熱到75°C，保持恒溫，攪拌轉(zhuǎn)速控制在580轉(zhuǎn)/分鐘的同時開啟超聲振動，超聲振動的 頻率F為35KHz，功率密度P為0. 3W/cm2,在60分鐘內(nèi)勻速加入硅氣凝膠（料A) 4. 3kg，加 完后反應30min ;
[0052] (3)加入適量氨水（濃度為20%)將體系的pH值調(diào)節(jié)至8.3,然后以40轉(zhuǎn)/分鐘 的攪拌速度攪拌，攪拌的同時開啟超聲振動；反應60分鐘，得到漿料C ;
[0053] (4)將漿料C過濾、洗滌，使?jié){料C的pH值為7. 5,過濾物料使固含量為42%;加入 325kg去離子水，同時加入0. 23kg的料B，攪拌轉(zhuǎn)速控制在600轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌升溫至75°C 時，滴加氨水調(diào)pH值7. 3,加入雙氧水23ml，攪拌反應30分鐘；洗滌、過濾后，物料固含量為 45%，得到漿料0;
[0054] (5)將漿料D進行噴霧干燥，干燥進口溫度260°C，出口溫度105°C。然后進入管式 振蕩爐，爐內(nèi)加熱溫度設到500°C，使包覆在氣凝膠表面的氫氧化鈦/鈰轉(zhuǎn)換成納米級銳鈦 型氧化鈦/鈰，最終得到納米氧化鈦/鈰固溶體復合的硅氣凝膠光催化劑。
[0055] 實施例2 :
[0056] 稀土硝酸鹽選擇為硝酸鑭，依照圖1-圖2中所述的反應裝置進行，制備方法如 下：
[0057] (1)硅氣凝膠顆粒經(jīng)300目篩，浸泡于20°氨水中36h，稱為料A備用，將硝酸鑭 以1 :1重量比溶于去離子水中，過濾后備用稱為料B ;
[0058] (2)將硫酸鈦重量比28kg (硫酸鈦中的二氧化鈦含量為20% )與去離子水500kg 的混合溶液，邊攪拌邊加熱到78°C，保持恒溫，攪拌轉(zhuǎn)速控制在680轉(zhuǎn)/分鐘的同時開啟超 聲振動，超聲振動的頻率F為35KHz，功率密度P為0. 3W/cm2，在68分鐘內(nèi)勻速加入硅氣凝 膠（料A) 4. 3kg，加完后反應20min ;
[0059] (3)加入適量氨水（濃度為20%)將體系的pH值為調(diào)節(jié)至8. 5,然后以50轉(zhuǎn)/分 鐘的攪拌速度攪拌，攪拌的同時開啟超聲振動；反應70分鐘，得到漿料C ;
[0060] (4)將漿料C過濾、洗滌，使?jié){料C的pH值為7. 8,過濾物料固含量45 %后；加入 300kg去離子水，同時加入0. 25kg的料B，攪拌轉(zhuǎn)速控制在700轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌升溫至78°C 時，噴加氨水調(diào)pH值7. 5,加入雙氧水25ml，攪拌反應30分鐘；洗滌、過濾、物料固含量 42%，得到漿料0;
[0061] (5)將漿料D進行噴霧干燥，干燥進口溫度280°C，出口溫度110°C。然后進入管式 振蕩爐，爐內(nèi)加熱溫度設到480°C，使包覆在氣凝膠表面的氫氧化鈦/鑭轉(zhuǎn)換成納米級銳鈦 型氧化鈦/鑭，最終得到納米氧化鈦/鑭固溶體復合的硅氣凝膠光催化劑。
[0062] 實施例3 :
[0063] 稀土硝酸鹽選擇為硝酸釹，依照圖1-圖2中所述的反應裝置進行，制備方法如 下：
[0064] (1)硅氣凝膠顆粒經(jīng)300目篩，浸泡于20°氨水中40h，稱為料A備用，將硝酸鑭 以1 :1重量比溶于去離子水中，過濾后備用稱為料B ;
[0065] (2)將硫酸鈦30kg (20%氧化物計）與去離子水500kg的混合溶液，邊攪拌邊加熱 到82°C，保持恒溫，攪拌轉(zhuǎn)速控制在720轉(zhuǎn)/分鐘的同時開啟超聲振動，超聲振動的頻率F 為35KHz，功率密度P為0. 3W/cm2,在73分鐘內(nèi)勻速加入硅氣凝膠（料A) 4. 8kg，加完后反 應 lOmin ;
[0066] (3)加入適量氨水（濃度為20% )將體系的pH值為調(diào)節(jié)至8. 8,然后以60轉(zhuǎn)/分 鐘的攪拌速度攪拌，攪拌的同時開啟超聲振動；反應65分鐘，得到漿料C ;
[0067] (4)將漿料C過濾、洗滌，使?jié){料C的pH值為8. 0,過濾物料固含量46 %后；加入 300kg去離子水，同時加入料B，0. 28kg，攪拌轉(zhuǎn)速控制在700轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌升溫至78°C時， 噴加氨水調(diào)pH值7. 5,加入雙氧水26ml，攪拌反應30分鐘；洗滌、過濾、物料固含量45%， 得到漿料D ;
[0068] (5)將漿料D進行噴霧干燥，干燥進口溫度290°C，出口溫度110°C。然后進入管式 振蕩爐，爐內(nèi)加熱溫度設到550°C，使包覆在氣凝膠表面的氫氧化鈦/鑭轉(zhuǎn)換成納米級銳鈦 型氧化鈦/鑭，最終得到納米氧化鈦/鑭固溶體復合的硅氣凝膠光催化劑。
[0069] 實施例1-3中，硅氣凝膠顆粒購自紹興市納諾高科有限公司，其比表面積達600m2/ g，而常用載體硅藻土的比表面積為60m2/g ;經(jīng)過委托第三方（SGS公司）測定，實施例1-3 的制備成品的指標如下：
[0070]

【權利要求】
1. 一種納米氧化鈦與稀土固溶體復合的硅氣凝膠光催化劑的制備方法，其特征在于包 括以下步驟： (1) 將硅氣凝膠顆粒經(jīng)300目篩，浸泡于20°氨水中30?36h，得到料A ;將稀土硝酸 鹽以1 :1重量比溶于去離子水中，過濾后得到料B ; (2) 以硫酸鈦轉(zhuǎn)化為氧化鈦的重量比計為5%，將所需的硫酸鈦與重量比計為95%的 去離子水進行混合制成溶液；對溶液進行持續(xù)攪拌并加熱到75?90°C，保持恒溫，在60? 90分鐘內(nèi)勻速加入步驟（1)制取的料A，攪拌轉(zhuǎn)速控制在500?800轉(zhuǎn)/分鐘的同時開啟 超聲振動，加入料A的量是由硅氣凝膠的重量決定，硅氣凝膠的重量是以硫酸鈦轉(zhuǎn)化為氧 化鈦的重量的0. 36?0. 5倍； (3) 繼續(xù)加入適量氨水將pH值為調(diào)節(jié)至8. 0?9. 5,然后以30?80轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌 速度繼續(xù)攪拌，攪拌的同時開啟超聲振動；反應60?90分鐘，得到漿料C ; (4) 將漿料C過濾、洗滌，控制漿料C的pH值為7?8,同時使過濾、洗滌后的漿料C的 固含量>40%;然后，加入其2倍的去離子水，同時加入料B(稀土硝酸鹽容易吸潮，會導致測 量不準確，所以為了準確定量稀土硝酸鹽的加入量，將稀土硝酸鹽以稀土氧化物計），其中， 料B中稀土硝酸鹽以氧化物計的重量是氧化鈦重量的3?7%，攪拌轉(zhuǎn)速控制在500?800 轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌升溫至75?90°C時，滴加氨水調(diào)pH值為7?7. 5,加入雙氧水，雙氧水的加 入量為料B中稀土硝酸鹽以氧化物計的重量的10%，攪拌反應30分鐘；洗滌、過濾后至物 料固含量>40%時，收集并得到漿料D ; (5) 將漿料D進行噴霧干燥，干燥后進入管式振蕩燒結爐，管式振蕩燒結爐內(nèi)的加熱溫 度為450?600°C，使包覆在硅氣凝膠表面的氫氧化鈦與稀土氫氧化物轉(zhuǎn)換成納米級銳鈦 型氧化鈦與稀土氧化物固溶體，最終得到納米氧化鈦與稀土氧化物固溶體復合的硅氣凝膠 光催化劑。
2. 根據(jù)權利要求1所述的一種納米氧化鈦與稀土固溶體復合的硅氣凝膠光催化劑的 制備方法，其特征在于所述步驟（1)中的稀土硝酸鹽為硝酸鑭、硝酸鈰或硝酸釹。
3. 根據(jù)權利要求1所述的一種納米氧化鈦與稀土固溶體復合的硅氣凝膠光催化劑的 制備方法，其特征在于所述步驟（2)或步驟（3)中超聲振動的頻率為20?35KHz，功率密度 為 0· 3 ?0· 8W/cm2。
4. 根據(jù)權利要求1所述的一種納米氧化鈦與稀土固溶體復合的硅氣凝膠光催化劑 的制備方法，其特征在于所述步驟（5)中所用噴霧干燥進口溫度200?300°C，出口溫度 100 ?120。。。
5. 根據(jù)權利要求1所述的一種納米氧化鈦與稀土固溶體復合的硅氣凝膠光催化劑的 制備方法，其特征在于所述步驟（5)中管式振蕩燒結爐的傾斜角度為5?8°，震動頻率為 300?380次/分鐘。
【文檔編號】B01D53/72GK104056616SQ201410311741
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年7月1日 優(yōu)先權日:2014年7月1日
【發(fā)明者】崔潔心 申請人:崔潔心