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一種疏水改性納米碳酸鈣填充硅橡膠復合膜的制備方法

文檔序號:4943987閱讀:156來源:國知局
一種疏水改性納米碳酸鈣填充硅橡膠復合膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種疏水改性納米碳酸鈣填充硅橡膠復合膜的制備方法,其步驟為:(1)將干燥后的納米碳酸鈣加入改性劑中,攪拌反應,后用溶劑正己烷反復清洗,去除多余改性劑,真空烘干,研磨得到疏水改性納米碳酸鈣;(2)將干燥后的聚偏氟乙烯溶于磷酸三乙酯中,攪拌均勻,過濾,靜置脫泡,后倒在聚酯無紡布上刮膜,自然晾干后得到聚偏氟乙烯底膜;(3)將聚二甲基硅氧烷溶于正己烷中攪拌均勻,加入疏水改性納米碳酸鈣,超聲分散,加入交聯(lián)劑、催化劑,攪拌反應,離心、脫泡制成鑄膜液,將鑄膜液倒在聚偏氟乙烯底膜上刮膜,晾干,真空干燥,制得疏水改性納米碳酸鈣填充硅橡膠復合膜。本發(fā)明制備的復合膜工藝簡單,成本低廉,具有良好的優(yōu)先透丁醇的能力。
【專利說明】
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種用于滲透汽化優(yōu)先透過丁醇的疏水改性納米碳酸鈣填充硅橡膠 復合膜的制備方法,屬于滲透汽化膜分離領域。 一種疏水改性納米碳酸鈣填充硅橡膠復合膜的制備方法

【背景技術】
[0002] 受能源危機影響,石油價格上漲,作為新型生物能源的丁醇越來越受到重視。生 物發(fā)酵法制備丁醇(ABE發(fā)酵)的產(chǎn)物中主要含丙酮、丁醇和乙醇,且三者的比例為3:6:1。 主要受產(chǎn)物丁醇的抑制作用,發(fā)酵液中總溶劑濃度只能達到約ZOgr 1,生產(chǎn)能力較低。為 了解決上述問題,科學家嘗試將一些分離方法,滲透汽化(PV)、吸附、液液萃取、氣提和 反滲透等,(Ezeji, T. C. , N. Qureshi, and Η. Ρ. Blaschek, Butanol fermentation research: Upstream and downstream manipulations. Chemical Record, 2004. 4(5): p. 305-314)直接與發(fā)酵過程耦合以實現(xiàn)丁醇的原位分離,減輕丁醇對微生物的抑制作用, 提高發(fā)酵強度和原料利用率。
[0003] 眾多分離方法中,滲透汽化(pervaporation,PV)能夠以低的能耗實現(xiàn)蒸饋、萃取、 吸附等傳統(tǒng)方法難于完成的分離任務,特別適于分離近沸點、恒沸點混合物及同分異構體 的分離,對有機溶劑及混合溶劑中微量水的脫除及廢水中少量有機污染物的分離具有明顯 的技術上和經(jīng)濟上的優(yōu)勢。
[0004] 目前應用于ABE發(fā)酵過程分離研究的滲透汽化膜主要有高分子聚合膜,無機膜 以及液體膜。無機膜材料價格昂貴,且易收到微生物污染,液體膜穩(wěn)定性較差等,相對而 言,高分子聚合膜研究較多。主要應用于優(yōu)先透醇的滲透汽化分離膜材料有有機硅聚合 物(PDMS、PTMSP),如含氟類聚合物(PTFE、PVDF)和其他聚合物(PDMS/PVDF、PEBA)等, 如Srinivasan用硅脂改性的PVDF膜對7. 5wt%的丁醇溶液進行滲透汽化分離,50°C條 件下,總通量為 3.42 kgnTl·1,分離因子為 4.88 (Srinivasan, K·,K. Palanivelu, and A. N. Gopalakrishnan, Recovery of 1-butanol from a model pharmaceutical aqueous waste by pervaporation. Chemical Engineering Science, 2007. 62(11): p. 2905-2914)。Liu用PEBA制得厚度100 μ m的聚合膜對二元體系(丙酮一水、丁醇一水、 乙醇一水)的分尚效果為:分尚因子17丙酮=4. 2、〇 丁醇=8. 2和〇 己醇=2. 4,對應的總 滲透通量分別為 27. 4 gm l1 和 37.28111?1 (Liu, FF; Liu, L; Feng, XS. Separation of acetone - butanol - ethanol (ABE) from dilute aqueous solution by pervaporation[J]. Sep. Purif. Technol. 2005, 42(3): 273-282)〇
[0005] 有機硅橡膠膜雖然選擇性較好,但自身成膜性、機械性能差,將無機粒子(如分子 篩\沸石等)填充硅橡膠中制備復合膜,提高復合膜的分離性能和強度,是滲透氣化膜領 域的重要發(fā)展方向。但制膜過程中無機粒子分散不均勻、有機層與無機粒子相互作用較差 等關鍵技術問題,限制了其進一步的應用。
[0006] 本發(fā)明關鍵技術在于對納米碳酸鈣疏水改性,使之較好的分散于膜中,填充至硅 橡膠膜后,提高了硅橡膠膜的強度和韌性,同時改善了膜表面的疏水性,提高了膜對丁醇的 選擇性。


【發(fā)明內容】

[0007] 本發(fā)明的目的是針對以上關鍵問題,提供一種疏水改性納米碳酸鈣填充硅橡膠復 合膜的制備方法。
[0008] 為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明所采取的技術方案是:該疏水改性納米碳酸鈣填充硅橡 膠復合膜的制備方法包括以下步驟: (1) 制備疏水改性納米碳酸鈣:在攪拌的條件下將干燥后的納米碳酸鈣加入改性劑 中,70?90°C條件下攪拌反應1?8h,后用溶劑正己烷反復清洗納米碳酸鈣,去除多余改性 齊IJ,置于80°C真空烘箱中烘干,研磨后得到疏水改性納米碳酸鈣;所述改性劑為油酸和硬 脂酸中的一種或兩者混合物; (2) 制備聚偏氟乙烯底膜:將干燥后的聚偏氟乙烯溶于溶劑磷酸三乙酯中,配成10? 20wt%的溶液,在65?85°C條件下攪拌均勻,過濾,靜置脫泡,后倒在聚酯無紡布上刮膜,自 然晾干后得到聚偏氟乙烯底膜; (3) 制備硅橡膠復合膜:將聚二甲基硅氧烷溶于正己烷中,攪拌均勻后加入疏水改性 納米碳酸鈣,超聲分散,加入交聯(lián)劑混合攪拌〇. 5?2小時,再加入催化劑,后補充加入正己 烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的濃度為5?40wt %,室溫攪拌8?16小時,離心、脫泡制成 鑄膜液,將鑄膜液倒在聚偏氟乙烯底膜上刮膜,常溫下晾干,然后放入真空烘箱內在30? ll〇°C下真空干燥至完全交聯(lián),制得疏水改性納米碳酸鈣填充硅橡膠復合膜;所述納米碳酸 鈣與聚二甲基硅氧烷的質量比為〇. 005?0. 5:1 ;所述交聯(lián)劑為正硅酸乙酯、苯基三乙氧基 硅烷、辛基三乙氧基硅烷和辛基三甲氧基硅烷中的任意一種,所述交聯(lián)劑與聚二甲基硅氧 烷的質量比為〇. 05?0. 1:1 ;所述催化劑為二月桂酸二丁基錫,所述催化劑與聚二甲基硅 氧烷的質量比為〇. 01?〇. 05:1。
[0009] 與現(xiàn)有技術相比,納米碳酸鈣成本低廉,經(jīng)填充制得的硅橡膠膜的力學強度和韌 性得到明顯改善,且經(jīng)疏水改性后不僅提高了納米碳酸鈣的分散性能,促進了其與硅橡膠 的均勻結合,而且疏水基團的引進,顯著增大了硅橡膠膜的疏水性能,膜表面水滴靜態(tài)接觸 角從85°增加至160°。該技術制得的膜材料安全無毒,可以與丁醇發(fā)酵過程直接耦合,實 現(xiàn)丁醇的原位分離,實現(xiàn)丁醇的連續(xù)發(fā)酵,具有廣闊的工業(yè)應用前景。

【具體實施方式】
[0010] 以下結合具體實例對本發(fā)明的技術方案做進一步的說明。
[0011] 實施例1 : (1)制備疏水改性納米碳酸鈣:在攪拌的條件下將干燥后的納米碳酸鈣加入油酸中, 90°C條件下攪拌反應2h,后用溶劑正己烷反復清洗納米碳酸鈣,去除多余油酸,置于80°C 真空烘箱中烘干,研磨后得到疏水改性納米碳酸鈣 ⑵制備聚偏氟乙烯底膜:將干燥后的聚偏氟乙烯溶于溶劑磷酸三乙酯中,配成20wt% 的溶液,在70°C條件下攪拌均勻,過濾,靜置脫泡,后倒在聚酯無紡布上刮膜,自然晾干后得 到聚偏氟乙烯底膜; (3)制備硅橡膠復合膜:將10g聚二甲基硅氧烷溶于正己烷中,攪拌均勻后加入0. 05g
【權利要求】
1. 一種疏水改性納米碳酸鈣填充硅橡膠復合膜的制備方法,其特征在于該方法包括以 下步驟: (1) 制備疏水改性納米碳酸鈣:在攪拌的條件下將干燥后的納米碳酸鈣加入改性劑 中,70?90°C條件下攪拌反應1?8h,后用溶劑正己烷反復清洗納米碳酸鈣,去除多余改性 齊U,置于80°C真空烘箱中烘干,研磨后得到疏水改性納米碳酸鈣;所述改性劑為油酸和硬 脂酸中的一種或兩者混合物; (2) 制備聚偏氟乙烯底膜:將干燥后的聚偏氟乙烯溶于溶劑磷酸三乙酯中,配成10? 20wt%的溶液,在65?85°C條件下攪拌均勻,過濾,靜置脫泡,后倒在聚酯無紡布上刮膜,自 然晾干后得到聚偏氟乙烯底膜; (3) 制備硅橡膠復合膜:將聚二甲基硅氧烷溶于正己烷中,攪拌均勻后加入疏水改性 納米碳酸鈣,超聲分散,加入交聯(lián)劑混合攪拌〇. 5?2小時,再加入催化劑,后補充加入正己 烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的濃度為5?40wt %,室溫攪拌8?16小時,離心、脫泡制 成鑄膜液,將鑄膜液倒在聚偏氟乙烯底膜上刮膜,常溫晾干,然后放入真空烘箱內在30? ll〇°C下真空干燥至完全交聯(lián),制得疏水改性納米碳酸鈣填充硅橡膠復合膜;所述納米碳酸 鈣與聚二甲基硅氧烷的質量比為〇. 005?0. 5:1 ;所述交聯(lián)劑為正硅酸乙酯、苯基三乙氧基 硅烷、辛基三乙氧基硅烷和辛基三甲氧基硅烷中的任意一種,所述交聯(lián)劑與聚二甲基硅氧 烷的質量比為〇. 05?0. 1:1 ;所述催化劑為二月桂酸二丁基錫,所述催化劑與聚二甲基硅 氧烷的質量比為〇. 01?〇. 05:1。
【文檔編號】B01D71/70GK104084059SQ201410362251
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月28日 優(yōu)先權日:2014年7月28日
【發(fā)明者】陳雄 申請人:陳雄
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