一種磷酸銀薄膜的制備方法
【專(zhuān)利摘要】一種磷酸銀薄膜的制備方法，屬于半導(dǎo)體光催化與光電化學(xué)材料的制備方法。步驟：1)用酒精、丙酮試劑依次超聲清洗玻璃或硅片基底；2)用濺射、熱蒸發(fā)方法在基底上沉積一層Ag膜；3)在Ag膜層上滴滿(mǎn)硝酸銀AgNO3，旋涂、干燥；再滴上磷酸氫二鈉Na2HPO4水溶液，旋涂、干燥；4)再將其置于馬弗爐中，升溫至300～550℃，保溫?zé)Y(jié)0.5～3h，得到磷酸銀Ag3PO4薄膜。所述的硝酸銀AgNO3水溶液的質(zhì)量百分比濃度為0.017％-0.34％；所述的磷酸氫二鈉Na2HPO4水溶液的質(zhì)量百分比濃度為0.014％-0.28％；所述磷酸銀Ag3PO4薄膜為結(jié)構(gòu)，厚度為0.3～10μm。優(yōu)點(diǎn)：1.本發(fā)明方法簡(jiǎn)單、無(wú)毒，且易于操作。2.本發(fā)明方法不需要使用惰性氣氛保護(hù)，成本低，適合進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。3.得到的膜層附著力較好，且膜層的厚度易于控制。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種磷酸銀薄膜的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種半導(dǎo)體光催化與光電化學(xué)材料的制備方法，特別是一種磷酸銀薄膜的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]太陽(yáng)能是一種清潔、豐富、永不枯竭的資源，應(yīng)用前景十分廣闊。其中一個(gè)重要的用途就是太陽(yáng)光催化。它包括光解水和光降解兩種類(lèi)型，即利用半導(dǎo)體捕獲太陽(yáng)光使水分解，或使污染物降解。最常見(jiàn)的光催化劑為T(mén)12,它具有化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、成本低廉、表面積大等優(yōu)點(diǎn)，然而過(guò)寬的帶隙使其僅能利用太陽(yáng)光中極少的一部分紫外光。
[0003]磷酸銀Ag3PO4作為一種新型可見(jiàn)光響應(yīng)光催化劑，在可見(jiàn)光的照射下具有優(yōu)異的光催化性能，能夠降解有機(jī)污染物。目前，提高磷酸銀Ag3PO4可見(jiàn)光催化活性的方法主要有以下幾種:(1)調(diào)控能帶結(jié)構(gòu)，如摻雜Bi3+，通過(guò)調(diào)節(jié)導(dǎo)帶與價(jià)帶的位置，改變氧化還原電勢(shì)，進(jìn)而使其光催化活性得以增強(qiáng)；(2)構(gòu)建異質(zhì)結(jié)，如形成Ag3PO4AgBr核殼結(jié)構(gòu)，通過(guò)構(gòu)建異質(zhì)結(jié)構(gòu)，減少電子與空穴的復(fù)合，從而達(dá)到提高光催化性能的效果；(3)形貌調(diào)控，如細(xì)化粒徑、制備多面體結(jié)構(gòu)，通過(guò)控制形貌，使高能面暴露，進(jìn)而改善其光催化性能；(4)等離子激元增強(qiáng)效應(yīng)，如包覆Ag納米顆粒或在Ag納米線(xiàn)的外壁自組裝形成Ag3PO4殼層,利用Ag粒子的表面等離體共振效應(yīng)，拓寬其對(duì)可見(jiàn)光的吸收，以增強(qiáng)光催化性能。然而，從工業(yè)應(yīng)用以及二氧化鈦的發(fā)展歷程來(lái)看，獲得磷酸銀Ag3PO4薄膜對(duì)于該材料的廣泛應(yīng)用十分重要。它一方面有利于光催化劑的回收，另一方面能夠用作光電化學(xué)電池的光陽(yáng)極，省去染料敏化環(huán)節(jié)，降低成本、提高轉(zhuǎn)換效率。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是要提供一種磷酸銀Ag3PO4薄膜的制備方法，以解決目前磷酸銀Ag3PO4基光催化劑不易回收，且不容易實(shí)現(xiàn)光電能量轉(zhuǎn)換、光解水制氫的問(wèn)題。
[0005]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的采用的技術(shù)方案:一種磷酸銀Ag3PO4薄膜的制備方法，包括如下步驟:1)用酒精、丙酮試劑依次超聲清洗玻璃或硅片基底；2)用濺射、熱蒸發(fā)方法在基底上沉積一層Ag膜；3)在Ag膜上滴上硝酸銀AgNO3,旋涂、干燥；再滴上磷酸氫二鈉Na2HPO4水溶液，旋涂、干燥；4)再將其置于馬弗爐中，升溫至300?550°C，保溫?zé)Y(jié)0.5?3h ;得到磷酸銀Ag3PO4薄膜。
[0006]所述的硝酸銀AgNO3水溶液的質(zhì)量百分比濃度為0.017% -0.34% ；
[0007]所述的磷酸氫二鈉Na2HPO4水溶液的質(zhì)量百分比濃度為0.014% -0.28% ；
[0008]所述磷酸銀Ag3PO4薄膜為結(jié)構(gòu)，厚度為0.3?10 μ m。
[0009]本發(fā)明的有益效果如下:
[0010]1.本發(fā)明方法簡(jiǎn)單、無(wú)毒，且易于操作。
[0011]2.本發(fā)明方法不需要使用惰性氣氛保護(hù)，成本低，適合進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。
[0012]3.得到的膜層附著力較好，且膜層的厚度易于控制。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1為本發(fā)明磷酸銀Ag3PO4薄膜的制備過(guò)程。
[0014]圖2為本發(fā)明磷酸銀Ag3PO4薄膜的掃描電鏡圖片俯視圖。
[0015]圖3為本發(fā)明磷酸銀Ag3PCU^膜的掃描電鏡圖片截面圖。
[0016]圖4為本發(fā)明磷酸銀Ag3PO4薄膜的XRD圖譜。
[0017]圖5為本發(fā)明磷酸銀Ag3PO4薄膜的紫外-可見(jiàn)光吸收譜曲線(xiàn)及其禁帶寬度測(cè)算結(jié)果O
[0018]圖6為本發(fā)明磷酸銀Ag3PO4薄膜的可見(jiàn)光降解羅丹明特性曲線(xiàn)。

【具體實(shí)施方式】
[0019]實(shí)施例1:
[0020]在玻璃襯底上通過(guò)磁控濺射沉積銀膜作為種子層，在銀膜上滴滿(mǎn)質(zhì)量百分比濃度為0.17%的硝酸銀AgNO3水溶液,旋涂、干燥。再滴滿(mǎn)質(zhì)量百分比濃度為0.14%磷酸氫二鈉Na2HPO4水溶液，同樣再進(jìn)行旋涂、干燥。重復(fù)上述步驟5次，得到磷酸銀Ag3PO4預(yù)制膜。最后在400°C下燒結(jié)1.5h，得到有著良好結(jié)合力的磷酸銀Ag3PO4薄膜。
[0021]實(shí)施例2:
[0022]在T12/玻璃襯底上通過(guò)熱蒸發(fā)法形成一層10nm厚的銀膜作為種子層，在銀膜上滴滿(mǎn)質(zhì)量百分比濃度為0.34%的硝酸銀AgNO3水溶液，旋涂、干燥。再在其上滴滿(mǎn)質(zhì)量百分比濃度為0.28%的磷酸氫二鈉Na2HPO4水溶液，60°C下干燥lOmin，重復(fù)上述步驟3次，得至IJ磷酸銀Ag3PO4預(yù)制膜。最后300°C燒結(jié)lh，得到結(jié)合力良好的磷酸銀Ag3PO4薄膜。
[0023]實(shí)施例3:
[0024]在透明導(dǎo)電玻璃襯底上通過(guò)電沉積法形成一層50nm的銀膜作為種子層，在銀膜上滴滿(mǎn)質(zhì)量百分比濃度為0.017%硝酸銀AgNO3水溶液，直接在烘箱中60°C下干燥。再在其上滴滿(mǎn)質(zhì)量百分比濃度為0.014%的磷酸氫二鈉Na2HPO4水溶液，直接放置于烘箱中60°C干燥，得到磷酸銀薄膜。最后，在550°C下燒結(jié)2h，得到結(jié)合力好的磷酸銀Ag3PO4薄膜。
【權(quán)利要求】
1.一種磷酸銀薄膜的制備方法，其特征是:包括如下步驟:首先，在襯底上預(yù)沉積一層Ag薄膜；然后，在Ag膜上滴滿(mǎn)硝酸銀AgNO3溶液，旋涂、干燥；再滴上磷酸氫二鈉Na2HPO4水溶液，旋涂、干燥；最后，再將其置于馬弗爐中，升溫至300?550°C，保溫?zé)Y(jié)0.5?3h ;得到磷酸銀Ag3PO4薄膜； 所述的硝酸銀AgNO3水溶液的質(zhì)量百分比濃度為0.017% -0.34% ； 所述的磷酸氫二鈉Na2HPO4水溶液的質(zhì)量百分比濃度為0.014% -0.28% ； 所述磷酸銀Ag3PO4為薄膜結(jié)構(gòu)，厚度為0.3?10 μ m。
【文檔編號(hào)】B01J27/18GK104190451SQ201410371554
【公開(kāi)日】2014年12月10日 申請(qǐng)日期:2014年7月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月30日
【發(fā)明者】顧修全, 強(qiáng)穎懷, 趙宇龍 申請(qǐng)人:中國(guó)礦業(yè)大學(xué)