納米二氧化鈦光催化劑薄膜的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種納米二氧化鈦薄膜的制備工藝，其采用過氧化氫將零價的金屬鈦Ti氧化成四價鈦TiO2+，TiO2+進一步與過氧化氫絡合成水溶性的TiO[(H2O2)]2+黃色絡合物，在蒸發(fā)除去過量的過氧化氫和氨后，得到黃色絡合物膠體，再通過150℃～200℃高壓水熱反應，將TiO[(H2O2)]2+黃色絡合物轉變成純白色的Ti(OH)4水性乳液，然后加入無機酸調節(jié)乳液的PH值在2～4范圍內，溫控水浴溫度60~80℃，在持續(xù)攪拌3~6小時后可以使Ti(OH)4水性乳液漸漸膠化成納米二氧化鈦水性膠體，用噴槍將納米二氧化鈦水性膠體噴涂在多孔陶瓷板的波浪形表面及圓錐形孔內壁上，經(jīng)400~550℃燒結形成牢固的納米二氧化鈦薄膜。本發(fā)明反應過程中無廢水、廢氣產生，結晶度高，具有很強的光催化活性，成膜性能好。
【專利說明】納米二氧化鈦光催化劑薄膜的制備工藝

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米二氧化鈦光催化劑薄膜的制備工藝，屬于光催化【技術領域】。

【背景技術】
[0002]二氧化鈦光催化技術應用于環(huán)境污染的治理，特別是用來徹底分解空氣及水中各種有毒、有害的有機污染物已成為世界各國公認的最有效手段之一。
[0003]二氧化鈦光催化技術是一種高級氧化分解技術。二氧化鈦顆粒表面在吸收紫外光后產生電荷分離，生成具有極強氧化能力的活潑自由基。它的光催化活性就是由這些活潑自由基引起，能夠非選擇性地氧化分解各類有機污染物，其氧化能力遠遠高于臭氧和過氧化氫。
[0004]研究表明，光催化分解反應是發(fā)生在二氧化鈦顆粒的表面，而不是發(fā)生在體相中。這就要求二氧化鈦光催化劑必須具備高比表面積、高吸附能力、高光吸收能力和高電荷分離能力。采用“納米技術”是提高二氧化鈦光催化效率的首選途徑。這是因為納米二氧化鈦具有巨大的比表面積，其表面吸附有機污染物的能力大大增加；同時，由于納米二氧化鈦粒徑小，處于表面態(tài)的原子數(shù)多，光激發(fā)產生電子和空穴(e_，h+)的幾率大大增加，促使其光催化氧化反應速率大大提高，從而能夠把其表面吸附的有機污染物快速地氧化分解為二氧化碳和水等無機物。因此，納米二氧化鈦是一種高效光催化劑。
[0005]光催化劑在實際使用中通常是需要提供便于其附著的基材，或稱載體。載體本身應該具有高比表面積、高吸附能力以及與光催化劑的高親和能力。
[0006]目前，常用的光催化劑載體有活性炭氈、活性炭海綿、紙蜂窩、鋁蜂窩、泡沫鋁、金屬絲網(wǎng)等，但是這些載體對于光催化劑的附著力不夠強、附著量不夠多而且易脫落、使用壽命短。
[0007]陶瓷由于其本身微孔結構帶來的高比表面積以及與二氧化鈦的高親和能力應該是獲得高效的優(yōu)選載體。本發(fā)明提供一種增效型多孔陶瓷板作為納米二氧化鈦光催化劑薄膜的載體。與泡沫陶瓷和直孔型蜂窩陶瓷相比，其特點是擔載光催化劑數(shù)量更多、接受光輻照面積更大。
[0008]光催化劑在載體上的涂復工藝也是獲得高效的關鍵技術，通過噴涂和燒結技術可以在陶瓷表面形成牢固的薄膜，不易脫落、使用壽命長。


【發(fā)明內容】

[0009]本發(fā)明提供一種納米二氧化鈦光催化劑薄膜的制備工藝，該制備工藝采用無機合成，不使用有機溶劑，反應過程中無廢水、廢氣產生，是一種潔凈制備工藝，二氧化鈦的理論收益率高達166%，與其它的專利工藝相比原料成本大大降低；其中納米二氧化鈦水性膠體的顆粒粒徑小于10納米，結晶度高，具有很強的光催化活性，且在增效型多孔陶瓷板上的涂覆性能和成膜性能非常好；制成的高效光催化劑薄膜可以應用在空氣和水的凈化領域，在紫外光的輻照下能夠氧化分解各種有毒、有害的有機污染物，甲醛去除率高且去除時間大大縮短，同時殺菌率高且時間短。
[0010]為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是:一種納米二氧化鈦薄膜的制備工藝，包括以下步驟:
步驟一、將金屬鈦放入玻璃燒杯中，加入過氧化氫水溶液形成混合液，金屬鈦與過氧化氫的摩爾比為1:8?12 ；
步驟二、將玻璃燒杯置于冰水浴中，冰水浴溫度控制在5?15°C之間，攪拌所述混合液物形成中間反應物；
步驟三、將一定量的氨水倒入帶支管和活塞的燒瓶中，將燒瓶置于熱水浴中，水浴溫度控制在60°C左右，加熱使氨揮發(fā)形成氨蒸汽，此氨蒸汽通過支管進入中間反應物中，調節(jié)中間反應物的PH值至8?11范圍內獲得調節(jié)后中間反應物，此時金屬鈦與氨的摩爾比為1:
9?15 ；
步驟四、持續(xù)攪拌調節(jié)后中間反應物31小時，直到獲得透明的黃色絡合物水溶液；步驟五、將黃色絡合物水溶液轉移至帶支管的燒瓶中，放入60°C左右的熱水浴中，蒸發(fā)除去過量的過氧化氫和氨，得到黃色絡合物膠體；
步驟六、將黃色絡合物膠體倒入高壓反應釜中，150°C?200°C水熱反應Γ8小時，獲得純白色水性乳液；
步驟七、將純白色水性乳液倒回玻璃燒杯中，常溫下邊攪拌邊加入無機酸，調節(jié)乳液的PH值至2?4獲得酸化后水性乳液；
步驟八、將玻璃燒杯放入60?80°C水浴裝置中，在持續(xù)攪拌3?6小時使酸化后水性乳液漸漸膠化成納米二氧化鈦水性膠體，膠體中二氧化鈦的含量為7?10% Wt0
[0011]步驟九、用噴槍將納米二氧化鈦水性膠體噴涂在增效型多孔陶瓷板的波浪形表面及圓錐形孔內壁上，然后在14(T160°C溫度下烘干。所述噴涂與烘干交替進行重復3?5次循環(huán)，每一次循環(huán)后需將陶瓷板旋轉90°?180°再進行下一次循環(huán)；噴涂時噴槍的噴頭與增效型多孔陶瓷板的傾角為15°?45°，所述增效型多孔陶瓷板為表面具有若干個平行設置的波峰面和波谷面的陶瓷基板，此波峰面和波谷面交替排列，所述多孔陶瓷板設有若干個圓錐形孔。
[0012]步驟十、將經(jīng)步驟九噴涂完畢后的增效型多孔陶瓷板，放入高溫鼓風烘箱中進行燒結，燒結溫度為40(T55(rC，燒結時間為廣2小時，然后自然降至室溫。從而在增效型多孔陶瓷板波浪形表面及圓錐孔內壁形成納米二氧化鈦光催化劑薄膜。
[0013]上述技術方案中進一步改進的方案如下:
1、上述方案中，所述金屬鈦為小顆粒海綿鈦。
[0014]2、上述方案中，所述過氧化氫水溶液中過氧化氫含量為30%，比重1.lg/mL.
[0015]3、上述方案中，所述中速攪拌速率為30(Γ600轉/分鐘。
[0016]4、上述方案中，所述氨水含量26%，比重0.9g/ml。
[0017]5、上述方案中，所述步驟五中蒸發(fā)出的氨通入純水中，可回收再用。
[0018]6、上述方案中，所述無機酸為稀鹽酸、稀硫酸或稀硝酸中的任意一種。
[0019]7、上述方案中，所述納米二氧化鈦水性膠體中的二氧化鈦含量為7?10%
Wt0
[0020]8、上述方案中，所述增效型多孔陶瓷板主要材質為堇青石和氧化鋁，經(jīng)模具壓制成型，再經(jīng)過1100?1200°C燒結而成。
[0021]9、上述方案中，所述增效型多孔陶瓷板基體平面厚度為5?20mm，長50?200 mm,寬50?200mm ;在增效型多孔陶瓷板上每平方米開有6000(Γ70000個圓錐形透孔，圓錐形透孔的大孔直徑在2?4mm之間，小孔直徑在f 2mm之間，增效型多孔陶瓷板大孔面的表面呈上下起伏的波浪形，所述波浪的波峰高出基體平面0.5?3mm，波谷低于基體平面0.5?3mm ο
[0022]10、上述方案中，所述噴涂量應控制在每平方米多孔陶瓷板上噴涂3?5公斤納米二氧化鈦水性膠體。
[0023]11、上述方案中，所述納米二氧化鈦光催化劑薄膜在每平方米多孔陶瓷板表面的附著量在300?400克之間，形成的光催化劑薄膜厚度在20?40微米之間。
[0024]由于上述技術方案運用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有下列優(yōu)點和效果:
1.本發(fā)明納米二氧化鈦光催化劑薄膜的制備工藝，其中的納米二氧化鈦水性膠體反應過程采用無機合成，不使用任何有機溶劑，反應過程中無廢水、廢氣產生，是一種潔凈制備工藝，二氧化鈦的理論收益率高達166%，與其它的專利工藝相比原料成本大大降低；納米二氧化鈦水性膠體顆粒粒徑小于10納米，結晶度高，具有很強的光催化活性，且在增效型多孔陶瓷板上的涂覆性能和成膜性能非常好；可以制成高效光催化劑薄膜應用在空氣和水的凈化領域，在紫外光的輻照下可以氧化分解各種有毒、有害的有機污染物，甲醛去除率高且去除時間大大縮短，同時殺菌率高且時間短。
[0025]2.本發(fā)明納米二氧化鈦光催化劑薄膜的制備工藝，通過特定的噴涂和燒結的方法，將納米二氧化鈦水性膠體噴涂和燒結在增效型多孔陶瓷板上，從而形成納米二氧化鈦光催化劑薄膜。該增效型多孔陶瓷板除了基體本身具有巨大、粗糙的表面積外，圓錐形透孔可以使其表面積增大數(shù)倍，加上波浪形表面再使其表面積增大一至數(shù)倍，因此在這種增效型多孔陶瓷板上涂覆的納米二氧化鈦光催化劑的面積就會相應增大5?8倍以上，這樣大大增加了紫外光對光催化劑的輻照面積以及光催化劑與有毒有害有機物氣體的接觸面積，從而大大提高了光催化分解這些有機污染物的速度和能力。這種增效型多孔陶瓷板的主要材質為堇青石和氧化鋁，是無機氧化物，而二氧化鈦光催化劑與多孔陶瓷板同屬無機氧化物，兩者的親和力強，所形成的薄膜不易脫落、使用壽命長。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0026]附圖1為本發(fā)明制備工藝中增效型多孔陶瓷板的外形示意圖；
附圖2為本發(fā)明制備工藝中增效型多孔陶瓷板的波浪形表面及圓錐形孔內壁剖面示意圖；
附圖3為本發(fā)明放大14萬倍納米T12水性膠體透射電鏡形貌圖；
附圖4為本發(fā)明納米T12水性膠體顆粒粒徑分布圖；
附圖5為本發(fā)明納米二氧化鈦光催化劑薄膜的應用實例一甲醛分解曲線；
附圖6為本發(fā)明納米二氧化鈦光催化劑薄膜的應用實例一殺菌效果曲線。
[0027]以上附圖中，1、陶瓷基板；2、圓錐孔；3、波峰面；4、波谷面；5、納米二氧化鈦光催化劑薄膜。

【具體實施方式】
[0028]下面結合實施例對本發(fā)明作進一步描述:
實施例1:一種納米二氧化鈦光催化劑薄膜的制備工藝，包括以下步驟:
步驟一、將5克金屬鈦放入500暈升玻璃燒杯中，加入85暈升過氧化氫水溶液,金屬鈦與過氧化氫的摩爾比為1:8，所述金屬鈦為顆粒海綿鈦；
步驟二、將玻璃燒杯置于冰水浴中，冰水浴溫度控制在10°C左右，中速攪拌所述混合液形成中間反應物；
步驟三、將75毫升氨水倒入帶支管和活塞的500毫升燒瓶中，將燒瓶置于60°C左右的溫控熱水浴中，加熱使氨形成氨蒸汽，氨蒸汽通過支管進入中速攪拌的中間反應物中，待中間反應物的pH值達到9左右時關閉燒瓶支管上的活塞，停止通氨，金屬鈦與氨的摩爾比大約為1:10 ；
步驟四、持續(xù)攪拌反應6小時，期間可以多次打開燒瓶支管上的活塞，通氨以保持PH值在9左右，得到透明的黃色絡合物T1 [ (H2O2) ]2+水溶液；
步驟五、將黃色絡合物T1[(H2O2)]2+水溶液轉移至帶支管的燒瓶中，放入60°C左右的熱水浴中，蒸發(fā)除去過量的過氧化氫和氨，得到黃色絡合物膠體，蒸發(fā)出的氨通入純水中，可回收再用；
步驟六、再將黃色絡合物膠體倒入高壓反應釜中，150°C水熱反應8小時，得到純白色的Ti (OH) 4水性乳液;
步驟七、將純白色的Ti (OH) 4水性乳液倒回玻璃燒杯中，常溫下邊攪拌邊滴加40%的稀硝酸，調節(jié)乳液的PH值在2?2.5范圍之內獲得酸化后水性乳液；
步驟八、將玻璃燒杯放入加熱控溫水浴裝置中，水浴溫度控制在60°C左右，攪拌時間為5小時，在持續(xù)攪拌下使酸化后水性乳液漸漸膠化成納米二氧化鈦水性膠體，重約80克左右，膠體中二氧化鈦的含量大約為10% Wto
[0029]步驟九、用噴槍將所述納米二氧化鈦水性膠體15克噴涂在0.01平方米的增效型多孔陶瓷板I的波浪形表面及圓錐形孔2內壁上，在140°C溫度下烘干30分鐘，然后再噴涂15克膠體并烘干，兩次噴涂納米二氧化鈦水性膠體的總量為30克，所述噴涂與烘干交替進行重復2次循環(huán)，第一次循環(huán)后將陶瓷板旋轉180°再進行下一次循環(huán)；噴涂時噴槍的噴頭與增效型多孔陶瓷板的傾角為45°。
[0030]步驟十、將噴涂好的多孔陶瓷板放入高溫鼓風烘箱中，燒結溫度450°C，燒結時間2小時，然后自然降溫至室溫，從而在增效型多孔陶瓷板表面及圓錐孔內壁形成納米二氧化鈦光催化劑薄膜5。
[0031]經(jīng)檢測，在多孔陶瓷板波浪形表面及圓錐孔內壁附著的納米二氧化鈦光催化劑薄膜重量大約為3克，形成的光催化劑薄膜厚度在20微米左右。
[0032]圖3為本實施例獲得的納米二氧化鈦水性膠體透射電鏡照片，從照片中可得出顆粒呈現(xiàn)類球狀，顆粒直徑小于1nm (與圖中右下角10nm的標尺對比)，右圖表明膠體顆粒屬于銳鈦礦晶相。
[0033]圖4為本實施例獲得的納米二氧化鈦水性膠體顆粒粒徑分布圖，平均顆粒直徑小于1nm,且顆粒均勻性好。
[0034]圖5為本實施例獲得的納米二氧化鈦水性膠體在增效型多孔陶瓷板上噴涂、燒結制成的高效光催化劑薄膜，在紫外光輻照下測得的甲醛分解曲線，測試機構為中國環(huán)境與能源納米材料研制中心，經(jīng)過60分鐘的光催化反應，甲醒濃度從初始的1.05ppm下降到
0.05ppm，去除率高且去除時間短。
[0035]圖6為本實施例獲得的納米二氧化鈦水性膠體在增效型多孔陶瓷板上噴涂、燒結制成的高效光催化劑薄膜，在紫外光輻照下測得的殺菌效果曲線，上海市環(huán)境保護產品質量監(jiān)督檢驗總站檢測，測試條件:溫度23?27°C,相對濕度40?60%，測試空間30立方米試驗艙；從附圖4得出總菌去除率:30分鐘，超過70% ；60分鐘，超過99%。
[0036]實施例2:—種納米二氧化鈦光催化劑薄膜的制備工藝，包括以下步驟:
步驟一、將5克金屬鈦放入玻璃燒杯中,加入107mL過氧化氫水溶液形成混合液,金屬鈦與過氧化氫的摩爾比為1: 10，所述金屬鈦為顆粒海綿鈦；
步驟二、將玻璃燒杯置于冰水浴中，冰水浴溫度控制在12°C左右，中速攪拌所述混合液形成中間反應物；
步驟三、將91mL的氨水倒入帶支管和活塞的燒瓶中，將燒瓶置于熱水浴中，水浴溫度控制在60°C左右，加熱使氨揮發(fā)形成氨蒸汽，此氨蒸汽通過支管進入中間反應物中，調節(jié)中間反應物的pH值至9.5范圍內獲得調節(jié)后中間反應物，此時金屬鈦與氨的摩爾比為1:12 ；步驟四、持續(xù)攪拌調節(jié)后中間反應物5小時，直到獲得透明的黃色絡合物T1[(H2O2)]2+水溶液；
步驟五、將黃色絡合物水溶液轉移至帶支管的燒瓶中，放入60°C左右的熱水浴中，蒸發(fā)除去過量的過氧化氫和氨，得到黃色絡合物膠體；
步驟六、將黃色絡合物膠體倒入高壓反應釜中，175°C水熱反應7小時，獲得純白色Ti (0!1)4水性乳液；
步驟七、將純白色Ti (OH)4水性乳液倒回玻璃燒杯中，常溫下邊攪拌邊加入無機酸，調節(jié)乳液的PH值至3.(Γ3.5獲得酸化后水性乳液；
步驟八、將玻璃燒杯放入70°C水浴裝置中，在持續(xù)攪拌4.5小時使酸化后水性乳液漸漸膠化成納米二氧化鈦水性膠體，重約110克左右，膠體中二氧化鈦的含量大約為7.6%
Wto
[0037]步驟九、用噴槍將所述納米二氧化鈦水性膠體35克噴涂在0.02平方米的增效型多孔陶瓷板I的波浪形表面及圓錐形孔2內壁上，在150°C溫度下烘干40分鐘，然后再重復兩次噴涂35克膠體并烘干，總共三次噴涂納米二氧化鈦水性膠體的量為105克；所述噴涂與烘干交替進行重復3次循環(huán)，每一次循環(huán)后將陶瓷板旋轉90°再進行下一次循環(huán)；噴涂時噴槍的噴頭與增效型多孔陶瓷板的傾角為30°。
[0038]步驟十、將經(jīng)噴涂好的多孔陶瓷板放入高溫鼓風烘箱中，燒結溫度550°C，燒結時間1.5小時，然后自然降溫至室溫，從而在增效型多孔陶瓷板表面及圓錐孔內壁形成納米二氧化鈦光催化劑薄膜5。
[0039]經(jīng)檢測，在0.02平方米多孔陶瓷板的波浪形表面及圓錐孔內壁附著的納米二氧化鈦光催化劑薄膜重量大約為8克，形成的光催化劑薄膜厚度在25微米左右。
[0040]作為優(yōu)選，采用金屬鈦為顆粒海綿鈦，大大減少了原料雜質的引入的幾率，從而提高產品和純度和性能的穩(wěn)定性。
[0041]作為優(yōu)選，采用步驟三中將燒瓶置于熱水浴中，水浴溫度控制在60°C左右，加熱使氨揮發(fā)形成氨蒸汽，此氨蒸汽通過支管進入中間反應物中。采用通氨氣而不是滴加氨水的辦法來調節(jié)PH值的原因是為了保持過氧化氫在反應物中的濃度，避免滴加氨水會稀釋反應液，從而導致反應速度降低，反應時間增加。
[0042]作為優(yōu)選，步驟九采用150°C烘干。
[0043]作為優(yōu)選，步驟十采用高溫550°C燒結，然后自然降溫至室溫。
[0044]本發(fā)明中納米二氧化鈦水性膠體的制備工藝，完全是無機合成，不使用任何有機溶劑，反應過程中無廢水、廢氣產生，是一種潔凈制備工藝；本工藝采用純海綿鈦、過氧化氫水溶液作為主原料并結合特定的工藝步驟和參數(shù)，可使二氧化鈦的理論收益率高達166%，與其它的專利工藝相比原料成本大大降低，大大減少了原料雜質的引入幾率，從而提高產品和純度和性能的穩(wěn)定性；由本工藝制備的納米二氧化鈦水性膠體顆粒粒徑小于10納米且顆粒均勻性好，結晶度高，具有很強的光催化活性；且在多孔基材上的涂覆性能和成膜性能非常好，可以制成高效光催化劑薄膜。
[0045]其次，本發(fā)明設計采用增效型多孔陶瓷板作為薄膜載體，這種增效型多孔陶瓷板的主要材質為堇青石和氧化鋁，除了陶瓷板基體本身具有巨大、粗糙的表面積外，圓錐形透孔可以使其表面積增大數(shù)倍，加上波浪形表面再使其表面積增大一至數(shù)倍，因此在這種增效型多孔陶瓷板上涂覆的納米二氧化鈦光催化劑的面積就會相應增大5?8倍以上，這樣大大增加了紫外光對光催化劑的輻照面積以及光催化劑與有毒有害有機物氣體的接觸面積。
[0046]再次，本發(fā)明采用噴涂和燒結工藝來實現(xiàn)薄膜原料在薄膜載體上的涂復成膜。通過多次噴涂和高溫燒結將納米二氧化鈦水性膠體燒結在多孔陶瓷板波浪形表面及圓錐孔內壁。由于多孔陶瓷板的主要材質為無機氧化物，納米二氧化鈦光催化劑與多孔陶瓷板同屬無機氧化物，兩者的親和力強，從而使形成的納米二氧化鈦光催化劑薄膜在多孔陶瓷板上的附著力非常強、不易脫落、使用壽命長。由本發(fā)明制備的納米二氧化鈦光催化劑薄膜具有具有很強的光催化活性，可以應用在空氣凈化領域，在紫外光的輻照下可以氧化分解各種有毒、有害的有機污染物，甲醛去除率高且去除時間短，同時殺菌率高且時間短。
[0047]上述實施例只為說明本發(fā)明的技術構思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術的人士能夠了解本發(fā)明的內容并據(jù)以實施，并不能以此限制本發(fā)明的保護范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實質所作的等效變化或修飾，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種納米二氧化鈦光催化劑薄膜的制備工藝，其特征在于:包括以下步驟: 步驟一、將金屬鈦放入玻璃燒杯中，加入過氧化氫水溶液形成混合液，金屬鈦與過氧化氫的摩爾比為1:8?12，所述金屬鈦為顆粒海綿鈦； 步驟二、將玻璃燒杯置于冰水浴中，冰水浴溫度控制在5?15°C之間，中速攪拌所述混合液形成中間反應物； 步驟三、將一定量的氨水倒入帶支管和活塞的燒瓶中，將燒瓶置于熱水浴中，水浴溫度控制在60°C左右，加熱使氨揮發(fā)形成氨蒸汽，此氨蒸汽通過支管進入中間反應物中，調節(jié)中間反應物的PH值至8?11范圍內獲得調節(jié)后中間反應物，此時金屬鈦與氨的摩爾比為1:.9?15 ； 步驟四、持續(xù)攪拌調節(jié)后中間反應物31小時，直到獲得透明的黃色絡合物水溶液； 步驟五、將黃色絡合物水溶液轉移至帶支管的燒瓶中，放入60°C左右的熱水浴中，蒸發(fā)除去過量的過氧化氫和氨，得到黃色絡合物膠體； 步驟六、將黃色絡合物膠體倒入高壓反應釜中，150°C?200°C水熱反應Γ8小時，獲得純白色水性乳液； 步驟七、將純白色水性乳液倒回玻璃燒杯中，常溫下邊攪拌邊加入無機酸，調節(jié)乳液的pH值至2?4獲得酸化后水性乳液； 步驟八、將玻璃燒杯放入60?80°C水浴裝置中，在持續(xù)攪拌3?6小時使酸化后水性乳液漸漸膠化成納米二氧化鈦水性膠體； 步驟九、用噴槍將納米二氧化鈦水性膠體噴涂在增效型多孔陶瓷板的波浪形表面及圓錐形孔(2)內壁上，然后在14(T160°C溫度下烘干，所述噴涂與烘干交替進行重復2?4次循環(huán)，每一次循環(huán)后需將陶瓷板旋轉90°?180°再進行下一次循環(huán)；噴涂時噴槍的噴頭與增效型多孔陶瓷板的傾角為15°?45°，所述增效型多孔陶瓷板為表面具有若干個平行設置的波峰面(3)和波谷面(4)的陶瓷基板(1)，此波峰面(3)和波谷面(4)交替排列，所述陶瓷基板(I)設有若干個圓錐形孔(2 ); 步驟十、將經(jīng)步驟九噴涂完畢后的增效型多孔陶瓷板，放入高溫鼓風烘箱中進行燒結，燒結溫度為4(KT55(TC，燒結時間為廣2小時，然后自然降至室溫，從而在增效型多孔陶瓷板表面及圓錐孔內壁形成納米二氧化鈦光催化劑薄膜(5 )。
2.根據(jù)權利要求1所述的納米二氧化鈦光催化劑薄膜的制備工藝，其特征在于:所述過氧化氫水溶液中過氧化氫含量為30%，比重1.lg/mL.
3.根據(jù)權利要求1所述的納米二氧化鈦光催化劑薄膜的制備工藝，其特征在于:所述中速攪拌速率為30(Γ600轉/分鐘。
4.根據(jù)權利要求1所述的納米二氧化鈦光催化劑薄膜的制備工藝，其特征在于:所述氨水含量26%,比重0.9g/ml ο
5.根據(jù)權利要求1所述的納米二氧化鈦光催化劑薄膜的制備工藝，其特征在于:所述步驟五中蒸發(fā)出的氨通入純水中，可回收再用。
6.根據(jù)權利要求1所述的納米二氧化鈦光催化劑薄膜的制備工藝，其特征在于:所述無機酸為稀鹽酸、稀硫酸或稀硝酸中的任意一種。
7.根據(jù)權利要求1所述的納米二氧化鈦光催化劑薄膜的制備工藝，其特征在于:所述納米二氧化鈦水性膠體中二氧化鈦的含量為7?10% Wt0
8.根據(jù)權利要求1所述的納米二氧化鈦光催化劑薄膜的制備工藝，其特征在于:所述增效型多孔陶瓷板厚度為5?20mm，在增效型多孔陶瓷板上每平方米開有6000(Γ70000個圓錐形透孔，圓錐形透孔的大孔直徑在2?4_之間，小孔直徑在廣2_之間，增效型多孔陶瓷板大孔面的表面呈上下起伏的波浪形，所述波浪的波峰高出陶瓷板基體平面0.5?3mm，波谷低于基體平面0.5?3mm。
9.根據(jù)權利要求1所述的納米二氧化鈦光催化劑薄膜的制備工藝，其特征在于:所述步驟九的噴涂總量控制在每平方米3?5公斤的納米二氧化鈦水性膠體。
10.根據(jù)權利要求1所述的納米二氧化鈦光催化劑薄膜的制備工藝，其特征在于:所述納米二氧化鈦光催化劑薄膜是形成在增效型多孔陶瓷板的波浪形表面及圓錐形孔內壁上，在每平方米陶瓷板上光催化劑薄膜的附著量在300?400克之間，薄膜厚度在2(Γ40微米之間。
【文檔編號】B01J35/00GK104226287SQ201410406557
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年8月18日 優(yōu)先權日:2014年8月18日
【發(fā)明者】程黎放, 童惠君 申請人:江蘇恒智納米科技有限公司