一種基于苯甲醚-三氟化硼生產(chǎn)硼同位素工藝的開工方法
【專利摘要】基于苯甲醚-三氟化硼生產(chǎn)硼同位素工藝的開工方法屬于同位素分離領(lǐng)域。主要是為解決現(xiàn)有的基于苯甲醚-三氟化硼生產(chǎn)硼同位素工藝的開工方法硼-10收率低，不能同時(shí)得到硼-11合格產(chǎn)品等問(wèn)題而發(fā)明的。對(duì)原料三氟化硼氣體和苯甲醚液體、進(jìn)入裂解塔前的苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物、絡(luò)合物氣提塔塔頂出來(lái)的氮?dú)?、裂解后的三氟化硼氣體、第一交換精餾塔塔頂出來(lái)的氣體進(jìn)行連續(xù)的凈化處理，將凈化處理后的氮?dú)饧尤氲诙粨Q精餾塔，向第一交換精餾塔加入新鮮的三氟化硼氣體，裂解塔塔頂硼-10和絡(luò)合塔塔頂硼-11均不出料，經(jīng)72-148小時(shí)系統(tǒng)精餾平衡后，可轉(zhuǎn)為正常生產(chǎn)模式。優(yōu)點(diǎn)是可同時(shí)產(chǎn)出三氟化硼-10和三氟化硼-11兩種合格產(chǎn)品。
【專利說(shuō)明】—種基于苯甲醚-三氟化硼生產(chǎn)硼同位素工藝的開工方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明屬于同位素分離領(lǐng)域，具體是涉及一種苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物化學(xué)反應(yīng)精餾分離硼同位素生產(chǎn)過(guò)程的開工方法。

【背景技術(shù)】
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[0002]硼有兩種穩(wěn)定的同位素，硼-10和硼-11，天然豐度分別為19.3%和80.7 %。硼-10對(duì)中子具有非常強(qiáng)的吸收能力，在核電、現(xiàn)代工業(yè)、軍事裝備及醫(yī)藥等方面的應(yīng)用日益廣泛。硼-11是一種潛在的熱核反應(yīng)材料，添加硼-11的鋼材可大幅提高耐高溫、耐輻射等性能。目前，我國(guó)使用的高豐度硼同位素產(chǎn)品主要依靠進(jìn)口。世界上工業(yè)生產(chǎn)硼同位素的方法主要有三種:乙醚-三氟化硼減壓交換蒸餾法、甲醚-三氟化硼減壓交換蒸餾法和苯甲醚-三氟化硼化學(xué)交換反應(yīng)精餾法。其中苯甲醚-三氟化硼化學(xué)交換反應(yīng)精餾法是目前世界上生產(chǎn)硼同位素的主要方法。
[0003]由于硼同位素的分離系數(shù)很小，從投料到精餾平衡需要很長(zhǎng)時(shí)間，通常耗時(shí)幾天到二十幾天不等。如何縮短開車時(shí)間是一個(gè)重大課題。天津大學(xué)張衛(wèi)江等用計(jì)算機(jī)模擬了開工過(guò)程，并提出了“級(jí)聯(lián)進(jìn)料，塔底部不出料，變氣速，保持排雜”的開工策略，但是該方法硼-10收率低，把硼-11當(dāng)成廢料排放，不能同時(shí)得到硼-11合格產(chǎn)品。


【發(fā)明內(nèi)容】

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[0004]本發(fā)明所有解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種開車時(shí)間短、硼-10收率高、并能同時(shí)得到硼-1 I合格產(chǎn)品的一種基于苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物化學(xué)交換精餾生產(chǎn)硼同位素工藝的開工方法。
[0005]上述目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:所使用的原料為三氟化硼氣體(自然豐度，即硼-10豐度為19.3% )和苯甲醚液體，所述的三氟化硼氣體和苯甲醚液體的摩爾比為1:1 ;所使用的設(shè)備包括絡(luò)合塔、第一交換精餾塔、第二交換精餾塔、絡(luò)合物氣提塔、絡(luò)合物裂解塔、苯甲醚精餾除雜塔、苯甲醚干燥塔、冷箱等；
[0006]方法是:系統(tǒng)用氮?dú)獯祾咧脫Q，不殘留水分。設(shè)定系統(tǒng)壓力為5Kpa(G)_85Kpa(G)，適宜壓力為1Kpa (G)，系統(tǒng)用氮?dú)鉀_壓保壓。所有儲(chǔ)罐用低壓氮?dú)庹龎好芊獗Ｗo(hù)，防止?jié)窨諝飧Z入。
[0007]對(duì)原料三氟化硼氣體和苯甲醚液體分別進(jìn)行凈化處理:
[0008]1、用深冷法凈化處理三氟化硼氣體，除去其中的HF、CH3F等雜質(zhì)；處理過(guò)程為:原料三氟化硼氣體通過(guò)除塵器去除固體物質(zhì)，然后進(jìn)入壓縮機(jī)升壓至0.2Mpa-l.6Mpa，再進(jìn)入冷箱，冷卻至_85°C -95°C進(jìn)行深冷分離，使HF、CH3F等高沸點(diǎn)雜質(zhì)冷凝為液體，而三氟化硼仍以氣體存在；經(jīng)旋風(fēng)分離器分離去除殘留的HF和水，三氟化硼氣體從旋風(fēng)分離器頂部出來(lái),進(jìn)入原料氣體球罐,再進(jìn)入交換精餾工序。
[0009]2、對(duì)原料苯甲醚液體進(jìn)行除雜、脫水干燥處理。方法是:將苯甲醚液體送入苯甲醚精餾除雜塔進(jìn)行精餾，苯酚等雜質(zhì)從塔釜排出，苯酚含量小于0.002%的苯甲醚液體從塔頂出來(lái)，進(jìn)入苯甲醚干燥塔的上部，與從苯甲醚干燥塔塔釜進(jìn)入的氮?dú)庠谔盍现羞M(jìn)行逆流接觸，通過(guò)氣提將苯甲醚中的水分含量降低至0.002% -0.004%，干燥后的苯甲醚從干燥塔塔釜用泵送至苯甲醚儲(chǔ)罐；從苯甲醚干燥塔塔頂出來(lái)的含水氮?dú)饨?jīng)壓縮機(jī)壓縮后去氮?dú)飧稍锲鞲稍?，干燥后的氮?dú)饣氐奖郊酌迅稍锼h(huán)使用，氮?dú)飧稍锲髦械母稍飫┙?jīng)再生后繼續(xù)使用；所述氮?dú)馀c苯甲醚液體的摩爾質(zhì)量比為3: 1-7: 1，苯甲醚干燥塔壓力為5Kpa(G)-85Kpa(G)，溫度為20°C -60°C ;氮?dú)飧稍锲髦锌刹捎媒饘兮c、氯化鈣、分子篩、活性炭、硅膠、離子交樹脂等于燥劑；苯甲醚干燥塔可以是填料塔、板式塔、浮閥塔或其它設(shè)備形式；所述苯甲醚用氮?dú)飧稍?，從苯甲醚干燥塔塔頂出?lái)的含水氮?dú)庥酶稍飫┏?，?jīng)壓縮機(jī)壓縮后，氮?dú)庠倩氐奖郊酌迅稍锼^續(xù)循環(huán)使用；
[0010]從苯甲醚儲(chǔ)罐將凈化后的苯甲醚液體泵送至絡(luò)合塔頂部，通過(guò)臨時(shí)管線將天然豐度的三氟化硼氣體(硼-10豐度為19.3%，硼-11豐度為80.7% )送至絡(luò)合塔底部，自上而下噴淋的苯甲醚液體與至下而上的三氟化硼氣體在填料中逆流接觸，生產(chǎn)苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物并進(jìn)入絡(luò)合塔塔釜，絡(luò)合反應(yīng)溫度為6°C _12°C，絡(luò)合塔塔釜的苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物經(jīng)泵送至絡(luò)合物儲(chǔ)罐；
[0011]將苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物從絡(luò)合物儲(chǔ)罐用泵送至第一交換精餾塔塔頂，向塔內(nèi)噴淋，塔釜液位達(dá)到50%時(shí)，啟動(dòng)釜液泵向第二交換精餾塔塔頂加料，當(dāng)?shù)诙粨Q精餾塔塔釜液位達(dá)到50%時(shí)，啟動(dòng)第二交換精餾塔塔釜釜液泵，通過(guò)臨時(shí)管線向苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物儲(chǔ)罐出料，建立從苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物儲(chǔ)罐-第一交換精餾塔-第二交換精餾塔的物料循環(huán)；
[0012]通過(guò)臨時(shí)管線將苯甲醚液體注入絡(luò)合物裂解塔和苯甲醚凈化除雜塔，啟動(dòng)裂解塔和苯甲醚凈化除雜塔的再沸器，分別在兩個(gè)塔建立全回流，將原料苯甲醚加入凈化除雜塔，從除雜塔塔頂向苯甲醚干燥塔出料，將干燥氮?dú)庖氡郊酌迅稍锼?，啟?dòng)苯甲醚干燥塔，干燥后的苯甲醚由泵送至苯甲醚儲(chǔ)罐；
[0013]將處理后的三氟化硼氣體從第一交換精餾塔塔底部加入，通過(guò)第二交換精餾塔釜液泵，將苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物送至絡(luò)合物氣提塔頂部，同時(shí)關(guān)閉第二交換精餾塔釜去苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物儲(chǔ)罐的臨時(shí)管線閥門；
[0014]將氮?dú)馔ㄈ虢j(luò)合物氣提塔底部，對(duì)苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物進(jìn)行氣提凈化處理，氮?dú)鈴慕j(luò)合物氣提塔頂部出來(lái)，經(jīng)壓縮機(jī)壓縮至0.2Mpa(G)-l.6Mpa(G)后進(jìn)入到冷箱內(nèi)冷卻至-85°C -95°C進(jìn)行深冷分離，HF、CH3F和水被冷凝下來(lái)，而氮?dú)夂腿鹑詾闅怏w，經(jīng)旋風(fēng)分離器去除殘留的HF、CH3F和水，三氟化硼氣體和氮?dú)馊サ诙粨Q精餾塔；凈化后的苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物從絡(luò)合物氣提塔塔釜泵送去裂解塔；
[0015]苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物在裂解塔中發(fā)生裂解，三氟化硼氣體從裂解塔塔頂出來(lái)，經(jīng)壓縮機(jī)壓縮至0.2Mpa(G)-l.6Mpa(G)后進(jìn)入到冷箱內(nèi)冷卻至_85°C —95°C進(jìn)行深冷分離，HF、CH3F和水被冷凝下來(lái)，而三氟化硼仍為氣體，經(jīng)旋風(fēng)分離器中去除殘留的HF、CH3F和水，三氟化硼氣體全部回流至第二交換精餾塔，保持不出料；苯甲醚從裂解塔塔釜出來(lái)，去苯甲醚凈化除雜塔和苯甲醚干燥塔進(jìn)行凈化干燥處理，凈化干燥后的苯甲醚液體去苯甲醚儲(chǔ)罐；
[0016]從第一交換精餾塔塔頂出來(lái)的氣體中含有三氟化硼、氮?dú)夂蜌浞岬?，?jīng)冷箱冷卻至-85°C -_95°C進(jìn)行深冷分離，HF、CH3F等冷凝成液體，而三氟化硼和氮?dú)馊詾闅怏w，從冷箱出來(lái)后進(jìn)入旋風(fēng)分離器中去除殘留的HF、CH3F等，仍為氣態(tài)的三氟化硼和氮?dú)膺M(jìn)入絡(luò)合塔塔釜，上升的三氟化硼氣體與向下噴淋的苯甲醚液體在絡(luò)合塔填料中發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，生成苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物；
[0017]向第一交換精餾塔連續(xù)加入新鮮三氟化硼氣體，隨著三氟化硼-10由氣相中逐漸轉(zhuǎn)移到液相中，三氟化硼-11則由液相中逐漸轉(zhuǎn)移到氣相中，最后三氟化硼-10在第二交換精餾塔塔底慢慢富集起來(lái)，而三氟化硼-11在第一交換精餾塔塔頂慢慢富集起來(lái)；
[0018]裂解塔塔頂硼-10不出料，絡(luò)合塔塔頂硼-11也不出料(通過(guò)增加苯甲醚數(shù)量，使絡(luò)合塔中的三氟化硼-11變成苯甲醚-三氟化硼-11絡(luò)合物來(lái)實(shí)現(xiàn))；
[0019]經(jīng)72-148小時(shí)全系統(tǒng)循環(huán)，交換精餾塔達(dá)到精餾平衡，三氟化硼_10和三氟化硼-11豐度達(dá)到設(shè)計(jì)要求后，可順利轉(zhuǎn)為正常生產(chǎn)模式，同時(shí)產(chǎn)出三氟化硼-10和三氟化砸_11兩種廣品
[0020]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:開車時(shí)間短，經(jīng)72-148小時(shí)系統(tǒng)精餾平衡后，就可順利轉(zhuǎn)為正常生產(chǎn)模式，并能同時(shí)產(chǎn)出三氟化硼-10和三氟化硼-11兩種合格產(chǎn)品。在整個(gè)開工過(guò)程中，始終對(duì)原料三氟化硼氣體和苯甲醚液體、對(duì)進(jìn)入絡(luò)合物裂解塔前的苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物、絡(luò)合物氣提塔塔頂出來(lái)的氮?dú)?、裂解后的三氟化硼氣體、第一交換精餾塔塔頂出來(lái)的氣體進(jìn)行連續(xù)的凈化處理，去除其中的水、HF等雜質(zhì)，確保系統(tǒng)中的雜質(zhì)總量呈下降趨勢(shì)，使生產(chǎn)過(guò)程得以連續(xù)穩(wěn)定進(jìn)行，采用了向交換精餾塔加入氮?dú)獾莫?dú)創(chuàng)技術(shù)，可有效提高交換精餾塔的分離效率，縮短開車時(shí)間。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
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[0021]附圖是本發(fā)明的工藝流程圖，圖中I是絡(luò)合塔，2是第一交換精餾塔，3是第二交換精餾塔，4是絡(luò)合物氣提塔，5是絡(luò)合物裂解塔，6是苯甲醚精餾除雜塔，7是苯甲醚干燥塔，8是冷箱。

【具體實(shí)施方式】
:
[0022]所使用的原料為三氟化硼氣體(自然豐度，即硼-10豐度為19.3% )和苯甲醚液體，所述的三氟化硼氣體和苯甲醚液體的摩爾比為1:1;
[0023]參照附圖，所使用的設(shè)備包括絡(luò)合塔1、第一交換精餾塔2、第二交換精餾塔3、絡(luò)合物氣提塔4、絡(luò)合物裂解塔5、苯甲醚精餾除雜塔6、苯甲醚干燥塔7、冷箱8等；
[0024]方法是:系統(tǒng)用氮?dú)獯祾咧脫Q，不殘留水分。設(shè)定系統(tǒng)壓力為5Kpa(G)或1Kpa(G)或 20Kpa (G)或 35Kpa (G)或 50Kpa (G)或 70Kpa (G)或 85Kpa (G)，適宜壓力為 1Kpa (G)，系統(tǒng)用氮?dú)鉀_壓保壓。所有儲(chǔ)罐用低壓氮?dú)庹龎好芊獗Ｗo(hù)，防止?jié)窨諝飧Z入。
[0025]對(duì)原料三氟化硼氣體和苯甲醚液體分別進(jìn)行凈化處理:
[0026]1、用深冷法凈化處理三氟化硼氣體，除去其中的HF、CH3F等雜質(zhì)；處理過(guò)程為:原料三氟化硼氣體通過(guò)除塵器去除固體物質(zhì)，然后進(jìn)入壓縮機(jī)升壓至0.2Mpa或0.SMpa或1.2Mpa或1.6Mpa，再進(jìn)入冷箱，冷卻至_85°C或_90°C或_95°C進(jìn)行深冷分離，使HF、CH3F等高沸點(diǎn)雜質(zhì)冷凝為液體，而三氟化硼仍以氣體存在；經(jīng)旋風(fēng)分離器分離去除殘留的HF和水，三氟化硼氣體從旋風(fēng)分離器頂部出來(lái)，進(jìn)入原料氣體球罐，再進(jìn)入交換精餾工序。
[0027]2、對(duì)原料苯甲醚液體進(jìn)行除雜、脫水干燥處理。方法是:將苯甲醚液體送入苯甲醚精餾除雜塔進(jìn)行精餾，苯酚等雜質(zhì)從塔釜排出，苯酚含量小于0.002%的苯甲醚液體從塔頂出來(lái)，進(jìn)入苯甲醚干燥塔的上部，與從苯甲醚干燥塔塔釜進(jìn)入的氮?dú)庠谔盍现羞M(jìn)行逆流接觸，通過(guò)氣提將苯甲醚中的水分含量降低至0.002%或0.003%或0.004%，干燥后的苯甲醚從干燥塔塔釜用泵送至苯甲醚儲(chǔ)罐；從苯甲醚干燥塔塔頂出來(lái)的含水氮?dú)饨?jīng)壓縮機(jī)壓縮后去氮?dú)飧稍锲鞲稍?，干燥后的氮?dú)饣氐奖郊酌迅稍锼h(huán)使用，氮?dú)飧稍锲髦械母稍飫┙?jīng)再生后繼續(xù)使用；所述氮?dú)馀c苯甲醚液體的摩爾質(zhì)量比為3: I或5: I或7: 1，苯甲醚干燥塔壓力為 5Kpa(G)或 20Kpa(G)或 35Kpa(G)或 50Kpa(G)或 70Kpa(G)或 85Kpa(G)，溫度為20°C或40°C或60°C ;氮?dú)飧稍锲髦锌刹捎媒饘兮c、氯化鈣、分子篩、活性炭、硅膠、離子交樹脂等干燥劑；苯甲醚干燥塔可以是填料塔、板式塔、浮閥塔或其它設(shè)備形式；所述苯甲醚用氮?dú)飧稍?，從苯甲醚干燥塔塔頂出?lái)的含水氮?dú)庥酶稍飫┏?jīng)壓縮機(jī)壓縮后，氮?dú)庠倩氐奖郊酌迅稍锼^續(xù)循環(huán)使用；
[0028]從苯甲醚儲(chǔ)罐將凈化后的苯甲醚液體泵送至絡(luò)合塔頂部，通過(guò)臨時(shí)管線將天然豐度的三氟化硼氣體(硼-10豐度為19.3%，硼-1I豐度為80.7% )送至絡(luò)合塔底部，自上而下噴淋的苯甲醚液體與至下而上的三氟化硼氣體在填料中逆流接觸，生成苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物并進(jìn)入絡(luò)合塔塔釜，絡(luò)合反應(yīng)溫度為6°C或9°C或12°C，絡(luò)合塔塔釜的苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物經(jīng)泵送至絡(luò)合物儲(chǔ)罐；
[0029]將苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物從絡(luò)合物儲(chǔ)罐用泵送至第一交換精餾塔塔頂，向塔內(nèi)噴淋，塔釜液位達(dá)到50%時(shí)，啟動(dòng)釜液泵向第二交換精餾塔塔頂加料，當(dāng)?shù)诙粨Q精餾塔塔釜液位達(dá)到50%時(shí)，啟動(dòng)第二交換精餾塔塔釜釜液泵，通過(guò)臨時(shí)管線向苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物儲(chǔ)罐出料，建立從苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物儲(chǔ)罐-第一交換精餾塔-第二交換精餾塔的物料循環(huán)；
[0030]通過(guò)臨時(shí)管線將苯甲醚液體注入絡(luò)合物裂解塔和苯甲醚凈化除雜塔，啟動(dòng)裂解塔和苯甲醚凈化除雜塔的再沸器，分別在兩個(gè)塔建立全回流，將原料苯甲醚加入凈化除雜塔，從除雜塔塔頂向苯甲醚干燥塔出料，將干燥氮?dú)庖氡郊酌迅稍锼?，啟?dòng)苯甲醚干燥塔，干燥后的苯甲醚由泵送至苯甲醚儲(chǔ)罐；
[0031]將處理后的三氟化硼氣體從第一交換精餾塔塔底部加入，通過(guò)第二交換精餾塔釜液泵，將苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物送至絡(luò)合物氣提塔頂部，同時(shí)關(guān)閉第二交換精餾塔釜去苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物儲(chǔ)罐的臨時(shí)管線閥門；
[0032]將氮?dú)馔ㄈ虢j(luò)合物氣提塔底部，對(duì)苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物進(jìn)行氣提凈化處理，氮?dú)鈴慕j(luò)合物氣提塔頂部出來(lái)，經(jīng)壓縮機(jī)壓縮至0.2Mpa(G)或0.6Mpa(G)或1.0Mpa(G)或
1.3Mpa(G)或1.6Mpa(G)后進(jìn)入到冷箱內(nèi)冷卻至_85°C或_90°C或_95°C進(jìn)行深冷分離，HF、CH3F和水被冷凝下來(lái)，而氮?dú)夂腿鹑詾闅怏w，經(jīng)旋風(fēng)分離器去除殘留的HF、CH3F和水，三氟化硼氣體和氮?dú)馊サ诙粨Q精餾塔；凈化后的苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物從絡(luò)合物氣提塔塔釜泵送去裂解塔；
[0033]苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物在裂解塔中發(fā)生裂解，三氟化硼氣體從裂解塔塔頂出來(lái)，經(jīng)壓縮機(jī)壓縮至 0.2Mpa(G)或 0.6Mpa(G)或 1.0Mpa(G)或 1.3Mpa(G)或 1.6Mpa(G)后進(jìn)入到冷箱內(nèi)冷卻至_85°C或_90°C或-95°C進(jìn)行深冷分離，HFXH3F和水被冷凝下來(lái)，而三氟化硼仍為氣體，經(jīng)旋風(fēng)分離器中去除殘留的HFXH3F和水，三氟化硼氣體全部回流至第二交換精餾塔，保持不出料；苯甲醚從裂解塔塔釜出來(lái)，去苯甲醚凈化除雜塔和苯甲醚干燥塔進(jìn)行凈化干燥處理，凈化干燥后的苯甲醚液體去苯甲醚儲(chǔ)罐；
[0034]從第一交換精餾塔塔頂出來(lái)的氣體中含有三氟化硼、氮?dú)夂蜌浞岬?，?jīng)冷箱冷卻至_85°C或_90°C或_95°C進(jìn)行深冷分離，HFXH3F等冷凝成液體，而三氟化硼和氮?dú)馊詾闅怏w，從冷箱出來(lái)后進(jìn)入旋風(fēng)分離器中去除殘留的HFXH3F等，仍為氣態(tài)的三氟化硼和氮?dú)膺M(jìn)入絡(luò)合塔塔釜，上升的三氟化硼氣體與向下噴淋的苯甲醚液體在絡(luò)合塔填料中發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，生產(chǎn)苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物；
[0035]向第一交換精餾塔連續(xù)加入新鮮三氟化硼氣體，隨著三氟化硼-10由氣相中逐漸轉(zhuǎn)移到液相中，三氟化硼-11則由液相中逐漸轉(zhuǎn)移到氣相中，最后三氟化硼-10在第二交換精餾塔塔底慢慢富集起來(lái)，而三氟化硼-11在第一交換精餾塔塔頂慢慢富集起來(lái)；
[0036]裂解塔塔頂硼-10不出料，絡(luò)合塔塔頂硼-11也不出料(通過(guò)增加苯甲醚數(shù)量，使絡(luò)合塔中的三氟化硼-11變成苯甲醚-三氟化硼-11絡(luò)合物來(lái)實(shí)現(xiàn))；
[0037]經(jīng)72小時(shí)或92小時(shí)或115小時(shí)或148小時(shí)全系統(tǒng)循環(huán)，交換精餾塔達(dá)到精餾平衡，三氟化硼-10和三氟化硼-11豐度達(dá)到設(shè)計(jì)要求后，可順利轉(zhuǎn)為正常生產(chǎn)模式，同時(shí)產(chǎn)出三氟化硼-10和三氟化硼-11兩種合格產(chǎn)品。
【權(quán)利要求】
1.一種基于苯甲醚-三氟化硼生產(chǎn)硼同位素工藝的開工方法，其特征是:所使用的原料為三氟化硼氣體和苯甲醚液體，所述的三氟化硼氣體和苯甲醚液體的摩爾比為1:1;所使用的設(shè)備包括絡(luò)合塔(I)、第一交換精餾塔(2)、第一交換精餾塔(3)、絡(luò)合物氣提塔(4)、絡(luò)合物裂解塔(5)、苯甲醚精餾除雜塔￠)、苯甲醚干燥塔(7)、冷箱(8)等； 方法是:系統(tǒng)用氮?dú)獯祾咧脫Q，不殘留水分；設(shè)定系統(tǒng)壓力為5Kpa(G)-85Kpa(G)，系統(tǒng)用氮?dú)鉀_壓保壓；所有儲(chǔ)罐用低壓氮?dú)庹龎好芊獗Ｗo(hù)，防止?jié)窨諝飧Z入； 對(duì)原料三氟化硼氣體和苯甲醚液體分別進(jìn)行凈化處理: 用深冷法凈化處理三氟化硼氣體，除去其中的HF、CH3F等雜質(zhì)；處理過(guò)程為:原料三氟化硼氣體通過(guò)除塵器去除固體物質(zhì)，然后進(jìn)入壓縮機(jī)升壓至0.2Mpa-l.6Mpa，再進(jìn)入冷箱，冷卻至_85°C —95°C進(jìn)行深冷分離，使HFXH3F等高沸點(diǎn)雜質(zhì)冷凝為液體，而三氟化硼仍以氣體存在；經(jīng)旋風(fēng)分離器分離去除殘留的HF和水，三氟化硼氣體從旋風(fēng)分離器頂部出來(lái)，進(jìn)入原料氣體球罐，再進(jìn)入交換精餾工序； 對(duì)原料苯甲醚液體進(jìn)行除雜、脫水干燥處理，方法是:將苯甲醚液體送入苯甲醚精餾除雜塔進(jìn)行精餾，苯酚等雜質(zhì)從塔釜排出，苯酚含量小于0.002%的苯甲醚液體從塔頂出來(lái)，進(jìn)入苯甲醚干燥塔的上部，與從苯甲醚干燥塔塔釜進(jìn)入的氮?dú)庠谔盍现羞M(jìn)行逆流接觸，通過(guò)氣提將苯甲醚中的水分含量降低至0.002% -0.004%，干燥后的苯甲醚從干燥塔塔釜用泵送至苯甲醚儲(chǔ)罐；從苯甲醚干燥塔塔頂出來(lái)的含水氮?dú)饨?jīng)壓縮機(jī)壓縮后去氮?dú)飧稍锲鞲稍?，干燥后的氮?dú)饣氐奖郊酌迅稍锼h(huán)使用，氮?dú)飧稍锲髦械母稍飫┙?jīng)再生后繼續(xù)使用；所述氮?dú)馀c苯甲醚液體的摩爾質(zhì)量比為3: 1-7: 1，苯甲醚干燥塔壓力為5Kpa(G)-85Kpa(G)，溫度為20°C -60°C ;所述苯甲醚用氮?dú)飧稍?，從苯甲醚干燥塔塔頂出?lái)的含水氮?dú)庥酶稍飫┏?，?jīng)壓縮機(jī)壓縮后，氮?dú)庠倩氐奖郊酌迅稍锼^續(xù)循環(huán)使用；從苯甲醚儲(chǔ)罐將凈化后的苯甲醚液體泵送至絡(luò)合塔頂部，通過(guò)臨時(shí)管線將天然豐度的三氟化硼氣體送至絡(luò)合塔底部，自上而下噴淋的苯甲醚液體與至下而上的三氟化硼氣體在填料中逆流接觸，生成苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物并進(jìn)入絡(luò)合塔塔釜，絡(luò)合反應(yīng)溫度為6°C _12°C，絡(luò)合塔塔釜的苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物經(jīng)泵送至絡(luò)合物儲(chǔ)罐； 將苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物從絡(luò)合物儲(chǔ)罐用泵送至第一交換精餾塔塔頂，向塔內(nèi)噴淋，塔釜液位達(dá)到50%時(shí)，啟動(dòng)釜液泵向第二交換精餾塔塔頂加料，當(dāng)?shù)诙粨Q精餾塔塔釜液位達(dá)到50%時(shí)，啟動(dòng)第二交換精餾塔塔釜釜液泵，通過(guò)臨時(shí)管線向苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物儲(chǔ)罐出料，建立從苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物儲(chǔ)罐-第一交換精餾塔-第二交換精餾塔的物料循環(huán)； 通過(guò)臨時(shí)管線將苯甲醚液體注入絡(luò)合物裂解塔和苯甲醚凈化除雜塔，啟動(dòng)裂解塔和苯甲醚凈化除雜塔的再沸器，分別在兩個(gè)塔建立全回流，將原料苯甲醚加入凈化除雜塔，從除雜塔塔頂向苯甲醚干燥塔出料，將干燥氮?dú)庖氡郊酌迅稍锼?，啟?dòng)苯甲醚干燥塔，干燥后的苯甲醚由泵送至苯甲醚儲(chǔ)罐； 將處理后的三氟化硼氣體從第一交換精餾塔塔底部加入，通過(guò)第二交換精餾塔釜液泵，將苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物送至絡(luò)合物氣提塔頂部，同時(shí)關(guān)閉第二交換精餾塔釜去苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物儲(chǔ)罐的臨時(shí)管線閥門； 將氮?dú)馔ㄈ虢j(luò)合物氣提塔底部，對(duì)苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物進(jìn)行氣提凈化處理，氮?dú)鈴慕j(luò)合物氣提塔頂部出來(lái)，經(jīng)壓縮機(jī)壓縮至0.2Mpa(G)-L 6Mpa(G)后進(jìn)入到冷箱內(nèi)冷卻至-85°C -95°C進(jìn)行深冷分離，HF、CH3F和水被冷凝下來(lái)，而氮?dú)夂腿鹑詾闅怏w，經(jīng)旋風(fēng)分離器去除殘留的HF、CH3F和水，三氟化硼氣體和氮?dú)馊サ诙粨Q精餾塔；凈化后的苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物從絡(luò)合物氣提塔塔釜泵送去裂解塔； 苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物在裂解塔中發(fā)生裂解，三氟化硼氣體從裂解塔塔頂出來(lái)，經(jīng)壓縮機(jī)壓縮至0.2Mpa(G)-l.6Mpa(G)后進(jìn)入到冷箱內(nèi)冷卻至_85°C —95°C進(jìn)行深冷分離，HFXH3F和水被冷凝下來(lái)，而三氟化硼仍為氣體，經(jīng)旋風(fēng)分離器中去除殘留的HFXH3F和水，三氟化硼氣體全部回流至第二交換精餾塔，保持不出料；苯甲醚從裂解塔塔釜出來(lái)，去苯甲醚凈化除雜塔和苯甲醚干燥塔進(jìn)行凈化干燥處理，凈化干燥后的苯甲醚液體去苯甲醚儲(chǔ)te ； 從第一交換精餾塔塔頂出來(lái)的氣體中含有三氟化硼、氮?dú)夂蜌浞岬龋?jīng)冷箱冷卻至-85°C -95°C進(jìn)行深冷分離，HF、CH3F等冷凝成液體，而三氟化硼和氮?dú)馊詾闅怏w，從冷箱出來(lái)后進(jìn)入旋風(fēng)分離器中去除殘留的HF、CH3F等，仍為氣態(tài)的三氟化硼和氮?dú)膺M(jìn)入絡(luò)合塔塔釜，上升的三氟化硼氣體與向下噴淋的苯甲醚液體在絡(luò)合塔填料中發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，生產(chǎn)苯甲醚-三氟化硼絡(luò)合物； 向第一交換精餾塔連續(xù)加入新鮮三氟化硼氣體，隨著三氟化硼-10由氣相中逐漸轉(zhuǎn)移到液相中，三氟化硼-11則由液相中逐漸轉(zhuǎn)移到氣相中，最后三氟化硼-10在第二交換精餾塔塔底慢慢富集起來(lái)，而三氟化硼-11在第一交換精餾塔塔頂慢慢富集起來(lái)； 裂解塔塔頂硼-10不出料，絡(luò)合塔塔頂硼-11也不出料； 經(jīng)72-148小時(shí)全系統(tǒng)循環(huán)，交換精餾塔達(dá)到精餾平衡，三氟化硼-10和三氟化硼-11豐度達(dá)到設(shè)計(jì)要求后，可順利轉(zhuǎn)為正常生產(chǎn)模式，同時(shí)產(chǎn)出三氟化硼-10和三氟化硼-11兩種產(chǎn)品。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種基于苯甲醚-三氟化硼生產(chǎn)硼同位素工藝的開工方法，其特征是氮?dú)飧稍锲髦锌刹捎媒饘兮c、氯化鈣、分子篩、活性炭、硅膠、離子交樹脂等干燥齊IJ;苯甲醚干燥塔可以是填料塔、板式塔、浮閥塔或其它設(shè)備形式。
【文檔編號(hào)】B01D59/50GK104190256SQ201410414342
【公開日】2014年12月10日 申請(qǐng)日期:2014年8月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月16日
【發(fā)明者】劉小秦, 王宏, 時(shí)天成 申請(qǐng)人:劉小秦, 王宏