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一種固體堿催化劑的制備方法

文檔序號:4946141閱讀:102來源:國知局
一種固體堿催化劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及生物柴油制備【技術(shù)領(lǐng)域】,尤其涉及到一種固體堿催化劑的制備方法,包括:步驟a:取Na2SiO3.9H2O、CaO和KF.2H2O混合為混合物,其摩爾比為2.0:5.0:(4.5~6.0);步驟b:研磨至漿糊狀;步驟c:在70℃~90℃的溫度下干燥5~7小時;步驟d:在300℃~500℃的溫度下烘培3.5~4.5小時,得到Na2SiO3/CaO/KF固體堿。本發(fā)明采用上述方法,制備簡便,制備出的固體堿催化效果好。
【專利說明】 一種固體堿催化劑的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及生物柴油制備【技術(shù)領(lǐng)域】,尤其涉及到一種固體堿催化劑的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著全球性石油資源的日益枯竭和社會發(fā)展對能源需求的不斷增加,能源短缺已成為世界性問題。從能源戰(zhàn)略和環(huán)境保護的角度出發(fā),世界各國都在積極開展石化燃料替代品的研究,其中以生物柴油的研究為當(dāng)前熱點。生物柴油具有可再生、可降解、無毒、高閃點、高十六烷值、對環(huán)境友好等優(yōu)點,對其開發(fā)與應(yīng)用具有深遠(yuǎn)經(jīng)濟效益和社會效益。因此,生物柴油的研究應(yīng)用已成為緩解日益惡化的能源和環(huán)境問題的焦點。根據(jù)美國材料實驗協(xié)會(ASTM)的定義,生物柴油(B1diesel)是指以動植物油脂等可再生生物資源為原料生產(chǎn)的長碳鏈脂肪酸單酯,可用于壓燃式發(fā)動機的清潔替代燃料;它是油脂與甲醇等低碳醇在酸、堿或酶等催化劑的作用下進行酯交換反應(yīng)生成的。生物柴油不僅可以直接作為燃料使用,而且可以作為石化柴油燃料的添加物使用。對于以脂肪酸甲酯為代表的生物柴油,目前國內(nèi)外普遍采用均相催化劑,如硫酸、氫氧化鈉、甲醇鈉等催化油脂進行酯交換制備脂肪酸甲酯并已實現(xiàn)規(guī)?;a(chǎn)。
[0003]固體堿是指能向反應(yīng)物給予電子的固體。作為催化劑其活性中心應(yīng)具有極強的供電子能力,它有一個表面陰離子空穴,即自由電子中心由表面02-或02-0H組成。自20世紀(jì)50年代固體堿催化劑引起科學(xué)家們的重視以來,已經(jīng)發(fā)展了多種類型的固體堿催化體系。
[0004]固體堿作為最先進的生物柴油制備用的催化劑,持續(xù)對其進行研究以便研制出具有更好催化效果的固體堿。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于針對上述問題,提供一種固體堿催化劑的制備方法,制備簡便,制備出的固體堿催化效果好。
[0006]為了達到上述目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
一種固體堿催化劑的制備方法,包括:
步驟a:取Na2S13.9H20、CaO和KF.2H20混合為混合物,其摩爾比為2.0:5.0: (4.5?
6.0);
步驟b:研磨至漿糊狀;
步驟c:在70°C?90°C的溫度下干燥5?7小時;
步驟d:在300°C?500°C的溫度下烘培3.5?4.5小時,得到Na2Si03/Ca0/KF固體堿。
[0007]進一步,步驟a 中,所述 Na2S13.9H20、Ca0 和 KF.2H20 的摩爾比為 2.0:1.0:4.5 或
2.0:1.0:6ο
[0008]進一步,步驟a 中,所述 ZnO、Ca(OH)2 和 KF.2H20 的摩爾比為 2.0: 1.0:4.5。
[0009]進一步,步驟a 中,所述 ZnO、Ca(OH)2 和 KF.2H20 的摩爾比為 2.0: 1.0:6.0。
[0010]進一步,步驟d中,烘培溫度為300°C、400°C或500°C。
[0011]本發(fā)明采用上述方法,制備簡便,制備出的固體堿催化效果好。

【具體實施方式】
[0012]以下具體實施例對本發(fā)明進行詳細(xì)描述,但不作為對本發(fā)明的限定。
[0013]實施例1
將Na2S13.9H20、Ca0和KF.2H20混合為混合物,其摩爾比為2.0:5.0: O ;研磨至漿糊狀;在80°C的溫度下干燥6小時;在400°C的溫度下烘培4小時,得到Na2Si03/Ca0/KF固體堿。
[0014]將制備的ZnO/Ca (OH) 2/KF固體堿作為催化劑,利用酯交換制備生物柴油:
將醇油按照摩爾比10:1加入反應(yīng)釜,加入醇油混合物4%的Na2Si03/Ca0/KF固體堿催化劑,在60°C的溫度下反應(yīng)0.5小時,分離提純后,生物柴油的產(chǎn)率為45%。
[0015]實施例2
將Na2S13.9H20、CaO和KF.2H20混合為混合物,其摩爾比為2.0:5.0: 1.5 ;研磨至漿糊狀;在80°C的溫度下干燥6小時;在400°C的溫度下烘培4小時,得到Na2Si03/Ca0/KF固體堿。
[0016]將制備的ZnO/Ca (OH) 2/KF固體堿作為催化劑,利用酯交換制備生物柴油:
將醇油按照摩爾比10:1加入反應(yīng)釜,加入醇油混合物4%的Na2Si03/Ca0/KF固體堿催化劑,在60°C的溫度下反應(yīng)0.5小時,分離提純后,生物柴油的產(chǎn)率為75%。
[0017]實施例3
將Na2S13.9H20、CaO和KF.2H20混合為混合物,其摩爾比為2.0:5.0:3.0 ;研磨至漿糊狀;在80°C的溫度下干燥6小時;在400°C的溫度下烘培4小時,得到Na2Si03/Ca0/KF固體堿。
[0018]將制備的ZnO/Ca (OH) 2/KF固體堿作為催化劑,利用酯交換制備生物柴油:
將醇油按照摩爾比10:1加入反應(yīng)釜,加入醇油混合物4%的Na2Si03/Ca0/KF固體堿催化劑,在60°C的溫度下反應(yīng)0.5小時,分離提純后,生物柴油的產(chǎn)率為90%。
[0019]實施例4
將Na2S13.9H20、CaO和KF.2H20混合為混合物,其摩爾比為2.0:5.0:4.5 ;研磨至漿糊狀;在80°C的溫度下干燥6小時;在400°C的溫度下烘培4小時,得到Na2Si03/Ca0/KF固體堿。
[0020]將制備的ZnO/Ca (OH) 2/KF固體堿作為催化劑,利用酯交換制備生物柴油:
將醇油按照摩爾比10:1加入反應(yīng)釜,加入醇油混合物4%的Na2Si03/Ca0/KF固體堿催化劑,在60°C的溫度下反應(yīng)0.5小時,分離提純后,生物柴油的產(chǎn)率為85%。
[0021]實施例5
將Na2S13.9H20、CaO和KF.2H20混合為混合物,其摩爾比為2.0:5.0:6.0 ;研磨至漿糊狀;在80°C的溫度下干燥6小時;在400°C的溫度下烘培4小時,得到Na2Si03/Ca0/KF固體堿。
[0022]將制備的ZnO/Ca (OH) 2/KF固體堿作為催化劑,利用酯交換制備生物柴油:
將醇油按照摩爾比10:1加入反應(yīng)釜,加入醇油混合物4%的Na2Si03/Ca0/KF固體堿催化劑,在60°C的溫度下反應(yīng)0.5小時,分離提純后,生物柴油的產(chǎn)率為80%。
[0023]實施例6
將Na2S13.9H20、CaO和KF.2H20混合為混合物,其摩爾比為2.0:5.0:3.0 ;研磨至漿糊狀;在80°C的溫度下干燥6小時;在300°C的溫度下烘培4小時,得到Na2Si03/Ca0/KF固體堿。
[0024]將制備的ZnO/Ca (OH) 2/KF固體堿作為催化劑,利用酯交換制備生物柴油:
將醇油按照摩爾比10:1加入反應(yīng)釜,加入醇油混合物4%的Na2Si03/Ca0/KF固體堿催化劑,在60°C的溫度下反應(yīng)0.5小時,分離提純后,生物柴油的產(chǎn)率為55%。
[0025]實施例7
將Na2S13.9H20、CaO和KF.2H20混合為混合物,其摩爾比為2.0:5.0:3.0 ;研磨至漿糊狀;在80°C的溫度下干燥6小時;在350°C的溫度下烘培4小時,得到Na2Si03/Ca0/KF固體堿。
[0026]將制備的ZnO/Ca (OH) 2/KF固體堿作為催化劑,利用酯交換制備生物柴油:
將醇油按照摩爾比10:1加入反應(yīng)釜,加入醇油混合物4%的Na2Si03/Ca0/KF固體堿催化劑,在60°C的溫度下反應(yīng)0.5小時,分離提純后,生物柴油的產(chǎn)率為80%。
[0027]實施例8
將Na2S13.9H20、CaO和KF.2H20混合為混合物,其摩爾比為2.0:5.0:3.0 ;研磨至漿糊狀;在80°C的溫度下干燥6小時;在400°C的溫度下烘培4小時,得到Na2Si03/Ca0/KF固體堿。
[0028]將制備的ZnO/Ca (OH) 2/KF固體堿作為催化劑,利用酯交換制備生物柴油:
將醇油按照摩爾比10:1加入反應(yīng)釜,加入醇油混合物4%的Na2Si03/Ca0/KF固體堿催化劑,在60°C的溫度下反應(yīng)0.5小時,分離提純后,生物柴油的產(chǎn)率為90%。
[0029]實施例9
將Na2S13.9H20、CaO和KF.2H20混合為混合物,其摩爾比為2.0:5.0:3.0 ;研磨至漿糊狀;在80°C的溫度下干燥6小時;在450°C的溫度下烘培4小時,得到Na2Si03/Ca0/KF固體堿。
[0030]將制備的ZnO/Ca (OH) 2/KF固體堿作為催化劑,利用酯交換制備生物柴油:
將醇油按照摩爾比10:1加入反應(yīng)釜,加入醇油混合物4%的Na2Si03/Ca0/KF固體堿催化劑,在60°C的溫度下反應(yīng)0.5小時,分離提純后,生物柴油的產(chǎn)率為78%。
[0031]實施例10
將Na2S13.9H20、CaO和KF.2H20混合為混合物,其摩爾比為2.0:5.0:3.0 ;研磨至漿糊狀;在80°C的溫度下干燥6小時;在500°C的溫度下烘培4小時,得到Na2Si03/Ca0/KF固體堿。
[0032]將制備的ZnO/Ca (OH) 2/KF固體堿作為催化劑,利用酯交換制備生物柴油:
將醇油按照摩爾比10:1加入反應(yīng)釜,加入醇油混合物4%的Na2Si03/Ca0/KF固體堿催化劑,在60°C的溫度下反應(yīng)0.5小時,分離提純后,生物柴油的產(chǎn)率為70%。
[0033]實施例11
將制備的NaOH固體堿作為催化劑,利用酯交換制備生物柴油:
將醇油按照摩爾比10:1加入反應(yīng)釜,加入醇油混合物4%的NaOH固體堿催化劑,在60°C的溫度下反應(yīng)0.5小時,分離提純后,生物柴油的產(chǎn)率為55%。
[0034]實施例12
將制備的KOH固體堿作為催化劑,利用酯交換制備生物柴油:
將醇油按照摩爾比10:1加入反應(yīng)釜,加入醇油混合物4%的KOH固體堿催化劑,在60°C的溫度下反應(yīng)0.5小時,分離提純后,生物柴油的產(chǎn)率為57%。
[0035]實施例13
將制備的NaOCH3固體堿作為催化劑,利用酯交換制備生物柴油:
將醇油按照摩爾比10:1加入反應(yīng)釜,加入醇油混合物4%的NaOCH3固體堿催化劑,在60°C的溫度下反應(yīng)0.5小時,分離提純后,生物柴油的產(chǎn)率為59%。
[0036]總結(jié)
根據(jù)實驗可以看出,Na2Si03/Ca0/KF作為催化劑,比其他固體堿更具有催化的活性。隨加入KF的量逐漸增加生物柴油的產(chǎn)率迅速增加,當(dāng)大于一定數(shù)值后,生物柴油的產(chǎn)率成下降趨勢,烘培溫度對生物柴油的產(chǎn)率有同樣的影響。在Na2S13.9H20、CaO和KF.2H20混合物的摩爾比為2.0:5.0:3.0,烘培溫度400°C時,生物柴油的產(chǎn)率最高。但是在實際生產(chǎn)中,KF加入量和烘培溫度還會影響提純難度等其他因素,所以KF加入量和烘培溫度應(yīng)當(dāng)根據(jù)實際需求靈活選擇,所以本申請并未只保護最佳值,而是保護適當(dāng)?shù)姆秶?br> [0037]以上已將本發(fā)明做一詳細(xì)說明,但顯而易見,本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以進行各種改變和改進,而不背離所附權(quán)利要求書所限定的本發(fā)明的范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種固體堿催化劑的制備方法,其特征在于包括: 步驟a:取Na2S13.9H20、CaO和KF.2H20混合為混合物,其摩爾比為2.0:5.0: (4.5?6.0); 步驟b:研磨至漿糊狀; 步驟c:在70°C?90°C的溫度下干燥5?7小時; 步驟d:在300°C?500°C的溫度下烘培3.5?4.5小時,得到Na2Si03/Ca0/KF固體堿。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種固體堿催化劑的制備方法,其特征在于:步驟a中,所述Na2S13.9H20、Ca0 和 KF.2H20 的摩爾比為 2.0: 1.0:4.5 或 2.0: 1.0:6.0。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種固體堿催化劑的制備方法,其特征在于:步驟a中,所述ZnO、Ca (OH) 2 和 KF.2H20 的摩爾比為 2.0:1.0:4.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種固體堿催化劑的制備方法,其特征在于:步驟a中,所述ZnO、Ca(OH)2 和 KF.2H20 的摩爾比為 2.0:1.0:6.0。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種固體堿催化劑的制備方法,其特征在于:步驟d中,烘培溫度為 300°C、400°C或 500°C。
【文檔編號】B01J27/138GK104226348SQ201410507095
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月28日
【發(fā)明者】李彥峰, 資燕, 李嘉錫 申請人:佛山市天晟隆油脂化工有限公司
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