利用分壁塔萃取精餾分離乙醇-四氫呋喃的方法及裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用分壁精餾塔萃取分離四氫呋喃-乙醇的方法，屬于四氫呋喃-乙醇共沸混合物的分離技術(shù)。該方法優(yōu)先選用1,4-丁二醇為萃取劑，所采用的裝置為帶有隔離壁的萃取精餾塔，該塔是在普通精餾塔的上部安裝隔離壁，將塔分為Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ三個(gè)部分同時(shí)在第Ⅱ區(qū)域安裝隔離板將其分為Ⅲ區(qū)域和第Ⅱ區(qū)域兩個(gè)區(qū)域。其中第Ⅰ區(qū)域是萃取精餾區(qū)主要安裝塔板，物料以及萃取劑自區(qū)域Ⅰ的中上部進(jìn)入，在區(qū)域Ⅰ中主要完成四氫呋喃與重組分的分離；區(qū)域Ⅱ?yàn)檩腿┗厥諈^(qū)，在該區(qū)域也安裝了塔板，在頂部采出次輕組分乙醇。第Ⅳ區(qū)域?yàn)閰^(qū)域Ⅰ和區(qū)域Ⅱ的公共提留段；第Ⅲ區(qū)域不添加任何塔板通過隔離板控制第Ⅱ區(qū)域的高度，從而節(jié)省了塔板。本發(fā)明通過分壁精餾塔采出高純度的四氫呋喃和乙醇，同時(shí)在釜底回收萃取劑，該工藝設(shè)備能夠保證四氫呋喃回收率的以及大幅度降低四氫呋喃提取過程的能耗以及設(shè)備費(fèi)用，具有明顯的經(jīng)濟(jì)以及實(shí)用效益。
【專利說明】利用分壁塔萃取精溜分離乙醇-四氨巧喃的方法及裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種隔壁精觸培萃取精觸四氨巧喃的方法及裝置，屬于四氨巧喃-己 醇的共沸物的分離技術(shù)。

【背景技術(shù)】
[0002] 制藥行業(yè)中己醇、四氨巧喃是重要的溶劑，但二者能形成二元共沸體系，分離難度 較大。原有的工藝采用多培精觸分離，設(shè)備投資高、能耗大，已不能適應(yīng)節(jié)能、高效的化工分 離工藝要求。
[0003] 針對(duì)四氨巧喃的回收，國內(nèi)進(jìn)行了大量的研究工作，提出了多種技術(shù)方案，其中包 括；H培連續(xù)精觸、共沸精觸W及間歇萃取精觸。
[0004] 采用間歇萃取精觸，所采用的萃取劑為己二醇，該種萃取劑采出的四氨巧喃的純 度較低，而且該專利采用間歇萃取精觸，故其至少需要兩個(gè)單培設(shè)備費(fèi)用大。
[0005] 分壁精觸培是通過精觸培中上部設(shè)一垂直壁，將培分成上段、下段、由隔板分開的 精觸進(jìn)料段和精觸采出段四部分的新型結(jié)構(gòu)的完全熱集成培的一種。用分壁精觸培將雙 組分混合物分離為純凈產(chǎn)品只需要一個(gè)培、一個(gè)再沸器、兩個(gè)冷凝器及兩個(gè)回流分配器，能 耗和設(shè)備投資都可W得W降低。因此近年來分壁精觸培的應(yīng)用越來越多。US5335504和 US5709780公開了一種采用分壁精觸培分離回收二氧化碳的技術(shù)；歐洲專利EP1413571、 EP1371633和美國專利US20030230476公開了一種采用分壁精觸培分離TDI的技術(shù)； U0P公司申請了多項(xiàng)采用分壁精觸培的新工藝，如US6395950、US6395951、US6407303和 US6472578公開了采用分壁精觸培分離模擬移動(dòng)床吸附分離異構(gòu)化高辛焼值殘液的技術(shù)； 目前全球共有約70座W上分壁精觸培進(jìn)行了商業(yè)運(yùn)行。雖然理論上可W采用任意多個(gè)側(cè) 線采出的分壁精觸培，但實(shí)際上已工業(yè)化的分壁培只有一個(gè)側(cè)線出料，且設(shè)在分壁段與進(jìn) 料口相反的一側(cè)。將常規(guī)側(cè)線出料與分壁段側(cè)線出料相結(jié)合的分壁精觸裝置尚未見報(bào)道， 也未見將分壁精觸培用于己醇、四氨巧喃分離的報(bào)道。
[0006] 在上述現(xiàn)有的己醇、四氨巧喃分離技術(shù)中，均采用單獨(dú)的分離培回收四氨巧喃，需 要至少兩個(gè)分離培，投資大，能耗高，并且回收的四氨巧喃和己醇出純度低。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有制藥工業(yè)的廢液中己醇與四氨巧喃的分離過 程中，普通精觸或者間歇萃取萃取精觸培臺(tái)數(shù)多，投資大、能耗高及回收四氨巧喃純度低的 技術(shù)問題，提供一種新的用于己醇、四氨巧喃分離的分壁式精觸培。用該分壁式精觸培分離 含己醇和四氨巧喃的物料具有投資少，能耗低和產(chǎn)品純度高的優(yōu)點(diǎn)。
[000引為了解決上述問題本發(fā)明的技術(shù)方案如下： 本發(fā)明用于己醇-四氨巧喃的部分能量禪合分離系統(tǒng)，針對(duì)原料中己醇含量較多的情 況，將精觸培與萃取劑分離培進(jìn)行部分能量集成；在一個(gè)分壁培中完成部分能量禪合精觸 分離。
[0009] 本發(fā)明采用的是一種新型的精觸培-分壁培（DWC)，它是在一個(gè)分壁培中完成直 接部分能量禪合的精觸分離，該培的結(jié)構(gòu)為：培的上部安裝一塊隔離壁將培分為I、II、111、 IV四個(gè)區(qū)域巧日附圖1所示)。其中第I區(qū)域?yàn)檩腿【|區(qū)，其主體內(nèi)安裝培盤跟培板，原料 與萃取劑從該區(qū)域進(jìn)入，該區(qū)域內(nèi)的培頂采出四氨巧喃；第II區(qū)域?yàn)檩腿┗厥諈^(qū)，主體內(nèi) 也安裝培板，該區(qū)域的頂部采出己醇；第III區(qū)域?yàn)楣蔡嵊|段，同時(shí)在第I、第II區(qū)域的頂 部設(shè)有兩個(gè)冷凝器分別用于氣相物流冷凝，培底設(shè)有再沸器用于為全培提供上升蒸汽，精 觸的萃取劑為1,4-下二醇。
[0010] 直接序列結(jié)構(gòu)部分能量禪合精觸分離系統(tǒng)的操作方法是：分壁培的壓力為 101. 325kpa，采用常壓精觸，區(qū)域I的培板數(shù)為20?27塊板，頂部溫度控制在65C，回流 比控制在4?7,萃取劑從培頂加入，物料從16?13塊板加入；區(qū)域II的培板數(shù)為11?20 塊板，頂部溫度為7〇°C，回流比控制在3?6 ;區(qū)域III的培板數(shù)為3?10塊板。
[0011] 本發(fā)明采用的萃取劑為1,4-下二醇，它是化工過程中重要的原料，通過簡單的加 成反應(yīng)就能得到的1，4-下二醇且萃取效果較好。
[0012] 本發(fā)明采用隔板結(jié)構(gòu)與能量禪合的方法，不僅適用于己醇-四氨巧喃的分離，同 時(shí)也適用于其它近似物的分離，而且采用一座分壁培可W完成H座普通精觸培的分離任 務(wù)，大大節(jié)約了投資。同時(shí)，采用分壁精觸技術(shù)與采用普通減壓精觸相比，培蓋熱負(fù)荷和培 頂冷負(fù)荷都可W降低15?30%，且四氨巧喃產(chǎn)品的純度> 99.9%。因此，采用本發(fā)明的 技術(shù)可W較好地解決了現(xiàn)有四氨巧喃精觸工藝中的技術(shù)問題，取得了較好的技術(shù)效果。 [001引【專利附圖】

【附圖說明】： 圖1為本發(fā)明的裝置W及流程示意圖。
[0014] 圖2為傳統(tǒng)萃取精觸培的流程示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0015] 下面W實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明的效果，在實(shí)施例與對(duì)比例中萃取劑的選用沒 有特殊的要求。所述的溶劑比為四氨巧喃-水的質(zhì)量比。
[001引 實(shí)施例1: 原料（四氨巧喃；35wt%，己醇；65wt%)，萃取劑1,4-了二醇巧9.9% )，采用圖1所示 流程，物料溫度為2(TC，流量為l(K)kg/h，萃取劑溫度為3(TC，流量為22化g/h，培頂冷凝器 溫度控制在45C;培蓋熱負(fù)荷為64KW，先全回流一個(gè)小時(shí)，然后在第I區(qū)域的培頂采出四氨 巧喃，在第II區(qū)域的培頂采出己醇，同時(shí)精觸一段時(shí)間后從培蓋采出萃取劑1，4-下二醇， 然后萃取劑經(jīng)過換熱器換熱后循環(huán)使用。分離結(jié)果列于表1。
[0017] 對(duì)比例1;原料（四氨巧喃；35巧*%，己醇；65巧*%)，萃取劑己二醇（99.9111%)，對(duì)比 例1的操作參數(shù)及所采用的設(shè)備與實(shí)施例1相同，但采用己二醇萃取精觸工藝。分離結(jié)果 列于表1。
[001引 實(shí)施例2 用圖1所示的流程，其他條件不變。為方便比較，分離結(jié)果也列于表1。
[001引 對(duì)比例2 對(duì)比例2的操作參數(shù)及所采用的萃取劑與實(shí)施例2相同，但采用傳統(tǒng)萃取精觸工藝， 如圖2所示，萃取精觸培31塊理論板，溶劑回收培21塊理論板，原料經(jīng)加熱后進(jìn)入萃取精 觸培，進(jìn)料位置為第12塊理論板，萃取劑1，4-下二醇經(jīng)加熱后進(jìn)入第2塊理論板，高純四 氨巧喃從萃取精觸培培頂采出，己醇從溶劑回收培培頂采出，萃取劑從培底采出循環(huán)使用。 分離結(jié)果列于表2。
[0020] 表1 采用分壁精觸技術(shù)的四氨巧喃分離模擬計(jì)算結(jié)果

【權(quán)利要求】
1. 一種利用分壁精餾塔萃取精餾提取廢液中的四氫呋喃的方法，該方法采用帶有隔離 壁的精餾塔，即在普通精餾塔的垂直方向安裝一隔離壁，將塔分為四個(gè)部分，其中第I區(qū)域 為萃取精餾區(qū)域，主體安裝塔板，主要用來分來四氫呋喃與重組分；第II區(qū)域?yàn)檩腿┗厥?區(qū)，在該區(qū)域安裝塔盤和塔板，第IV區(qū)域?yàn)榈贗區(qū)域和第II區(qū)域的公共提餾段；第III區(qū)域無 任何塔板，通過隔離板來控制第II區(qū)域的高度以此來節(jié)省塔板這樣既提高了產(chǎn)品純度同時(shí) 也節(jié)約了成本；該方法為：低于共沸組成的廢液從進(jìn)料口進(jìn)入第I區(qū)域萃取精餾區(qū)，在第 I區(qū)域塔頂上方設(shè)有冷凝器第I區(qū)域的頂溫控制在45°c，第I區(qū)域的回流比控制在4?7， 高純度的四氫呋喃從第I區(qū)域的頂部采出，萃取劑從第I區(qū)域的塔頂加入，萃取劑與廢液 的質(zhì)量比控制在1?3左右；在第II區(qū)域的頂部安裝冷凝器，頂部溫度控制在50°C，第II區(qū) 域頂部采出乙醇，；塔釜采出萃取劑，通過換熱器換熱后繼續(xù)循環(huán)使用。
2. 如權(quán)利要求書1所述的萃取精餾分離四氫呋喃-乙醇的方法，其特征在于選用的萃 取劑為1，4- 丁二醇。
【文檔編號(hào)】B01D3/14GK104447636SQ201410619853
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月7日
【發(fā)明者】姜占坤, 徐高平, 李鵬 申請人:濟(jì)南大學(xué)