以粘膠纖維壓榨堿液為原料生產(chǎn)食品級(jí)低聚木糖的膜過濾工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種以粘膠纖維壓榨堿液為原料生產(chǎn)食品級(jí)低聚木糖的膜過濾工藝，具體工藝步驟如下：A、膜濃縮，粘膠纖維生產(chǎn)的壓榨液先經(jīng)預(yù)過濾除去大顆粒雜質(zhì)，透過液經(jīng)納濾膜循環(huán)濃縮2-4次，最后一次的濃縮液進(jìn)入擴(kuò)散滲析陽(yáng)離子交換膜堆，所得濃縮液即為壓榨液的濃縮液；所述的納濾膜循環(huán)濃縮2-4次，在每次過濾前，料液都經(jīng)加水稀釋后進(jìn)入納濾膜；B、提取半纖，將壓榨堿液的濃縮液加酸中和，得到半纖液體。C、酶解，在半纖液體中加入復(fù)合酶，發(fā)生酶解反應(yīng)得到酶解液；D、提純，酶解液經(jīng)陶瓷膜過濾，透過液進(jìn)入納濾膜脫鹽，所得濃縮液經(jīng)活性炭脫色，樹脂離子交換后得到低聚木糖的純化液，再經(jīng)蒸發(fā)、烘干得到食品級(jí)低聚木糖。
【專利說明】以粘膠纖維壓榨堿液為原料生產(chǎn)食品級(jí)低聚木糖的膜過濾工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及低聚木糖制備領(lǐng)域，具體涉及以粘膠纖維壓榨堿液為原料生產(chǎn)食品級(jí)低聚木糖的膜過濾工藝。

【背景技術(shù)】
[0002]低聚木糖，又稱木寡糖，是由2-7個(gè)木糖以0-1，4-糖苷鍵結(jié)合而成的支鏈低聚糖的總稱。有效成分為木二糖、木三糖、木四糖、木五糖等，其中以木二糖和木三糖為主。低聚木糖與通常人們所用的大豆低聚糖、低聚果糖、低聚異麥芽糖等相比具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，它可以選擇性地促進(jìn)腸道雙歧桿菌的增殖活性，其雙歧因子功能是其它聚合糖類的10-20倍。低聚木糖因其顯著的雙歧桿菌增殖能力、難被消化分解、低齲齒性、有效攝入量少等優(yōu)點(diǎn)被認(rèn)為是理想的保健食品甜味劑，同時(shí)其耐酸耐熱性也使其被應(yīng)用于醫(yī)藥、飲料、飼料添加劑等行業(yè)。
[0003]低聚木糖以富含木聚糖的植物為原料，通過生物化學(xué)的方法生產(chǎn)。目前低聚木糖的生產(chǎn)多以玉米芯為原料，生產(chǎn)工藝復(fù)雜，成本較高。而在化學(xué)漿(木漿、棉漿、草漿、蘆葦漿等植物纖維素)為原料的粘膠纖維生產(chǎn)過程中，采用堿液對(duì)纖維素進(jìn)行處理(浸漬、壓榨)是制造粘膠纖維的第一步。半纖維素濃度高，對(duì)粘膠纖維生產(chǎn)工藝和成品質(zhì)量產(chǎn)生極其不利的影響，因此必須在浸漬工藝中用堿液將半纖維素溶出，才能獲得高強(qiáng)度的纖維素，所以在上述過程中會(huì)產(chǎn)生大量的富含半纖維素的高濃度堿壓榨液。
[0004]堿壓榨液中的主要成分為氫氧化鈉和半纖維素。現(xiàn)有的壓榨堿液的處理方法多采用納濾技術(shù)將半纖維素從中分離出來，得到較為純凈的堿液。經(jīng)過凈化的堿液可以直接回用到工藝中，但是納濾膜僅能將部分堿實(shí)現(xiàn)回用，其截留液中的半纖維素經(jīng)過濃縮后得到的濃縮液中依然含有大量的堿。目前該部分料液作為廢堿用于中和工藝，半纖維素進(jìn)入廢水處理，或者采用灼燒回收氫氧化鈉，半纖維素被燃燒。從以上現(xiàn)有工藝可知，半纖維素并沒有得到充分利用。
[0005]文獻(xiàn)“低聚木糖的膜分離濃縮工藝研宄1《食品工業(yè)》，2012年09期),采用中試試驗(yàn)裝置對(duì)低濃度低聚木糖溶液的分離濃縮進(jìn)行中試試驗(yàn)，比較研宄聚酰胺類納濾和反滲透兩種膜技術(shù)的效果，確定了納濾膜分離濃縮低聚木糖溶液的最佳工藝操作條件。該工藝納濾膜濃縮溫度低，膜過濾效率較低，不適于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對(duì)上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了以粘膠纖維壓榨堿液為原料生產(chǎn)食品級(jí)低聚木糖的膜過濾工藝。得到的低聚木糖鹽分低，純度高，工藝運(yùn)行效率高，適應(yīng)于大規(guī)模生產(chǎn)。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案:
以粘膠纖維壓榨堿液為原料生產(chǎn)食品級(jí)低聚木糖的膜過濾工藝，其特征在于:具體工藝步驟如下: 八、膜濃縮
粘膠纖維生產(chǎn)的壓榨液先經(jīng)預(yù)過濾除去大顆粒雜質(zhì)，透過液經(jīng)納濾膜循環(huán)濃縮2-4次，最后一次的濃縮液進(jìn)入擴(kuò)散滲析陽(yáng)離子交換膜堆，所得濃縮液即為壓榨液的濃縮液；所述的納濾膜循環(huán)濃縮2-4次，在每次過濾前，料液都經(jīng)加水稀釋后進(jìn)入納濾膜。
[0008]8、提取半纖
將壓榨堿液的濃縮液加酸中和，得到半纖液體。
[0009]0、酶解
在半纖液體中加入復(fù)合酶，發(fā)生酶解反應(yīng)得到酶解液；
0、提純
酶解液經(jīng)陶瓷膜過濾，透過液進(jìn)入納濾膜脫鹽，所得濃縮液經(jīng)活性炭脫色，樹脂離子交換后得到低聚木糖的純化液，再經(jīng)蒸發(fā)、烘干得到低聚木糖。
[0010]本發(fā)明制備方法得到的低聚木糖滿足食品級(jí)低聚木糖的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)冊(cè)丁2984-2008。
[0011]本發(fā)明所述的八步驟，納濾膜的截留分子量為200-400，使堿從透過液分離出去，逐步減低堿濃，提升半纖濃度。
[0012]本發(fā)明所述的八步驟，擴(kuò)散滲析使用的膜為多張陽(yáng)離子交換膜，陽(yáng)離子交換膜之間的距離是0.4-0.9臟，防止對(duì)擴(kuò)散滲析膜的堵塞。
[0013]本發(fā)明所述的八步驟，每次納濾膜過濾前，加水稀釋的量為原料液體積的1倍，過濾得到的濃縮液體積與原料液體積相同。保證過濾效率的同時(shí)，對(duì)納濾膜的損傷小。
[0014]優(yōu)選地，所述的透過液含堿200-3008/1，含半纖40-80〖/1，經(jīng)納濾膜循環(huán)濃縮后，得到濃縮液含堿12-758/1，含半纖40-808/1 ；所述擴(kuò)散滲析濃縮液中含堿2-48/1，含半纖40-808/1。減低堿濃的前提下，保證膜的過濾效率；同時(shí)將堿濃降至最低，保證了半纖的純度。
[0015]本發(fā)明所述的預(yù)過濾是指，壓榨堿液依次經(jīng)過轉(zhuǎn)鼓過濾、板框過濾和超濾除去大顆粒雜質(zhì)。預(yù)過濾是使壓榨堿液不含5微米以上的固體雜質(zhì)，保護(hù)后面的膜不被固體雜質(zhì)損傷。
[0016]本發(fā)明所述的八步驟，納濾膜過濾的溫度為40-601:，擴(kuò)散滲析的溫度為15-451，過濾溫度高，液體粘度較低，有利于過濾效率提高。
[0017]本發(fā)明所述的八步驟，納濾膜的過膜壓差為3-仙犯'，擴(kuò)散滲析的過膜壓差為
0.3-0.81381-0針對(duì)粘膠壓榨堿液粘度較高的特點(diǎn)，采用較高的壓差進(jìn)行過濾，可以保證堿液中的半纖濃度達(dá)到工藝要求。
[0018]本發(fā)明所述的八步驟，料液在納濾膜中的流量為25-401113；！！，在擴(kuò)散滲析中的流量為2-20^/%保證單支膜的表面流速較高，使膜不容易被污染；保證料液與電滲析膜的接觸時(shí)間，從而使半纖與堿能充分分離。
[0019]本發(fā)明所述的八步驟，納濾膜的單支過濾面積是26.8,擴(kuò)散滲析陽(yáng)離子交換膜的單支過濾面積是一個(gè)膜堆50！112，單支膜在占用較小的空間的前提下具有較大的過濾面積。
[0020]本發(fā)明所述的8步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使邱值為4-5。加鹽酸的優(yōu)點(diǎn)是形成的鹽分子量較低，有利于后期的脫鹽，邱值為4-5，適應(yīng)酶解的邱值要求。
[0021]本發(fā)明所述的步驟，復(fù)合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，在木聚糖酶中加入適量的纖維素酶和果膠后能提高糖結(jié)合鍵對(duì)酶水解的敏感性。
[0022]優(yōu)選地，所述木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶的比例為3:2:1，采用該比例的復(fù)合酶進(jìn)行降解可使低聚木糖的產(chǎn)量最大化，半纖維素的水解率高達(dá)95%以上。
[0023]優(yōu)選地，所述酶解反應(yīng)的酶解時(shí)間為0.5-211，溫度為50-601:，酶解反應(yīng)的邱值為4-5，該條件下酶的活性最高。
[0024]優(yōu)選地，所述酶解反應(yīng)的加酶量為0.5-1.5%，此時(shí)酶的催化效果最好。
[0025]本發(fā)明所述的0步驟，陶瓷膜的截留分子量為800-1500，分離低聚木糖和未降解的半纖，保證產(chǎn)品純度。
[0026]本發(fā)明所述的0步驟，所述納濾膜的截留分子量為100-200。由于采用鹽酸中和，生成的鹽是氯化鈉，氯化鈉的分子量比較小，遠(yuǎn)低于100，而低聚木糖分子量遠(yuǎn)大于100，可以有效地實(shí)現(xiàn)鹽和低聚木糖的分離。
[0027]優(yōu)選地，所述的納濾膜脫鹽，過膜壓差為3-仙犯'，溫度為30-401，單支過濾面積是26.8 III2，適應(yīng)低截留分子量的變化，保證鹽和低聚木糖的分離。
[0028]優(yōu)選地，所述納濾膜濃縮前的料液體積為濃縮液體積的10-15倍，有利于降低低聚木糖中的鹽分含量。
[0029]本發(fā)明所述0步驟的脫色是指:調(diào)整邱值為4-5，加入活性炭，在50-601:下吸附
0.5—111。
[0030]優(yōu)選地，所述的活性炭為1^-1%活性炭，用量為3-5%。對(duì)糖液的脫色效果最好，脫色率為70%，糖的損失率最低。
[0031]本發(fā)明所述0步驟的離子交換是指:濃縮液先通過陽(yáng)柱，再通過陰柱交換吸附掉帶電雜質(zhì)，脫鹽率為60-70%，得到低聚木糖純化液的純度為60-70%，從而保障了產(chǎn)品的純度。
[0032]本發(fā)明的膜濃縮工藝制得低聚木糖的含水量? 5%，邱=4-5,灰分? 0.3%，灼燒殘?jiān)?-6%，干物質(zhì)? 75%，透射比? 70%，電導(dǎo)率為8000-10000 V 8八111。
[0033]本發(fā)明的有益效果在于:
1、本發(fā)明采用納濾膜和擴(kuò)散滲析膜堆組合過濾濃縮半纖，由于納濾膜的運(yùn)行成本低于擴(kuò)散滲析，先采用多次納濾膜過濾把堿濃逐步降到一定的程度，濃縮半纖，對(duì)膜的損傷小，再使用擴(kuò)散滲析來提高濃縮液的半纖，降低堿濃，從而降低整個(gè)生產(chǎn)的成本以及提高生產(chǎn)效率。納濾和擴(kuò)散滲析相互配合，優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，使最終濃縮液中含堿2-48/1，含半纖40-80免丨1，實(shí)現(xiàn)了低堿濃，高半纖；且工藝運(yùn)行效率高，對(duì)膜的損傷小，成本低，適應(yīng)于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
[0034]2、本發(fā)明的納濾膜過濾加水稀釋的量為原料液體積的1倍，每次過濾得到的濃縮液體積與原料液體積相同，可實(shí)現(xiàn)納濾膜每小時(shí)過水10！113左右，保證了過濾效率；同時(shí)，對(duì)膜的損傷小，使用壽命可以達(dá)到其質(zhì)保期的2-3倍，很大程度上降低了成本，適應(yīng)于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
[0035]3、本發(fā)明對(duì)得到的濃縮液加鹽酸中和，再采用截留分子量為100-200的納濾膜脫鹽。鹽酸中和生成的鹽是氯化鈉，氯化鈉的分子量較小，遠(yuǎn)低于100，而低聚木糖分子量遠(yuǎn)大于100，可以有效地實(shí)現(xiàn)鹽和低聚木糖的分離。有利于后期的脫鹽，進(jìn)一步提高了低聚木糖的純度。
[0036]4、本發(fā)明將酶解液先用陶瓷膜分離低聚木糖和未降解的半纖，保證產(chǎn)品純度，透過液再進(jìn)入納濾膜脫鹽，從而有效地實(shí)現(xiàn)了鹽和低聚木糖的分離，最終得到低聚木糖的電導(dǎo)率為8000-10000 V 3/0111，灼燒殘?jiān)鼮?-6%。灼燒殘?jiān)呛饬繜o機(jī)鹽的直接指標(biāo)，說明了低聚木糖中無機(jī)鹽所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)僅為3-6% ；電導(dǎo)率是反應(yīng)液體中存在的電解質(zhì)的程度，低聚木糖的主要電解質(zhì)就是無機(jī)鹽類，所以這個(gè)指標(biāo)也可以反應(yīng)出產(chǎn)品中鹽分的多少。低電導(dǎo)率和灼燒殘?jiān)f明了采用本發(fā)明方法得到的低聚木糖鹽分低，純度高達(dá)85%以上。

【具體實(shí)施方式】
[0037]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性內(nèi)容作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。
[0038]實(shí)施例1
以粘膠纖維壓榨堿液為原料生產(chǎn)食品級(jí)低聚木糖的膜過濾工藝，具體工藝步驟如下:
八、膜濃縮
粘膠纖維生產(chǎn)的壓榨液先經(jīng)預(yù)過濾除去大顆粒雜質(zhì)，透過液經(jīng)納濾膜循環(huán)濃縮2次，最后一次的濃縮液進(jìn)入擴(kuò)散滲析陽(yáng)離子交換膜堆，所得濃縮液即為壓榨液的濃縮液；所述的納濾膜循環(huán)濃縮2次，在每次過濾前，料液都經(jīng)加水稀釋后進(jìn)入納濾膜；
8、提取半纖
將壓榨堿液的濃縮液加酸中和，得到半纖液體。
[0039]0、酶解
在半纖液體中加入復(fù)合酶，發(fā)生酶解反應(yīng)得到酶解液；
0、提純
酶解液經(jīng)陶瓷膜過濾，透過液進(jìn)入納濾膜脫鹽，所得濃縮液經(jīng)活性炭脫色，樹脂離子交換后得到低聚木糖的純化液，再經(jīng)蒸發(fā)、烘干得到食品級(jí)低聚木糖。
[0040]實(shí)施例2
以粘膠纖維壓榨堿液為原料生產(chǎn)食品級(jí)低聚木糖的膜過濾工藝，具體工藝步驟如下:
八、膜濃縮
粘膠纖維生產(chǎn)的壓榨液先經(jīng)預(yù)過濾除去大顆粒雜質(zhì)，透過液經(jīng)納濾膜循環(huán)濃縮3次，最后一次的濃縮液進(jìn)入擴(kuò)散滲析陽(yáng)離子交換膜堆，所得濃縮液即為壓榨液的濃縮液；所述的納濾膜循環(huán)濃縮3次，在每次過濾前，料液都經(jīng)加水稀釋后進(jìn)入納濾膜；
8、提取半纖
將壓榨堿液的濃縮液加酸中和，得到半纖液體。
[0041]0、酶解
在半纖液體中加入復(fù)合酶，發(fā)生酶解反應(yīng)得到酶解液；
0、提純
酶解液經(jīng)陶瓷膜過濾，透過液進(jìn)入納濾膜脫鹽，所得濃縮液經(jīng)活性炭脫色，樹脂離子交換后得到低聚木糖的純化液，再經(jīng)蒸發(fā)、烘干得到食品級(jí)低聚木糖。
[0042]實(shí)施例3
以粘膠纖維壓榨堿液為原料生產(chǎn)食品級(jí)低聚木糖的膜過濾工藝，具體工藝步驟如下:
八、膜濃縮粘膠纖維生產(chǎn)的壓榨液先經(jīng)預(yù)過濾除去大顆粒雜質(zhì)，透過液經(jīng)納濾膜循環(huán)濃縮4次，最后一次的濃縮液進(jìn)入擴(kuò)散滲析陽(yáng)離子交換膜堆，所得濃縮液即為壓榨液的濃縮液；所述的納濾膜循環(huán)濃縮4次，在每次過濾前，料液都經(jīng)加水稀釋后進(jìn)入納濾膜；
8、提取半纖
將壓榨堿液的濃縮液加酸中和，得到半纖液體。
[0043]0、酶解
在半纖液體中加入復(fù)合酶，發(fā)生酶解反應(yīng)得到酶解液；
0、提純
酶解液經(jīng)陶瓷膜過濾，透過液進(jìn)入納濾膜脫鹽，所得濃縮液經(jīng)活性炭脫色，樹脂離子交換后得到低聚木糖的純化液，再經(jīng)蒸發(fā)、烘干得到食品級(jí)低聚木糖。
[0044]實(shí)施例4
本實(shí)施例與實(shí)施例1基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的八步驟，納濾膜的截留分子量為200。
[0045]所述的八步驟的納濾膜循環(huán)濃縮，加水稀釋的量為原料液體積的1倍，每次過濾得到的濃縮液體積與原料液體積相同。
[0046]所述擴(kuò)散滲析使用的膜為多張陽(yáng)離子交換膜，陽(yáng)離子交換膜之間的距離是0.如!!!。
[0047]實(shí)施例5
本實(shí)施例與實(shí)施例2基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的八步驟，納濾膜的截留分子量為400。
[0048]所述的八步驟的納濾膜循環(huán)濃縮，加水稀釋的量為原料液體積的1倍，每次過濾得到的濃縮液體積與原料液體積相同。
[0049]所述擴(kuò)散滲析使用的膜為多張陽(yáng)離子交換膜，陽(yáng)離子交換膜之間的距離是0.9臟。
[0050]實(shí)施例6
本實(shí)施例與實(shí)施例3基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的八步驟，納濾膜的截留分子量為300。
[0051]所述的八步驟的納濾膜循環(huán)濃縮，加水稀釋的量為原料液體積的1倍，每次過濾得到的濃縮液體積與原料液體積相同。
[0052]所述擴(kuò)散滲析使用的膜為多張陽(yáng)離子交換膜，陽(yáng)離子交換膜之間的距離是0.5臟。
[0053]實(shí)施例7
本實(shí)施例與實(shí)施例1基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的八步驟，納濾膜的截留分子量為250。
[0054]所述的八步驟的納濾膜循環(huán)濃縮，加水稀釋的量為原料液體積的1倍，每次過濾得到的濃縮液體積與原料液體積相同。
[0055]所述擴(kuò)散滲析使用的膜為多張陽(yáng)離子交換膜，陽(yáng)離子交換膜之間的距離是0.6臟。
[0056]實(shí)施例8
本實(shí)施例與實(shí)施例4基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的八步驟，所述的透過液含堿3008/1，含半纖808/1，經(jīng)納濾膜循環(huán)濃縮后，得到濃縮液含堿758/1，含半纖808/1 ；所述擴(kuò)散滲析濃縮液中含堿知/1，含半纖8(^/1。
[0057]實(shí)施例9 本實(shí)施例與實(shí)施例5基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的八步驟，所述的透過液含堿2608/1，含半纖708/1，經(jīng)納濾膜循環(huán)濃縮后，得到濃縮液含堿32.58/1，含半纖808/1 ；所述擴(kuò)散滲析濃縮液中含堿3.58/1，含半纖7(^/1。
[0058]實(shí)施例10
本實(shí)施例與實(shí)施例6基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的八步驟，所述的透過液含堿2008/1，含半纖408/1，經(jīng)納濾膜循環(huán)濃縮后，得到濃縮液含堿12.58/1，含半纖408/1 ；所述擴(kuò)散滲析濃縮液中含堿28/1，含半纖4(^/1。
[0059]實(shí)施例11
本實(shí)施例與實(shí)施例7基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的八步驟，所述的透過液含堿2208/1，含半纖608/1，經(jīng)納濾膜循環(huán)濃縮后，得到濃縮液含堿558/1，含半纖608/1 ；所述擴(kuò)散滲析濃縮液中含堿38/1，含半纖6(^/1。
[0060]實(shí)施例12
本實(shí)施例與實(shí)施例8基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的預(yù)過濾是指，壓榨液依次經(jīng)過轉(zhuǎn)鼓過濾、板框過濾和超濾除去大顆粒雜質(zhì)。
[0061]實(shí)施例13
本實(shí)施例與實(shí)施例9基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的預(yù)過濾是指，壓榨液依次經(jīng)過轉(zhuǎn)鼓過濾、板框過濾和超濾除去大顆粒雜質(zhì)。
[0062]所述的八步驟，納濾膜過濾的溫度為401:，擴(kuò)散滲析的溫度為151。
[0063]實(shí)施例14
本實(shí)施例與實(shí)施例10基本相同，在此基礎(chǔ)上:
的預(yù)過濾是指，壓榨液依次經(jīng)過轉(zhuǎn)鼓過濾、板框過濾和超濾除去大顆粒雜質(zhì)。
[0064]所述的八步驟，納濾膜過濾的溫度為601:，擴(kuò)散滲析的溫度為451。
[0065]所述的八步驟，納濾膜的過膜壓差為仙犯'，擴(kuò)散滲析的過膜壓差為0.81^1
[0066]實(shí)施例15
本實(shí)施例與實(shí)施例11基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的4步驟，預(yù)過濾是指，壓榨液依次經(jīng)過轉(zhuǎn)鼓過濾、板框過濾和超濾除去大顆粒雜質(zhì)。
[0067]所述的八步驟，納濾膜過濾的溫度為451:，擴(kuò)散滲析的溫度為201。
[0068]所述的八步驟，納濾膜的過膜壓差為36犯'，擴(kuò)散滲析的過膜壓差為0.31^1
[0069]所述的八步驟，料液在納濾膜中的流量為251113；?。?，在擴(kuò)散滲析過程中的流量為2111111/80
[0070]實(shí)施例16
本實(shí)施例與實(shí)施例11基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的4步驟，預(yù)過濾是指，壓榨液依次經(jīng)過轉(zhuǎn)鼓過濾、板框過濾和超濾除去大顆粒雜質(zhì)。
[0071〕 所述的4步驟，納濾膜過濾的溫度為551:，擴(kuò)散滲析的溫度為301。
[0072]所述的八步驟，納濾膜的過膜壓差為3.613犯'，擴(kuò)散滲析的過膜壓差為0.51^1
[0073]所述的八步驟，料液在納濾膜中的流量為在擴(kuò)散滲析過程中的流量為20111111/ 8。
[0074]所述的八步驟，納濾膜的單支過濾面積是26.81112，擴(kuò)散滲析陽(yáng)離子交換膜的單支過濾面積是一個(gè)膜堆50！112。
[0075]實(shí)施例17
本實(shí)施例與實(shí)施例8基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的8步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使邱值為4。
[0076]實(shí)施例18
本實(shí)施例與實(shí)施例9基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的8步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使邱值為5。
[0077]所述的(:步驟，復(fù)合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，比例為3:2:1。
[0078]實(shí)施例19
本實(shí)施例與實(shí)施例10基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的8步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使邱值為4.5。
[0079]所述的(:步驟，復(fù)合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，比例為3:2:1。
[0080]所述酶解反應(yīng)的酶解時(shí)間為0.5卜，溫度為601:，酶解反應(yīng)的邱值為4.5。
[0081]實(shí)施例20
本實(shí)施例與實(shí)施例11基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的8步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使邱值為4.60
[0082]所述的(:步驟，復(fù)合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，比例為3:2:1。
[0083]所述酶解反應(yīng)的酶解時(shí)間為2匕溫度為501:，酶解反應(yīng)的邱值為4.6。
[0084]所述酶解反應(yīng)的加酶量為0.5%。
[0085]實(shí)施例21
本實(shí)施例與實(shí)施例15基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的8步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使邱值4。
[0086]所述的(:步驟，復(fù)合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，比例為3:2:1。
[0087]所述酶解反應(yīng)的酶解時(shí)間為111，溫度為521，酶解反應(yīng)的邱值為4。
[0088]所述酶解反應(yīng)的加酶量為1.5%。
[0089]所述的0步驟，陶瓷膜的截留分子量為800。
[0090]實(shí)施例22
本實(shí)施例與實(shí)施例16基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的8步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使邱值為5。
[0091]所述的(:步驟，復(fù)合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，比例為3:2:1。
[0092]所述酶解反應(yīng)的酶解時(shí)間為1.5匕溫度為551:，酶解反應(yīng)的邱值為5。
[0093]所述酶解反應(yīng)的加酶量為1%。
[0094]所述的0步驟，陶瓷膜的截留分子量為1500。
[0095]所述的0步驟，納濾膜的截留分子量為200。
[0096]實(shí)施例23
本實(shí)施例與實(shí)施例16基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的8步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使邱值為4.2。
[0097]所述的(:步驟，復(fù)合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，比例為3:2:1。
[0098]所述酶解反應(yīng)的酶解時(shí)間為0.611，溫度為521:，酶解反應(yīng)的邱值為4.2。
[0099]所述酶解反應(yīng)的加酶量為0.6%。
[0100]所述的0步驟，陶瓷膜的截留分子量為1000。
[0101]所述的0步驟，納濾膜的截留分子量為100。
[0102]所述納濾膜的過膜壓差為313犯'，溫度為301，單支過濾面積是26.8 V。
[0103]實(shí)施例24
本實(shí)施例與實(shí)施例16基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的8步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使邱值為4.5。
[0104]所述的(:步驟，復(fù)合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，比例為3:2:1。
[0105]所述酶解反應(yīng)的酶解時(shí)間為1.5卜，溫度為581，酶解反應(yīng)的邱值為4.5。
[0106]所述酶解反應(yīng)的加酶量為0.8%。
[0107]所述的0步驟，陶瓷膜的截留分子量為900。
[0108]所述的0步驟，納濾膜的截留分子量為120。
[0109]所述納濾膜的過膜壓差為仙犯'，溫度為401，單支過濾面積是26.8 V。
[0110]所述的0步驟，納濾膜濃縮前的料液體積為濃縮液體積的10倍。
[0111]實(shí)施例25
本實(shí)施例與實(shí)施例16基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的8步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使邱值為4。
[0112]所述的(:步驟，復(fù)合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，比例為3:2:1。
[0113]所述酶解反應(yīng)的酶解時(shí)間為0.71！，溫度為521，酶解反應(yīng)的邱值為4。
[0114]所述酶解反應(yīng)的加酶量為0.8%。
[0115]所述的0步驟，陶瓷膜的截留分子量為950。
[0116]所述的0步驟，納濾膜的截留分子量為150。
[0117]所述納濾膜的過膜壓差為3.513犯'，溫度為321，單支過濾面積是26.8 V。
[0118]所述的0步驟，納濾膜濃縮前的料液體積為濃縮液體積的15倍。
[0119]所述0步驟的脫色是指:調(diào)整邱值為4，加入活性炭，在501:下吸附1匕。
[0120]得到低聚木糖的電導(dǎo)率為8500 V 8八111，灼燒殘?jiān)鼮?%。
[0121]實(shí)施例26
本實(shí)施例與實(shí)施例16基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的8步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使邱值為5。
[0122]所述的(:步驟，復(fù)合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，比例為3:2:1。
[0123]所述酶解反應(yīng)的酶解時(shí)間為2匕溫度為561:，酶解反應(yīng)的邱值為5。
[0124]所述酶解反應(yīng)的加酶量為1.2%。
[0125]所述的0步驟，陶瓷膜的截留分子量為1200。
[0126]所述的0步驟，納濾膜的截留分子量為180。
[0127]所述納濾膜的過膜壓差為3.613犯'，溫度為351，單支過濾面積是26.8 V。
[0128]所述的0步驟，納濾膜濃縮前的料液體積為濃縮液體積的12倍。
[0129]所述0步驟的脫色是指:調(diào)整邱值為5，加入活性炭，在601:下吸附0.5匕。
[0130]所述的活性炭為口-1-%活性炭，用量為3%。
[0131]得到低聚木糖的電導(dǎo)率為9000，灼燒殘?jiān)鼮?%。
[0132]實(shí)施例27
本實(shí)施例與實(shí)施例16基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的8步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使邱值為4.3。
[0133]所述的(:步驟，復(fù)合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，比例為3:2:1。
[0134]所述酶解反應(yīng)的酶解時(shí)間為0.9匕溫度為531:，酶解反應(yīng)的邱值為4.3。
[0135]所述酶解反應(yīng)的加酶量為1.1%。
[0136]所述的0步驟，陶瓷膜的截留分子量為800。
[0137]所述的0步驟，納濾膜的截留分子量為105。
[0138]所述納濾膜的過膜壓差為3.613犯'，溫度為361，單支過濾面積是26.8 V。
[0139]所述的0步驟，納濾膜濃縮前的料液體積為濃縮液體積的13倍。
[0140]所述0步驟的脫色是指:調(diào)整邱值為4.5，加入活性炭，在521:下吸附0.6匕。
[0141]所述的活性炭為口-1-%活性炭，用量為5%。
[0142]所述0步驟的離子交換是指:濃縮液先通過陽(yáng)柱，再通過陰柱交換吸附掉帶電雜質(zhì)。
[0143]得到低聚木糖的電導(dǎo)率為10000 V 3/0111，灼燒殘?jiān)鼮?%。
[0144]實(shí)施例28
本實(shí)施例與實(shí)施例16基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的8步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使邱值為4.5。
[0145]所述的步驟，復(fù)合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，比例為3:2:1。
[0146]所述酶解反應(yīng)的酶解時(shí)間為1.511，溫度為561:，酶解反應(yīng)的邱值為4.5。
[0147]所述酶解反應(yīng)的加酶量為0.8%。
[0148]所述的0步驟，陶瓷膜的截留分子量為1000。
[0149]所述的0步驟，納濾膜的截留分子量為120。
[0150]所述納濾膜的過膜壓差為313犯'，溫度為321，單支過濾面積是26.8 V。
[0151]所述的0步驟，納濾膜濃縮前的料液體積為濃縮液體積的12倍。
[0152]所述0步驟的脫色是指:調(diào)整邱值為4.5，加入活性炭，在531:下吸附0.6匕。
[0153]所述的活性炭為口-1-%活性炭，用量為4%。
[0154]所述0步驟的離子交換是指:濃縮液先通過陽(yáng)柱，再通過陰柱交換吸附掉帶電雜質(zhì)。
[0155]得到低聚木糖的電導(dǎo)率為8000 V 3/0111，灼燒殘?jiān)鼮?%。
【權(quán)利要求】
1.以粘膠纖維壓榨堿液為原料生產(chǎn)食品級(jí)低聚木糖的膜過濾工藝，其特征在于:具體工藝步驟如下: A、膜濃縮 粘膠纖維生產(chǎn)的壓榨液先經(jīng)預(yù)過濾除去大顆粒雜質(zhì)，透過液經(jīng)納濾膜循環(huán)濃縮2-4次，最后一次的濃縮液進(jìn)入擴(kuò)散滲析陽(yáng)離子交換膜堆，所得濃縮液即為壓榨液的濃縮液；所述的納濾膜循環(huán)濃縮2-4次，在每次過濾前，料液都經(jīng)加水稀釋后進(jìn)入納濾膜； B、提取半纖 將壓榨堿液的濃縮液加酸中和，得到半纖液體； C、酶解 在半纖液體中加入復(fù)合酶，發(fā)生酶解反應(yīng)得到酶解液； D、提純 酶解液經(jīng)陶瓷膜過濾，透過液進(jìn)入納濾膜脫鹽，所得濃縮液經(jīng)活性炭脫色，樹脂離子交換后得到低聚木糖的純化液，再經(jīng)蒸發(fā)、烘干得到食品級(jí)低聚木糖。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以粘膠纖維壓榨堿液為原料生產(chǎn)食品級(jí)低聚木糖的膜過濾工藝，其特征在于:所述的A步驟，納濾膜的截留分子量為200-400。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以粘膠纖維壓榨堿液為原料生產(chǎn)食品級(jí)低聚木糖的膜過濾工藝，其特征在于:所述的A步驟，每次納濾膜過濾前，加水稀釋的量為原料液體積的I倍，過濾得到的濃縮液體積與原料液體積相同。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的以粘膠纖維壓榨堿液為原料生產(chǎn)食品級(jí)低聚木糖的膜過濾工藝，其特征在于:所述的透過液含堿200-300g/l，含半纖40-80 g/Ι，經(jīng)納濾膜循環(huán)濃縮后，得到濃縮液含堿12-75g/l，含半纖40-80g/l ;所述擴(kuò)散滲析濃縮液中含堿2_4g/l，含半纖 40-80g/l。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以粘膠纖維壓榨堿液為原料生產(chǎn)食品級(jí)低聚木糖的膜過濾工藝，其特征在于:所述的A步驟，擴(kuò)散滲析使用的膜為多張陽(yáng)離子交換膜，陽(yáng)離子交換膜之間的距離是0.4-0.9mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以粘膠纖維壓榨堿液為原料生產(chǎn)食品級(jí)低聚木糖的膜過濾工藝，其特征在于:所述的A步驟，納濾膜處理的溫度為40-60°C，擴(kuò)散滲析的溫度為15-45。。。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以粘膠纖維壓榨堿液為原料生產(chǎn)食品級(jí)低聚木糖的膜過濾工藝，其特征在于:所述的A步驟，納濾膜的過膜壓差為3-4bar，擴(kuò)散滲析的過膜壓差為0.3—0.8bar0
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以粘膠纖維壓榨堿液為原料生產(chǎn)食品級(jí)低聚木糖的膜過濾工藝，其特征在于:所述的A步驟，料液在納濾膜中的流量為25-40m3/h，在擴(kuò)散滲析過程中的流量為2-20mm/s。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以粘膠纖維壓榨堿液為原料生產(chǎn)食品級(jí)低聚木糖的膜過濾工藝，其特征在于:所述的A步驟，納濾膜的單支過濾面積是26.Sm2’擴(kuò)散滲析陽(yáng)離子交換膜的單支過濾面積是一個(gè)膜堆50m2。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以粘膠纖維壓榨堿液為原料生產(chǎn)食品級(jí)低聚木糖的膜過濾工藝，其特征在于:所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使pH值為4-5 ο
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以粘膠纖維壓榨堿液為原料生產(chǎn)食品級(jí)低聚木糖的膜過濾工藝，其特征在于:所述的C步驟，復(fù)合酶為木聚糖酶、纖維素酶和果膠酶，比例為3:2:1
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的以粘膠纖維壓榨堿液為原料生產(chǎn)食品級(jí)低聚木糖的膜過濾工藝，其特征在于:所述酶解反應(yīng)的酶解時(shí)間為0.5-2h，溫度為50-60°C，酶解反應(yīng)的pH值為4-5。
13.根據(jù)權(quán)利要求11所述的以粘膠纖維壓榨堿液為原料生產(chǎn)食品級(jí)低聚木糖的膜過濾工藝，其特征在于:所述酶解反應(yīng)的加酶量為0.5-1.5%。
14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以粘膠纖維壓榨堿液為原料生產(chǎn)食品級(jí)低聚木糖的膜過濾工藝，其特征在于:所述的D步驟，陶瓷膜的截留分子量為800-1500。
15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以粘膠纖維壓榨堿液為原料生產(chǎn)食品級(jí)低聚木糖的膜過濾工藝，其特征在于:所述的D步驟，納濾膜的截留分子量為100-200。
16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的以粘膠纖維壓榨堿液為原料生產(chǎn)食品級(jí)低聚木糖的膜過濾工藝，其特征在于:所述納濾膜的過膜壓差為3-4bar，溫度為30-40°C，單支過濾面積是26.8 m2。
17.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以粘膠纖維壓榨堿液為原料生產(chǎn)食品級(jí)低聚木糖的膜過濾工藝，其特征在于:所述的D步驟，納濾膜濃縮前的料液體積為濃縮液體積的10-15倍。
18.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以粘膠纖維壓榨堿液為原料生產(chǎn)食品級(jí)低聚木糖的膜過濾工藝，其特征在于:所述D步驟的脫色是指:調(diào)整pH值為4-5，加入活性炭，在50-60°C下吸附 0.5-lho
19.根據(jù)權(quán)利要求18所述的以粘膠纖維壓榨堿液為原料生產(chǎn)食品級(jí)低聚木糖的膜過濾工藝，其特征在于:所述的活性炭為L(zhǎng)Y-T-ac活性炭，用量為3-5%。
20.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以粘膠纖維壓榨堿液為原料生產(chǎn)食品級(jí)低聚木糖的膜過濾工藝，其特征在于:所述D步驟的離子交換是指:濃縮液先通過陽(yáng)柱，再通過陰柱交換吸附掉帶電雜質(zhì)。
【文檔編號(hào)】B01D61/58GK104450828SQ201410622262
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月7日
【發(fā)明者】鄧傳東, 馮濤, 孫毅, 唐孝兵, 莫世清, 周林, 羅紅梅 申請(qǐng)人:宜賓雅泰生物科技有限公司