一種氟硅酮消泡劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氟硅酮消泡劑，其中，該氟硅酮消泡劑具有不同鏈段的氟烴基。本發(fā)明提供的消泡劑表面能低，消泡性能優(yōu)異，抑泡時(shí)間長(zhǎng)，添加量低，特別適合在油性體系中進(jìn)行消泡。本發(fā)明還提供了一種氟硅酮消泡劑的制備方法，將(式Ⅱ)所示化合物、三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷(D3F)和八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)混合，六甲基二硅氧烷做封端劑，無(wú)機(jī)酸或有機(jī)酸做催化劑，加熱所述混合物，發(fā)生反應(yīng)，得到氟硅酮消泡劑。制備中，優(yōu)化了各組分比例關(guān)系，獲得了最優(yōu)配方，制得的氟硅酮消泡劑消泡及抑泡性能優(yōu)異。同時(shí)，本發(fā)明提供的操作方法簡(jiǎn)單，條件溫和，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】-種氣枯鋼消泡劑及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化學(xué)合成中高分子材料【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種氣娃麗消泡劑及其制 備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 泡劑被公認(rèn)為最有效的泡沫消除方法，相比于醇、離、礦物油和合成油類消泡劑， 有機(jī)娃消泡劑具有低表面能、優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性及耐高低溫性能，已經(jīng)成為工業(yè)上常用的 消泡劑。但是，有機(jī)娃消泡劑在油相中具有一定的溶解度，單獨(dú)的有機(jī)娃作為消泡劑難W滿 足一些工業(yè)生產(chǎn)的需要。
[0003] 目前，對(duì)于有機(jī)氣改性娃油的研究主要集中在含氣側(cè)鏈方面。有機(jī)氣改性娃油主 要是指具有含氣焼基側(cè)鏈的聚二甲基娃氧焼，其獨(dú)特的有機(jī)氣支鏈賦予了有機(jī)氣改性娃油 優(yōu)越的高低溫性能、耐氧化和耐候性。此外，由于有機(jī)氣改性娃油的支鏈具有最低表面能的 化和CF,基團(tuán)，主鏈為柔順性良好的娃氧鏈，使其可W利用主鏈的柔順性把低表面能的CF3 和CF2基團(tuán)調(diào)整到最佳位置，從而在液體中表現(xiàn)為比二甲基娃油更低的表面張力和高化學(xué) 惰性，且氣姪基難溶于油相體系，該都得氣改性娃油在油性體系中具有更好的消泡性能。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種氣娃麗消泡劑及其制備方法，該消泡劑具有優(yōu)異的消 泡性能及抑泡性能，適合在水性及油性體系中做消泡劑，特別適合在芳香姪、脂肪姪及醋類 溶劑中做消泡劑。且提供了一種生產(chǎn)操作簡(jiǎn)單，條件溫和，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)的制備方 法。
[0005] 為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，采用如下技術(shù)方案：
[0006] -種氣娃麗消泡劑，其特征在于氣娃麗消泡劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如式I所示：
[0007]

【權(quán)利要求】
1. 一種氟硅酮消泡劑，其特征在于氟硅酮消泡劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如式I所示：
其中，所述氟硅酮消泡劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)式中O為10-100的整數(shù)，P為0-50的整數(shù)，m為2 和3。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種氟硅酮消泡劑，其特征在于：所述氟硅酮消泡劑的化學(xué)結(jié) 構(gòu)式中Rf 為（CF3) 2CF-基團(tuán)，CF3CF2CF2C(CF3) 2_ 基團(tuán)及CF3 (CF2)n-基團(tuán)，其中所述CF3 (CF2) n-基團(tuán)中的η為1-5的整數(shù)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種氟硅酮消泡劑，其特征在于：所述氟硅酮消泡劑形成有消 泡體系，所述氟娃酮消泡劑的濃度為所述消泡體系重量的5-30ppm。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述一種氟硅酮消泡劑，其特征在于：所述氟硅酮消泡劑的濃度為 所述消泡體系重量的5-15ppm。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種氟硅酮消泡劑，其特征在于：所述氟硅酮消泡劑的稀 釋劑為脂肪烴、芳香烴及乙酸溶纖劑，所述氟硅酮消泡劑被所述稀釋劑稀釋后的濃度為 0· 01-10%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述一種氟硅酮消泡劑，其特征在于：所述氟硅酮消泡劑被所述稀 釋劑稀釋后的濃度為〇. 1-5%。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述一種氟硅酮消泡劑，其特征在于：所述氟硅酮消泡劑被所述稀 釋劑稀釋后的濃度為〇. 1-1.0%。
8. 制備所述氟硅酮消泡劑的方法，其特征在于包括如下制備過(guò)程： 一種化合物其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如式II所示：
制備所述氟硅酮消泡劑時(shí)，首先將所述（式II)的化合物、三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷 (D3F)及八甲基環(huán)四硅氧烷（D4)加入三口燒瓶中，所述三口燒瓶上安裝有攪拌槳、溫度計(jì)及 回流冷凝裝置；然后向所述三口燒瓶中加入封端劑六甲基二硅氧烷，接著向所述三口燒瓶 加入催化劑，所述催化劑包括無(wú)機(jī)酸及有機(jī)酸，得到混合溶液，將所述混合溶液充分?jǐn)嚢杈?勻；得到所述混合溶液后，加熱所述混合溶液至反應(yīng)溫度40-130°C，反應(yīng)時(shí)間為4-20h，得 到粗產(chǎn)品；反應(yīng)結(jié)束后，將所述粗產(chǎn)品冷卻至室溫，用水洗滌所述粗產(chǎn)品至中性，減壓除去 所述粗產(chǎn)品中的低廢物，最終得到所述氟硅酮消泡劑； 其中，所述（式II)的化合物占所述混合溶液重量比為10-95%，所述三氟丙基甲基環(huán) 三硅氧烷（D3F)占所述混合溶液重量比為0-45%，所述八甲基環(huán)四硅氧烷（D4)占所述混合 溶液重量比為0-45% ;所述六甲基二硅氧烷占所述混合溶液重量比為0. 01-5%，所述催化 劑占所述混合溶液重量比為〇. 05-4% ;所述無(wú)機(jī)酸包括濃硫酸，所述有機(jī)酸包括對(duì)甲苯磺 酸、三氟磺酸及三氟乙酸。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8制備所述氟硅酮消泡劑的方法，其特征在于：所述（式II)的化合 物占所述混合溶液重量比為25-60%，所述三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷（D3F)占所述混合溶液 重量比為25-35%，所述八甲基環(huán)四硅氧烷（D4)占所述混合溶液重量比為20-30%，所述六 甲基二硅氧烷占所述混合溶液重量比為0. 1-2. 0%，所述催化劑占所述混合溶液重量比為 0· 1-1. 5%。
10. 根據(jù)權(quán)利要求8制備所述氟硅酮消泡劑的方法，其特征在于：所述無(wú)機(jī)酸為濃硫 酸，所述有機(jī)酸為三氟磺酸，所述反應(yīng)溫度為50-80°C，所述反應(yīng)時(shí)間為7-12h。
【文檔編號(hào)】B01D19/04GK104436763SQ201410647330
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月14日
【發(fā)明者】向德軒, 陳欣, 王樹華, 周強(qiáng) 申請(qǐng)人:衢州氟硅技術(shù)研究院