一種耐溶劑納濾膜的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種耐溶劑納濾膜的制備方法，將氟硅油、交聯(lián)劑和催化劑溶于溶劑,充分?jǐn)嚢枧渲贸设T膜液，過(guò)濾、脫泡后，控制一定的厚度，將鑄膜液均勻的涂覆在底膜上；室溫放置待溶劑揮發(fā)并初步固化后，在一定溫度下進(jìn)一步交聯(lián)，即得到氟硅橡膠耐溶劑納濾膜。將本發(fā)明所制耐溶劑納濾膜用于從大豆油/己烷混合油中回收己烷，分離性能優(yōu)異，同時(shí)突破了普通硅橡膠不耐有機(jī)溶劑的缺點(diǎn)，具有優(yōu)異的耐溶脹性能，在長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行中分離性能保持穩(wěn)定。
【專(zhuān)利說(shuō)明】-種耐溶劑納濾膜的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于有機(jī)膜分離【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種耐溶劑納濾膜的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 有機(jī)溶劑浸取是當(dāng)前植物油加工過(guò)程中的主流工藝，浸取溶劑主要采用己焼或W 己焼為主的六號(hào)溶劑油，將浸取溶劑與油料在浸出器中接觸，得到含有較多植物油的混合 油，其中植物油含量一般在20%- 30%之間?，F(xiàn)有工藝通常采用蒸發(fā)的方法回收溶劑并得 到植物油，能耗巨大。
[0003] 納濾是一種W壓力為推動(dòng)力，從溶液中分離出溶劑的膜分離過(guò)程。采用納濾從混合 油中回收溶劑，由于沒(méi)有蒸發(fā)過(guò)程，可W節(jié)省大量能源。在植物油生產(chǎn)中基本都有大量的溶劑 需要回收，所W膜法回收溶劑的市場(chǎng)非常大，潛在的節(jié)能效益非?？捎^(guān)。到目前為止，尚未發(fā) 現(xiàn)分離性能好、穩(wěn)定性強(qiáng)的膜材料。而評(píng)價(jià)納濾膜的分離性能主要有兩個(gè)指標(biāo)，即納濾膜的通 量和選擇性，穩(wěn)定性是評(píng)價(jià)納濾膜的另外一個(gè)重要指標(biāo)，能否長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行是納濾膜在特定 體系實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的關(guān)鍵。但大多數(shù)納濾膜對(duì)混合油的分離性能不佳，通量大但截留率低，或者 是截留率高但通量太低，或者是通量和截留率都低。目前也發(fā)現(xiàn)了少量具有較好分離性能的 膜材料，如聚二甲基娃氧焼，但它在己焼中的溶脹嚴(yán)重，對(duì)混合油的穩(wěn)定性差，在混合油中運(yùn) 行不到100小時(shí)分離性能即開(kāi)始快速下降，該使其無(wú)法在工業(yè)中廣泛應(yīng)用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種耐溶劑納濾膜的制備方法，所制備的耐 溶劑納濾膜具有分離性能好，溶劑耐受性強(qiáng)，機(jī)械強(qiáng)度高，長(zhǎng)期運(yùn)行穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案： 一種氣娃橡膠耐溶劑納濾膜的制備方法，其特征在于，包括W下步驟： (1) 氣娃橡膠鑄膜液的制備；將氣娃油溶于有機(jī)溶劑中，配置成濃度為5% -70%的溶 液，攬拌溶解，然后向溶液中滴加交聯(lián)劑和催化劑，攬拌均勻，過(guò)濾、脫泡后得到氣娃橡膠 鑄膜液，其中交聯(lián)劑的用量為氣娃油質(zhì)量的3% -15%,催化劑的用量為氣娃油質(zhì)量的2% -5% ； (2) 納濾膜的制備；將步驟（1)中制備的氣娃橡膠鑄膜液在底膜上刮膜，室溫放置，待 溶劑揮發(fā)并初步固化后，在烘箱中保持8(TC?16(TC熱處理12?48小時(shí)，使其交聯(lián)完全，制得 氣娃橡膠耐溶劑納濾膜。
[0006] 步驟（1)中所述的氣娃油，其結(jié)構(gòu)中的部分側(cè)鏈為y-H氣丙基，并W輕基為端基。
[0007] 其中，所述氣娃油的結(jié)構(gòu)中含有y-H氣丙基的側(cè)鏈數(shù)占總側(cè)鏈數(shù)的30%-100%。
[0008] 步驟（1)中所述的有機(jī)溶劑為對(duì)氣娃油具有良好溶解性的甲苯、庚焼、己焼、丙麗、 下麗、戊麗或己二麗中的任意一種或幾種。
[0009] 步驟（1)中所述的交聯(lián)劑為正娃酸己醋、辛基H甲氧基娃焼、Y-氨基丙基H己氧 基娃焼、苯基H甲氧基娃焼、苯基H己氧基娃焼或含氨娃油的一種。
[0010] 步驟（1)中所述的催化劑為二月桂酸二下基錫或二醋酸二下基錫。
[0011] 步驟（2)中所述底膜是對(duì)有機(jī)溶劑具有較好穩(wěn)定性的多孔超濾膜，其膜材料是聚 偏氣己帰、聚醜亞胺或聚離醜亞胺中的任意一種。
[0012] 本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明所提供的方法簡(jiǎn)單易行，成本低，所制備的耐溶劑納 濾膜分離性能好，溶劑耐受性強(qiáng)，機(jī)械強(qiáng)度高，長(zhǎng)期運(yùn)行中分離性能保持穩(wěn)定，具有極大的 工業(yè)化應(yīng)用潛力。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0013] 圖1是本發(fā)明實(shí)施例1所制備的氣娃橡膠耐溶劑納濾膜表面的掃描電鏡圖片。
[0014] 圖2是本發(fā)明實(shí)施例1所制備的氣娃橡膠耐溶劑納濾膜斷面的掃描電鏡圖片。
[0015] 圖3是本發(fā)明實(shí)施例1所制備的氣娃橡膠耐溶劑納濾膜長(zhǎng)期穩(wěn)定性測(cè)試圖。

【具體實(shí)施方式】
[0016] 下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的說(shuō)明，但本發(fā)明的保 護(hù)范圍不限于此。
[0017] W下實(shí)施例W氣娃油的側(cè)鏈為y-H氣丙基和甲基為例，分子結(jié)構(gòu)式如下所示：

【權(quán)利要求】
1. 一種氟硅橡膠耐溶劑納濾膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 氟硅橡膠鑄膜液的制備：將氟硅油溶于有機(jī)溶劑中，配置成質(zhì)量濃度為5% ~70% 的溶液，攪拌溶解后向溶液中滴加交聯(lián)劑和催化劑，交聯(lián)劑的用量為氟硅油質(zhì)量的3% ~15%，催化劑的用量為氟硅油質(zhì)量的2% ~5%，然后攪拌均勻，過(guò)濾、脫泡后得到氟硅橡膠 鑄膜液； (2) 納濾膜的制備：將步驟（1)中制備的氟硅橡膠鑄膜液在底膜上刮膜，室溫放置，待 溶劑揮發(fā)并初步固化后，在烘箱中保持80°C ~160°C熱處理12~48小時(shí)，使其交聯(lián)完全，制得 氟硅橡膠耐溶劑納濾膜。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟硅橡膠耐溶劑納濾膜的制備方法，其特征在于，步驟 (1)中所述的氟硅油，其結(jié)構(gòu)中的部分側(cè)鏈為三氟丙基，并以羥基為端基。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氟硅橡膠耐溶劑納濾膜的制備方法，其特征在于，所述 氟硅油的結(jié)構(gòu)中含有三氟丙基的側(cè)鏈數(shù)占總側(cè)鏈數(shù)的30% - 100%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟硅橡膠耐溶劑納濾膜的制備方法，其特征在于，步驟 (1)中所述的有機(jī)溶劑為對(duì)氟硅油具有良好溶解性的甲苯、庚烷、己烷、丙酮、丁酮、戊酮或 己二酮中的任意一種或幾種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟硅橡膠耐溶劑納濾膜的制備方法，其特征在于，步驟 (1)中所述的受聯(lián)劑為正娃酸乙酯、半基二甲氧基娃燒、Y _氨基丙基二乙氧基娃燒、苯基二 甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷或含氫硅油的一種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟硅橡膠耐溶劑納濾膜的制備方法，其特征在于，步驟 (1) 中所述的催化劑為二月桂酸二丁基錫或二醋酸二丁基錫。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟硅橡膠耐溶劑納濾膜的制備方法，其特征在于，步驟 (2) 中所述底膜是多孔超濾膜，其膜材料是聚偏氟乙烯、聚酰亞胺或聚醚酰亞胺中的任意一 種。
【文檔編號(hào)】B01D71/70GK104437141SQ201410652250
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月17日
【發(fā)明者】李繼定, 蔡衛(wèi)濱, 夏陽(yáng), 鄭冬菊, 房滿(mǎn)權(quán), 李祥, 朱慎林 申請(qǐng)人:清華大學(xué)