固體酸催化劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種固體酸催化劑的制備方法，利用菠蘿渣制成活性炭，再用制得的活性炭制備固體酸催化劑，可替代傳統(tǒng)的液體酸催化劑催化脂肪酸和短鏈醇的酯化反應，不會產(chǎn)生酸性廢水；并且此固體酸催化劑可以重復收集使用，多次使用后還可以通過酸再生進行再次利用。
【專利說明】固體酸催化劑的制備方法
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明屬于一種催化劑的制備方法，具體涉及一種固體酸催化劑的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0003]生物柴油是生物質(zhì)能的一種，與石化柴油相比，以其不含硫和芳烴、十六烷值高、可被生物降解、對環(huán)境危害小等優(yōu)勢，達到美國“清潔空氣法”所規(guī)定的健康影響檢測要求，且其閃點高，儲存、使用、運輸都非常安全，所以成為最受歡迎的石油替代能源之一。
[0004]傳統(tǒng)生物柴油生產(chǎn)工藝采用液體酸堿作為催化劑，主要存在以下問題:a.大量加入的液體酸容易產(chǎn)生焦化；b.反應完成后，需要加入大量堿中和硫酸；c.減壓蒸餾后的殘余物有很多焦化物、甘油不純難回收利用；d.會產(chǎn)生大量酸性或高鹽濃度的廢水；e.催化劑不能重復利用，成本較高。為解決這些問題，目前采用更多的是用固體酸代替均相酸。固體酸堿催化劑是綠色生物柴油工藝路線的基礎(chǔ)。
[0005]在菠蘿加工過程中，大量的菠蘿渣便不斷地產(chǎn)生，約占鮮果60%的比例。大量菠蘿渣被廢棄，未得到很好的利用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為解決上述問題，本發(fā)明提供一種將廢棄的菠蘿渣用于固體酸催化劑的制備方法，將菠蘿渣變廢為寶，充分利用資源，提高果農(nóng)的副產(chǎn)品收益。本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種固體酸催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
(1)將菠蘿渣烘干至含水量低于15%，然后粉碎至80~100目；
(2)將烘干粉碎后的菠蘿渣用磷酸和硫酸的混合液攪拌均勻，浸潰10~12h；
(3)將浸潰好的菠蘿渣在300°C下進行炭化45~60min，然后升溫至450~50(TC進行活化10?15min ；
(4)將活化后的菠蘿渣用蒸餾水洗滌至pH值為6~7，然后烘干即得菠蘿渣活化炭；
(5)將菠蘿渣活化炭在150~200°C下，經(jīng)磺化劑溶液磺化5~10h；
(6)磺化后用70~80°C的蒸餾水洗滌至pH值為6~7，然后烘干粉碎到200目即得所述的固體酸催化劑。
[0007]進一步地，所述步驟(2)中磷酸和硫酸的混合液為體積百分含量為35%的磷酸與98%的硫酸按照體積比為8:1混合而成；所述菠蘿渣與混合液的混合體積比為1: (1.5~2)。
[0008]進一步地，所述步驟(5)中磺化劑為濃硫酸。
[0009]本發(fā)明的有益效果如下:
1.本發(fā)明中的菠蘿渣便于收集，降低成本，將菠蘿渣變廢為寶，充分利用資源，提高果農(nóng)的副產(chǎn)品收益。
[0010]2.本發(fā)明中采用磷酸和硫酸混合液進行浸潰，操作簡單方便，得到的菠蘿渣活性炭具有豐富的空隙結(jié)構(gòu)和較大的比表面積，活性炭產(chǎn)率達50~55%。
[0011]3.本發(fā)明用菠蘿渣制成活性炭，再用制得的活性炭制備固體酸催化劑，可替代傳統(tǒng)的液體酸催化劑催化脂肪酸和短鏈醇的酯化反應，不會產(chǎn)生酸性廢水；并且此固體酸催化劑可以重復收集使用，多次使用后還可以通過酸再生進行再次利用。

【具體實施方式】
[0012]以下實施例是為了更好地說明本發(fā)明的具體內(nèi)容，并不用于限制本發(fā)明的保護范圍。
[0013]實施例1
一種固體酸催化劑的制備方法，包括以下步驟:
(1)將菠蘿渣烘干至含水量低于15%，然后粉碎至80目；
(2)將烘干粉碎后的菠蘿渣用磷酸和硫酸的混合液攪拌均勻，浸潰12h；
磷酸和硫酸的混合液為體積百分含量為35%的磷酸與98%的硫酸按照體積比為8:1混合而成；所述菠蘿渣與混合液的混合體積比為1:1.5;
(3)將浸潰好的菠蘿渣在300°C下進行炭化45min，然后升溫至500°C進行活化1min；
(4)將活化后的菠蘿渣用蒸餾水洗滌至pH值為6~7，然后烘干即得菠蘿渣活化炭；
(5)將菠蘿渣活化炭在150°C下，經(jīng)磺化劑溶液磺化1h；
(6)磺化后用70~80°C的蒸餾水洗滌至pH值為6~7，然后烘干粉碎到200目即得所述的固體酸催化劑。
[0014]實施例2
一種固體酸催化劑的制備方法，包括以下步驟:
(1)將菠蘿渣烘干至含水量低于15%，然后粉碎至100目；
(2)將烘干粉碎后的菠蘿渣用磷酸和硫酸的混合液攪拌均勻，浸潰1h；
磷酸和硫酸的混合液為體積百分含量為35%的磷酸與98%的硫酸按照體積比為8:1混合而成；所述菠蘿渣與混合液的混合體積比為1:2;
(3)將浸潰好的菠蘿渣在300°C下進行炭化60min，然后升溫至450°C進行活化1min；
(4)將活化后的菠蘿渣用蒸餾水洗滌至pH值為6~7，然后烘干即得菠蘿渣活化炭；
(5)將菠蘿渣活化炭在150~200°C下，經(jīng)濃硫酸磺化5~10h；
(6)磺化后用70~80°C的蒸餾水洗滌至pH值為6~7，然后烘干粉碎到200目即得所述的固體酸催化劑。
[0015]實施例3
一種固體酸催化劑的制備方法，包括以下步驟:
(1)將菠蘿渣烘干至含水量低于15%，然后粉碎至100目；
(2)將烘干粉碎后的菠蘿渣用磷酸和硫酸的混合液攪拌均勻，浸潰Ilh；
磷酸和硫酸的混合液為體積百分含量為35%的磷酸與98%的硫酸按照體積比為8:1混合而成；所述菠蘿渣與混合液的混合體積比為1:1.8;
(3)將浸潰好的菠蘿渣在300°C下進行炭化50min，然后升溫至480°C進行活化12min；
(4)將活化后的菠蘿渣用蒸餾水洗滌至pH值為6~7，然后烘干即得菠蘿渣活化炭； (5)將菠蘿渣活化炭在150~200°C下，經(jīng)磺化劑溶液磺化8h ;濃硫酸。
[0016](6)磺化后用70~80°C的蒸餾水洗滌至pH值為6~7，然后烘干粉碎到200目即得所述的固體酸催化劑。
【權(quán)利要求】
1.一種固體酸催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 將菠蘿渣烘干至含水量低于15%，然后粉碎至80~100目； 將烘干粉碎后的菠蘿渣用磷酸和硫酸的混合液攪拌均勻，浸潰10~121??； 將浸潰好的菠蘿渣在3001下進行炭化45~60！11111，然后升溫至450~5001進行活化10-15111111 ； 將活化后的菠蘿渣用蒸餾水洗滌至邱值為6~7，然后烘干即得菠蘿渣活化炭； 將菠蘿渣活化炭在150~2001下，經(jīng)磺化劑溶液磺化5~101??； 磺化后用70~801的蒸餾水洗滌至邱值為6~7，然后烘干粉碎到200目即得所述的固體酸催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體酸催化劑的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中磷酸和硫酸的混合液為體積百分含量為35%的磷酸與98%的硫酸按照體積比為8:1混合而成；所述菠蘿渣與混合液的混合體積比為1: (1.5~2)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體酸催化劑的制備方法，其特征在于所述步驟(5)中磺化劑為濃硫酸。
【文檔編號】B01J27/02GK104475127SQ201410656261
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年11月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月18日
【發(fā)明者】武守陽 申請人:成都理想財富投資咨詢有限公司