一種提取杜仲精粉并制備活性炭的方法
【專利摘要】一種提取杜仲精粉并制備活性炭的方法，屬于活性炭和植物精粉的提取領(lǐng)域，本發(fā)明通過不同的提取工藝分別從杜仲的綠色葉片、嫩枝、種子和杜仲皮中提取出有效成分，再進(jìn)行混合、蒸干得到有效成分混合的精粉，不僅最大程度的利用了杜仲的葉子、嫩枝、種子和樹皮，不會(huì)造成資源上的浪費(fèi)，提高了杜仲精粉的提取產(chǎn)量，而且最終得到的杜仲精粉也兼具四者的藥用功能和保健功能；在精粉提取過程中的中間產(chǎn)物，通過與杜仲栽培中產(chǎn)生的廢棄生物質(zhì)混合來制備活性炭，不僅充分的利用了杜仲栽培中產(chǎn)生的生物質(zhì)，而且最終制得的活性炭中還保留有杜仲的少部分藥用和保健成分，相比較于現(xiàn)有的木質(zhì)材料制成的活性炭，更適合應(yīng)用于食品領(lǐng)域。
【專利說明】一種提取杜仲精粉并制備活性炭的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及到活性炭和植物精粉提取物的制備領(lǐng)域，具體的說是一種提取杜仲精粉并制備活性炭的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]杜仲是我國名貴中藥材，在我國已有兩千多年的栽培歷史，其樹皮具有很高的藥用價(jià)值，屬于名貴的滋補(bǔ)藥材，其味甘，性溫。有補(bǔ)益肝腎、強(qiáng)筋壯骨、調(diào)理沖任、固經(jīng)安胎的功效?？芍委熌I陽虛引起的腰腿痛或酸軟無力，肝氣虛引起的胞胎不固，陰囊濕癢等癥。在《神農(nóng)本草經(jīng)》中被列為上品。杜仲葉是制作杜仲茶的原料，而杜仲茶具有很高的保健價(jià)值。現(xiàn)代研究杜仲具有清除體內(nèi)垃圾，加強(qiáng)人體細(xì)胞物質(zhì)代謝，防止肌肉骨骼老化，平衡人體血壓，分解體內(nèi)膽固醇，降低體內(nèi)脂肪，恢復(fù)血管彈性，利尿清熱，廣譜抗菌，興奮中樞神經(jīng)，提高白血球藥理作用。
[0003]活性炭是一種黑色多孔的固體炭質(zhì)，主要成分為碳，并含少量氧、氫、硫、氮、氯等元素。普通活性炭的比表面積在500?1700m2/g間，具有很強(qiáng)的吸附性能，為用途極廣的一種工業(yè)吸附劑，除此之外，還具有脫色和過濾、吸收各種氣體與蒸氣等作用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種從杜仲中提取杜仲精粉并制備活性炭的方法，不僅開拓杜仲的用途，充分利用杜仲栽培中產(chǎn)生的生物質(zhì)(如枯枝落葉、修剪的枝葉等)，而且使得生產(chǎn)的活性炭和常規(guī)木質(zhì)原料生產(chǎn)的活性炭相比，具有一定的藥用和保健功效，更加方便的用于食品行業(yè)中色素的吸收；同時(shí)，提取的杜仲精粉是杜仲中具有保健價(jià)值和藥用價(jià)值的有效成分的綜合體，直接使用精粉，可以使藥效能夠更加快速直接的起效，而且也可以提高藥效。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為:一種提取杜仲精粉并制備活性炭的方法，包括以下步驟:
一種提取杜仲精粉并制備活性炭的方法，其特征在于，包括以下步驟:
1)選取杜仲嫩枝用清水清洗干凈，然后采用機(jī)械壓榨的方式對其進(jìn)行加工，收集得到的壓榨料餅和汁液，備用；
2)將步驟I)中得到的壓榨料餅和清洗過的杜仲綠葉按照重量比1:5的比例放入蒸餾釜的篩板上方，并在蒸餾釜底部加入適量的水且與上部物料隔離，而后進(jìn)行蒸餾，得到蒸餾產(chǎn)生的餾出液和固體物料，備用；
蒸餾時(shí)，控制蒸餾速度為蒸鍋容積的4-5%，同時(shí)控制冷卻水流量，使蒸餾出液的前半小時(shí)所出的冷凝液溫度為20-25攝氏度，半小時(shí)后所出的冷凝液溫度為50-55攝氏度，最終控制流出的餾出液重量為壓榨料餅和杜仲綠葉總重量的2倍；
3)選取杜仲的枝干進(jìn)行剝皮，剝完皮的枝干烘干備用，同時(shí)將樹皮與杜仲去殼后的種子按照重量比為5:1的比例混合后烘干，并粉碎至粒徑不超過50目，然后將混合粉末浸泡到體積濃度為40-50%的酒精中3-5h，而后向其施加超聲波，超聲波的施加方式為:先向其施加頻率350-370KHZ的超聲波Imin并停止0.5min，再施加頻率為100_120ΚΗζ的超聲波并停止0.5min，循環(huán)上述超聲波的施加過程4-6次，過濾得到粉末和濾液，備用；
4)將步驟3)中得到粉末、步驟I)中得到的汁液按照重量比1:4的比例混合放入到萃取反應(yīng)釜中，并利用乙醇進(jìn)行萃取，收集萃取液和固體粉末，備用；
5)將步驟4)得到的萃取液、步驟3)得到的濾液以及步驟2)得到的餾出液按照重量比為1:2:1的比例混合均勻，向其中加入其總重5%的碳粉，然后向其施加微波以使混合液的溫度達(dá)到70-80攝氏度，保持該狀態(tài)0.5-lh后自然冷卻，過濾掉碳粉，得到濾液，將濾液在壓強(qiáng)為SO-1OOMPa的條件下蒸干，得到的粉末即為杜仲精粉產(chǎn)品，在蒸餾過程中產(chǎn)生的蒸汽冷凝后得到混合液，備用；
6)將步驟3)中烘干的剝完皮剩下的枝干粉碎至20目以下，然后浸泡到溫度為70-80攝氏度、濃度為20-30%的氫氧化鈉溶液中2-3h，再向其施加超聲波進(jìn)行處理，超聲波的施加方式為:先施加頻率150-170KHZ的超聲波30s并停止lmin，再施加頻率為90_1 1KHz的超聲波30s并停止lmin，經(jīng)過超聲波處理后過濾得到固體粉末，備用；
7)取杜仲栽培中廢棄的生物質(zhì)粉碎至20-40目，并將其浸泡到質(zhì)量濃度為25-35%、溫度為40-50攝氏度的氫氧化鈉溶液中3-5h，浸泡完畢后向其施加超聲波，超聲波的施加方式為:先向其施加頻率400-420KHZ的超聲波Imin并停止0.5min，再施加頻率為170-190KHZ的超聲波Imin并停止0.5min，循環(huán)上述超聲波的施加過程2_3次，過濾得到固體粉末，備用；
所述廢棄的生物質(zhì)為干枯的杜仲葉子和枝條、落葉、修剪的杜仲枝條或葉子；
8)將步驟6)中的固體粉末與步驟4)中的固體物料、步驟7)中的固體粉末混合，并使用步驟5)中得到的混合液拌合均勻，混合液的加入量為混合物總重的10-15%，拌合均勻后用高溫蒸汽滅菌并接種食用菌菌絲，接種量為3%，接種完畢后放入溫度為35-40攝氏度、相對濕度為90-95%的溫室內(nèi)發(fā)酵培養(yǎng)24-28h，備用；
9)將發(fā)酵培養(yǎng)后的混合物按照重量比為1:1-1.5的比例加入到質(zhì)量濃度為40-50%的磷酸溶液中進(jìn)行浸潰，浸潰溫度為70-80攝氏度，浸潰時(shí)間為l_2h，備用；
10)將浸潰完畢的混合物送入活化爐中進(jìn)行活化，活化時(shí)，先升溫至180-200攝氏度，并保持該溫度3-4h，然后再繼續(xù)升溫至500-540攝氏度，并保持該溫度l_2h，冷卻后水洗至中性，干燥后粉碎至200目即制得活性炭產(chǎn)品。
[0006]所述杜仲的樹皮選用多年生樹皮或六年生以上的主干皮，選取的枝條可以是干枯的枝條，也可以是修剪掉落的枝條。
[0007]本發(fā)明中，在浸潰過程中，每隔20min向其施加頻率為510_530KHz的超聲波30s，直至浸潰完畢，在浸潰過程中施加超聲波處理，能夠明顯提高活性炭的氣孔率和吸附效果。
[0008]有益效果:本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
I)本發(fā)明先將杜仲綠枝榨汁，再將枝條、枝干和落葉等生物質(zhì)用堿液浸泡和超聲波處理，初步破壞其細(xì)胞壁結(jié)構(gòu)，而后再將其與杜仲藥材和汁液拌合后發(fā)酵處理，盡可能的保留其藥用和保健的有效成分，而后再進(jìn)行碳化處理得到活性炭產(chǎn)品，不僅充分的利用了杜仲栽培中產(chǎn)生的生物質(zhì)，而且最終制得的活性炭中還保留有杜仲的少部分藥用和保健成分，相比較于現(xiàn)有的木質(zhì)材料制成的活性炭，孔隙率更高，更適合應(yīng)用于食品領(lǐng)域； 2)本發(fā)明通過不同的提取工藝分別從杜仲的綠色葉片、嫩枝、種子和杜仲樹皮中提取出有效成分，然后再通過特殊的工藝進(jìn)行混合處理，最后將得到的混合液蒸干得到有效成分混合的精粉，不僅最大程度的利用了杜仲的葉子、嫩枝、種子和樹皮，不會(huì)造成資源上的浪費(fèi)，提高了杜仲精粉的提取產(chǎn)量，而且最終得到的杜仲精粉也兼具四者的藥用功能和保健功能，極大豐富了杜仲的用途，提高了杜仲的經(jīng)濟(jì)價(jià)值；使用杜仲精粉替代常規(guī)的杜仲，可以使有效成分能夠更加快速和高效的起到保健和治療的功效。

【具體實(shí)施方式】
[0009]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的闡述。以下實(shí)施例中所采用的樹皮選用多年生的樹皮(如一些多年生的樹枝皮)或六年生以上的主干皮，選取的枝條可以是干枯的枝條，也可以是修剪掉落的枝條。
[0010]實(shí)施例1
一種提取杜仲精粉并制備活性炭的方法，包括以下步驟:
1)選取杜仲嫩枝用清水清洗干凈，然后采用機(jī)械壓榨的方式對其進(jìn)行加工，收集得到的壓榨料餅和汁液，備用；
2)將步驟I)中得到的壓榨料餅和清洗過的杜仲綠葉按照重量比1:5的比例放入蒸餾釜的篩板上方，并在蒸餾釜底部加入適量的水且與上部物料隔離，而后進(jìn)行蒸餾，得到蒸餾產(chǎn)生的餾出液和固體物料，備用；
蒸餾時(shí)，控制蒸餾速度為蒸鍋容積的4%，同時(shí)控制冷卻水流量，使蒸餾出液的前半小時(shí)所出的冷凝液溫度為20-25攝氏度，半小時(shí)后所出的冷凝液溫度為50-55攝氏度，最終控制流出的餾出液重量為壓榨料餅和杜仲綠葉總重量的2倍；
3)選取杜仲的枝干進(jìn)行剝皮，剝完皮的枝干烘干備用，同時(shí)將樹皮與杜仲去殼后的種子按照重量比為5:1的比例混合后烘干，并粉碎至粒徑不超過50目，然后將混合粉末浸泡到體積濃度為40%的酒精中5h，而后向其施加超聲波，超聲波的施加方式為:先向其施加頻率350KHz的超聲波Imin并停止0.5min,再施加頻率為10KHz的超聲波并停止0.5min,循環(huán)上述超聲波的施加過程6次，過濾得到粉末和濾液，備用；
4)將步驟3)中得到粉末、步驟I)中得到的汁液按照重量比1:4的比例混合放入到萃取反應(yīng)釜中，并利用乙醇進(jìn)行萃取，收集萃取液和固體粉末，備用；
5)將步驟4)得到的萃取液、步驟3)得到的濾液以及步驟2)得到的餾出液按照重量比為1:2:1的比例混合均勻，向其中加入其總重5%的碳粉，然后向其施加微波以使混合液的溫度達(dá)到70攝氏度，保持該狀態(tài)Ih后自然冷卻，過濾掉碳粉，得到濾液，將濾液在壓強(qiáng)為SOMPa的條件下蒸干，得到的粉末即為杜仲精粉產(chǎn)品，在蒸餾過程中產(chǎn)生的蒸汽冷凝后得到混合液，備用；
6)將步驟3)中烘干的剝完皮剩下的枝干粉碎至20目以下，然后浸泡到溫度為70攝氏度、濃度為20%的氫氧化鈉溶液中3h，再向其施加超聲波進(jìn)行處理，超聲波的施加方式為:先施加頻率150KHz的超聲波30s并停止lmin，再施加頻率為90KHz的超聲波30s并停止lmin，經(jīng)過超聲波處理后過濾得到固體粉末，備用；
7)取杜仲栽培中廢棄的生物質(zhì)粉碎至20-40目，并將其浸泡到質(zhì)量濃度為25%、溫度為40攝氏度的氫氧化鈉溶液中5h,浸泡完畢后向其施加超聲波,超聲波的施加方式為:先向其施加頻率400KHz的超聲波Imin并停止0.5min，再施加頻率為170KHz的超聲波Imin并停止0.5min,循環(huán)上述超聲波的施加過程3次，過濾得到固體粉末，備用；
所述廢棄的生物質(zhì)為干枯的杜仲葉子和枝條、落葉、修剪的杜仲枝條或葉子；
8)將步驟6)中的固體粉末與步驟4)中的固體物料、步驟7)中的固體粉末混合，并使用步驟5)中得到的混合液拌合均勻，混合液的加入量為混合物總重的10%，拌合均勻后用高溫蒸汽滅菌并接種食用菌菌絲，接種量為3%，接種完畢后放入溫度為35攝氏度、相對濕度為90%的溫室內(nèi)發(fā)酵培養(yǎng)28h，備用；
9)將發(fā)酵培養(yǎng)后的混合物按照重量比為1:1的比例加入到質(zhì)量濃度為40%的磷酸溶液中進(jìn)行浸潰，浸潰溫度為70攝氏度，浸潰時(shí)間為2h，備用；
10)將浸潰完畢的混合物送入活化爐中進(jìn)行活化，活化時(shí)，先升溫至180攝氏度，并保持該溫度4h，然后再繼續(xù)升溫至500攝氏度，并保持該溫度2h，冷卻后水洗至中性，干燥后粉碎至200目即制得活性炭產(chǎn)品。
[0011]實(shí)施例2
一種提取杜仲精粉并制備活性炭的方法，包括以下步驟:
1)選取杜仲嫩枝用清水清洗干凈，然后采用機(jī)械壓榨的方式對其進(jìn)行加工，收集得到的壓榨料餅和汁液，備用；
2)將步驟I)中得到的壓榨料餅和清洗過的杜仲綠葉按照重量比1:5的比例放入蒸餾釜的篩板上方，并在蒸餾釜底部加入適量的水且與上部物料隔離，而后進(jìn)行蒸餾，得到蒸餾產(chǎn)生的餾出液和固體物料，備用；
蒸餾時(shí)，控制蒸餾速度為蒸鍋容積的5%，同時(shí)控制冷卻水流量，使蒸餾出液的前半小時(shí)所出的冷凝液溫度為20-25攝氏度，半小時(shí)后所出的冷凝液溫度為50-55攝氏度，最終控制流出的餾出液重量為壓榨料餅和杜仲綠葉總重量的2倍；
3)選取杜仲的枝干進(jìn)行剝皮，剝完皮的枝干烘干備用，同時(shí)將樹皮與杜仲去殼后的種子按照重量比為5:1的比例混合后烘干，并粉碎至粒徑不超過50目，然后將混合粉末浸泡到體積濃度為50%的酒精中3h，而后向其施加超聲波，超聲波的施加方式為:先向其施加頻率370KHz的超聲波Imin并停止0.5min,再施加頻率為120KHz的超聲波并停止0.5min,循環(huán)上述超聲波的施加過程4次，過濾得到粉末和濾液，備用；
4)將步驟3)中得到粉末、步驟I)中得到的汁液按照重量比1:4的比例混合放入到萃取反應(yīng)釜中，并利用乙醇進(jìn)行萃取，收集萃取液和固體粉末，備用；
5)將步驟4)得到的萃取液、步驟3)得到的濾液以及步驟2)得到的餾出液按照重量比為1:2:1的比例混合均勻，向其中加入其總重5%的碳粉，然后向其施加微波以使混合液的溫度達(dá)到80攝氏度，保持該狀態(tài)0.5h后自然冷卻，過濾掉碳粉，得到濾液，將濾液在壓強(qiáng)為10MPa的條件下蒸干，得到的粉末即為杜仲精粉產(chǎn)品，在蒸餾過程中產(chǎn)生的蒸汽冷凝后得到混合液，備用；
6)將步驟3)中烘干的剝完皮剩下的枝干粉碎至20目以下，然后浸泡到溫度為80攝氏度、濃度為30%的氫氧化鈉溶液中2h，再向其施加超聲波進(jìn)行處理，超聲波的施加方式為:先施加頻率170KHz的超聲波30s并停止lmin，再施加頻率為IlOKHz的超聲波30s并停止lmin，經(jīng)過超聲波處理后過濾得到固體粉末，備用；
7)取杜仲栽培中廢棄的生物質(zhì)粉碎至20-40目，并將其浸泡到質(zhì)量濃度為35%、溫度為50攝氏度的氫氧化鈉溶液中3h,浸泡完畢后向其施加超聲波,超聲波的施加方式為:先向其施加頻率420KHz的超聲波Imin并停止0.5min，再施加頻率為190KHz的超聲波Imin并停止0.5min,循環(huán)上述超聲波的施加過程2次，過濾得到固體粉末，備用；
所述廢棄的生物質(zhì)為干枯的杜仲葉子和枝條、落葉、修剪的杜仲枝條或葉子；
8)將步驟6)中的固體粉末與步驟4)中的固體物料、步驟7)中的固體粉末混合，并使用步驟5)中得到的混合液拌合均勻，混合液的加入量為混合物總重的15%，拌合均勻后用高溫蒸汽滅菌并接種食用菌菌絲，接種量為3%，接種完畢后放入溫度為40攝氏度、相對濕度為95%的溫室內(nèi)發(fā)酵培養(yǎng)24h，備用；
9)將發(fā)酵培養(yǎng)后的混合物按照重量比為1:1.5的比例加入到質(zhì)量濃度為50%的磷酸溶液中進(jìn)行浸潰，浸潰溫度為80攝氏度，浸潰時(shí)間為lh，備用；
10)將浸潰完畢的混合物送入活化爐中進(jìn)行活化，活化時(shí)，先升溫至200攝氏度，并保持該溫度3h，然后再繼續(xù)升溫至540攝氏度，并保持該溫度lh，冷卻后水洗至中性，干燥后粉碎至200目即制得活性炭產(chǎn)品。
[0012] 實(shí)施例3
一種提取杜仲精粉并制備活性炭的方法，包括以下步驟:
1)選取杜仲嫩枝用清水清洗干凈，然后采用機(jī)械壓榨的方式對其進(jìn)行加工，收集得到的壓榨料餅和汁液，備用；
2)將步驟I)中得到的壓榨料餅和清洗過的杜仲綠葉按照重量比1:5的比例放入蒸餾釜的篩板上方，并在蒸餾釜底部加入適量的水且與上部物料隔離，而后進(jìn)行蒸餾，得到蒸餾產(chǎn)生的餾出液和固體物料，備用；
蒸餾時(shí)，控制蒸餾速度為蒸鍋容積的4.5%，同時(shí)控制冷卻水流量，使蒸餾出液的前半小時(shí)所出的冷凝液溫度為20-25攝氏度，半小時(shí)后所出的冷凝液溫度為50-55攝氏度，最終控制流出的餾出液重量為壓榨料餅和杜仲綠葉總重量的2倍；
3)選取杜仲的枝干進(jìn)行剝皮，剝完皮的枝干烘干備用，同時(shí)將樹皮與杜仲去殼后的種子按照重量比為5:1的比例混合后烘干，并粉碎至粒徑不超過50目，然后將混合粉末浸泡到體積濃度為45%的酒精中4h，而后向其施加超聲波，超聲波的施加方式為:先向其施加頻率360KHz的超聲波Imin并停止0.5min，再施加頻率為IlOKHz的超聲波并停止0.5min，循環(huán)上述超聲波的施加過程5次，過濾得到粉末和濾液，備用；
4)將步驟3)中得到粉末、步驟I)中得到的汁液按照重量比1:4的比例混合放入到萃取反應(yīng)釜中，并利用乙醇進(jìn)行萃取，收集萃取液和固體粉末，備用；
5)將步驟4)得到的萃取液、步驟3)得到的濾液以及步驟2)得到的餾出液按照重量比為1:2:1的比例混合均勻，向其中加入其總重5%的碳粉，然后向其施加微波以使混合液的溫度達(dá)到75攝氏度，保持該狀態(tài)0.Sh后自然冷卻，過濾掉碳粉，得到濾液，將濾液在壓強(qiáng)為90MPa的條件下蒸干，得到的粉末即為杜仲精粉產(chǎn)品，在蒸餾過程中產(chǎn)生的蒸汽冷凝后得到混合液，備用；
6)將步驟3)中烘干的剝完皮剩下的枝干粉碎至20目以下，然后浸泡到溫度為75攝氏度、濃度為25%的氫氧化鈉溶液中2.5h,再向其施加超聲波進(jìn)行處理,超聲波的施加方式為:先施加頻率160KHz的超聲波30s并停止lmin，再施加頻率為10KHz的超聲波30s并停止lmin，經(jīng)過超聲波處理后過濾得到固體粉末，備用； 7)取杜仲栽培中廢棄的生物質(zhì)粉碎至20-40目，并將其浸泡到質(zhì)量濃度為30%、溫度為45攝氏度的氫氧化鈉溶液中4h,浸泡完畢后向其施加超聲波,超聲波的施加方式為:先向其施加頻率410KHz的超聲波Imin并停止0.5min，再施加頻率為180KHz的超聲波Imin并停止0.5min,循環(huán)上述超聲波的施加過程2次，過濾得到固體粉末，備用；
所述廢棄的生物質(zhì)為干枯的杜仲葉子和枝條、落葉、修剪的杜仲枝條或葉子；
8)將步驟6)中的固體粉末與步驟4)中的固體物料、步驟7)中的固體粉末混合，并使用步驟5)中得到的混合液拌合均勻，混合液的加入量為混合物總重的13%，拌合均勻后用高溫蒸汽滅菌并接種食用菌菌絲，接種量為3%，接種完畢后放入溫度為38攝氏度、相對濕度為93%的溫室內(nèi)發(fā)酵培養(yǎng)26h，備用；
9)將發(fā)酵培養(yǎng)后的混合物按照重量比為1:1.3的比例加入到質(zhì)量濃度為45%的磷酸溶液中進(jìn)行浸潰，浸潰溫度為75攝氏度，浸潰時(shí)間為1.5h，備用；
10)將浸潰完畢的混合物送入活化爐中進(jìn)行活化，活化時(shí)，先升溫至190攝氏度，并保持該溫度3.5h，然后再繼續(xù)升溫至520攝氏度，并保持該溫度1.5h，冷卻后水洗至中性，干燥后粉碎至200目即制得活性炭產(chǎn)品。
【權(quán)利要求】
1.一種提取杜仲精粉并制備活性炭的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)選取杜仲嫩枝用清水清洗干凈，然后采用機(jī)械壓榨的方式對其進(jìn)行加工，收集得到的壓榨料餅和汁液，備用； 2)將步驟I)中得到的壓榨料餅和清洗過的杜仲綠葉按照重量比1:5的比例放入蒸餾釜的篩板上方，并在蒸餾釜底部加入適量的水且與上部物料隔離，而后進(jìn)行蒸餾，得到蒸餾產(chǎn)生的餾出液和固體物料，備用； 蒸餾時(shí)，控制蒸餾速度為蒸鍋容積的4-5%，同時(shí)控制冷卻水流量，使蒸餾出液的前半小時(shí)所出的冷凝液溫度為20-25攝氏度，半小時(shí)后所出的冷凝液溫度為50-55攝氏度，最終控制流出的餾出液重量為壓榨料餅和杜仲綠葉總重量的2倍； 3)選取杜仲的枝干進(jìn)行剝皮，剝完皮的枝干烘干備用，同時(shí)將樹皮與杜仲去殼后的種子按照重量比為5:1的比例混合后烘干，并粉碎至粒徑不超過50目，然后將混合粉末浸泡到體積濃度為40-50%的酒精中3-5h，而后向其施加超聲波，超聲波的施加方式為:先向其施加頻率350-370KHZ的超聲波Imin并停止0.5min，再施加頻率為100_120ΚΗζ的超聲波并停止0.5min，循環(huán)上述超聲波的施加過程4-6次，過濾得到粉末和濾液，備用； 4)將步驟3)中得到粉末、步驟I)中得到的汁液按照重量比1:4的比例混合放入到萃取反應(yīng)釜中，并利用乙醇進(jìn)行萃取，收集萃取液和固體粉末，備用； 5)將步驟4)得到的萃取液、步驟3)得到的濾液以及步驟2)得到的餾出液按照重量比為1:2:1的比例混合均勻，向其中加入其總重5%的碳粉，然后向其施加微波以使混合液的溫度達(dá)到70-80攝氏度，保持該狀態(tài)0.5-lh后自然冷卻，過濾掉碳粉，得到濾液，將濾液在壓強(qiáng)為SO-1OOMPa的條件下蒸干，得到的粉末即為杜仲精粉產(chǎn)品，在蒸餾過程中產(chǎn)生的蒸汽冷凝后得到混合液，備用； 6)將步驟3)中烘干的剝完皮剩下的枝干粉碎至20目以下，然后浸泡到溫度為70-80攝氏度、濃度為20-30%的氫氧化鈉溶液中2-3h，再向其施加超聲波進(jìn)行處理，超聲波的施加方式為:先施加頻率150-170KHZ的超聲波30s并停止lmin，再施加頻率為90_1 1KHz的超聲波30s并停止lmin，經(jīng)過超聲波處理后過濾得到固體粉末，備用； 7)取杜仲栽培中廢棄的生物質(zhì)粉碎至20-40目，并將其浸泡到質(zhì)量濃度為25-35%、溫度為40-50攝氏度的氫氧化鈉溶液中3-5h，浸泡完畢后向其施加超聲波，超聲波的施加方式為:先向其施加頻率400-420KHZ的超聲波Imin并停止0.5min，再施加頻率為170-190KHZ的超聲波Imin并停止0.5min，循環(huán)上述超聲波的施加過程2_3次，過濾得到固體粉末，備用； 所述廢棄的生物質(zhì)為干枯的杜仲葉子和枝條、落葉、修剪的杜仲枝條或葉子； 8)將步驟6)中的固體粉末與步驟4)中的固體物料、步驟7)中的固體粉末混合，并使用步驟5)中得到的混合液拌合均勻，混合液的加入量為混合物總重的10-15%，拌合均勻后用高溫蒸汽滅菌并接種食用菌菌絲，接種量為3%，接種完畢后放入溫度為35-40攝氏度、相對濕度為90-95%的溫室內(nèi)發(fā)酵培養(yǎng)24-28h，備用； 9)將發(fā)酵培養(yǎng)后的混合物按照重量比為1:1-1.5的比例加入到質(zhì)量濃度為40-50%的磷酸溶液中進(jìn)行浸潰，浸潰溫度為70-80攝氏度，浸潰時(shí)間為l_2h，備用； 10)將浸潰完畢的混合物送入活化爐中進(jìn)行活化，活化時(shí)，先升溫至180-200攝氏度，并保持該溫度3-4h，然后再繼續(xù)升溫至500-540攝氏度，并保持該溫度l_2h，冷卻后水洗至中性，干燥后粉碎至200目即制得活性炭產(chǎn)品。
【文檔編號】B01J20/20GK104473998SQ201410698678
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月28日
【發(fā)明者】李銀環(huán), 蘇印泉, 張萌萌, 蘇曉蘭, 宋通通 申請人:河南恒瑞源實(shí)業(yè)有限公司