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一種模擬移動床分離物質(zhì)的方法與流程

文檔序號:12866866閱讀:475來源:國知局
本發(fā)明涉及物質(zhì)分離領(lǐng)域,具體地,本發(fā)明涉及一種模擬移動床分離物質(zhì)的方法。

背景技術(shù):
模擬移動床最早由環(huán)球油品公司實現(xiàn),用于石油化工領(lǐng)域的分離工藝,至今已有60多年的發(fā)展歷史。常規(guī)的模擬移動床由多根色譜柱首尾相接成一個閉環(huán),每一根色譜柱包括料液入口、洗脫劑入口、提取液(主要含強吸附組分)出口和提余液(主要含弱吸附組分)出口,根據(jù)每個周期入口和出口的位置將模擬移動床裝置分為四個區(qū):洗脫劑注入口和提取液排出口之間為I區(qū),提取液排出口和料液注入口之間為II區(qū),料液注入口和提余液排出口之間為III區(qū),提余液排出口和洗脫劑注入口之間為IV區(qū)。每區(qū)至少安排1根色譜柱,運行過程中,進出口位置周期性沿流動相流動方向切換,使固定相“模擬”與流動相逆流移動,增大了液固兩相間的傳質(zhì)推動力,提高了分離效率,同時避免了真實液固逆流移動導(dǎo)致的裝置問題和固定相磨損。目前,模擬移動床技術(shù)已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于石化產(chǎn)品、食品、藥品等的分離領(lǐng)域。順序式模擬移動床是一種常規(guī)模擬移動床的改進模式,將每一個運行周期分為三步,第一步為四區(qū)循環(huán)運行,第二步在I區(qū)進洗脫劑,III區(qū)出提余液,第三步在I區(qū)進洗脫劑出提取液,在III區(qū)進料液出提余液,采用這種改進方式可以進一步節(jié)省洗脫劑,節(jié)約成本,目前工業(yè)化裝置普遍采用這種運行模式。由于模擬移動床是連續(xù)運行的色譜裝置,在工廠操作過程中,料液中夾帶的雜質(zhì)會逐漸在色譜柱內(nèi)積累,導(dǎo)致色譜柱內(nèi)壓力升高,使設(shè)備損壞或生產(chǎn)間斷,影響分離效果。因此,現(xiàn)在急需一種能夠降低模擬移動床內(nèi)色譜柱柱壓的模擬移動床分離物質(zhì)的工藝。

技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中模擬移動床內(nèi)色譜柱壓過高的缺陷,提供一種模擬移動床分離物質(zhì)的方法。本發(fā)明的發(fā)明人在研究中發(fā)現(xiàn),使用模擬移動床分離兩種物質(zhì)時,當(dāng)步驟(1)中II區(qū)的色譜柱壓為II區(qū)色譜柱最大耐受壓力的75%-95%時,待該II區(qū)移動到IV區(qū),且IV區(qū)停止工作時,將IV區(qū)色譜柱內(nèi)的舊樹脂替換為新鮮樹脂,從而能夠降低模擬移動床內(nèi)色譜柱壓,避免損壞設(shè)備,由于色譜柱壓的降低,可在保證分離效果的基礎(chǔ)上實現(xiàn)模擬移動床的連續(xù)工作。因此,為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供了一種模擬移動床分離物質(zhì)的方法,所述模擬移動床分為I區(qū)、II區(qū)、III區(qū)和IV區(qū),所述方法包括:(1)將含有A、B物質(zhì)的料液從III區(qū)入口注入,同時將洗脫劑從I區(qū)入口注入,注入后進行四區(qū)循環(huán);(2)當(dāng)提余液到達III區(qū)出口時,使IV區(qū)停止工作,然后將洗脫劑從I區(qū)入口注入,同時將提余液從III區(qū)出口排出;(3)當(dāng)I區(qū)出口提取液達到預(yù)定濃度時,將洗脫劑從I區(qū)入口注入,同時將提取液從I區(qū)出口排出;將料液從III區(qū)入口注入,同時將提余液從III區(qū)出口排出;(4)使料液注入位置、洗脫劑注入位置、提余液排出位置、提取液排出位置順次移動一個區(qū),然后重復(fù)上述步驟(1)、(2)、(3);其中,所述模擬移動床色譜柱內(nèi)的樹脂對A物質(zhì)的吸附能力大于對B物質(zhì)的吸附能力,提取液中A物質(zhì)的含量大于B物質(zhì)的含量,提余液中B物質(zhì)的含量大于A物質(zhì)的含量,當(dāng)步驟(1)中II區(qū)的色譜柱壓為II區(qū)色譜柱最大耐受壓力的75%-95%時,待該II區(qū)移動到IV區(qū),且IV區(qū)停止工作時,將IV區(qū)色譜柱內(nèi)的舊樹脂替換為新鮮樹脂。本發(fā)明的方法能夠使II區(qū)壓力最大值維持在設(shè)定的最大耐受柱壓以下,并且在總運行周期相同的情況下,可避免超壓暫?,F(xiàn)象,穩(wěn)定運行周期也較多,因此,本發(fā)明的方法能夠降低模擬移動床內(nèi)色譜柱壓,避免損壞設(shè)備,由于色譜柱壓的降低,可在保證分離效果的基礎(chǔ)上實現(xiàn)模擬移動床的連續(xù)工作。本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。附圖說明圖1是本發(fā)明的模擬移動床分離物質(zhì)的工藝流程圖。具體實施方式以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實施方式進行詳細說明。應(yīng)當(dāng)理解的是,此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明,并不用于限制本發(fā)明。如圖1所示,本發(fā)明提供了一種模擬移動床分離物質(zhì)的方法,所述模擬移動床分為I區(qū)、II區(qū)、III區(qū)和IV區(qū),所述方法包括:(1)將含有A、B物質(zhì)的料液從III區(qū)入口注入,同時將洗脫劑從I區(qū)入口注入,注入后進行四區(qū)循環(huán);(2)當(dāng)提余液到達III區(qū)出口時,使IV區(qū)停止工作,然后將洗脫劑從I區(qū)入口注入,同時將提余液從III區(qū)出口排出;(3)當(dāng)I區(qū)出口提取液達到預(yù)定濃度時,將洗脫劑從I區(qū)入口注入,同時將提取液從I區(qū)出口排出;將料液從III區(qū)入口注入,同時將提余液從III區(qū)出口排出;(4)使料液注入位置、洗脫劑注入位置、提余液排出位置、提取液排出位置順次移動一個區(qū),然后重復(fù)上述步驟(1)、(2)、(3);其中,所述模擬移動床色譜柱內(nèi)的樹脂對A物質(zhì)的吸附能力大于對B物質(zhì)的吸附能力,提取液中A物質(zhì)的含量大于B物質(zhì)的含量,提余液中B物質(zhì)的含量大于A物質(zhì)的含量,當(dāng)步驟(1)中II區(qū)的色譜柱壓為II區(qū)色譜柱最大耐受壓力的75%-95%時,待該II區(qū)移動到IV區(qū),且IV區(qū)停止工作時,將IV區(qū)色譜柱內(nèi)的舊樹脂替換為新鮮樹脂。本發(fā)明中,“當(dāng)步驟(1)中II區(qū)的色譜柱壓為II區(qū)色譜柱最大耐受壓力的75%-95%時,待該II區(qū)移動到IV區(qū),且IV區(qū)停止工作時,將IV區(qū)色譜柱內(nèi)的舊樹脂替換為新鮮樹脂”是指當(dāng)步驟(1)中II區(qū)的色譜柱壓為II區(qū)色譜柱最大耐受壓力的75%-95%時,待該II區(qū)移動到IV區(qū),且IV區(qū)停止工作時,將IV區(qū)色譜柱內(nèi)的舊樹脂替換為新鮮樹脂;而當(dāng)步驟(1)中II區(qū)的色譜柱壓未達到II區(qū)色譜柱最大耐受壓力的75%-95%時,即使該II區(qū)移動到IV區(qū),IV區(qū)停止工作時,也不替換樹脂。本發(fā)明中,模擬移動床可以為本領(lǐng)域常規(guī)的順序式模擬移動床。本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該理解的是,模擬移動床根據(jù)料液注入位置、洗脫劑注入位置、提余液排出位置、提取液排出位置的不同分為I區(qū)、II區(qū)、III區(qū)和IV區(qū)。其中,洗脫劑注入口和提取液排出口之間為I區(qū),提取液排出口和料液注入口之間為II區(qū),料液注入口和提余液排出口之間為III區(qū),提余液排出口和洗脫劑注入口之間為IV區(qū)根據(jù)本發(fā)明的方法,其中,將IV區(qū)色譜柱內(nèi)的舊樹脂替換為新鮮樹脂的方式可以為常規(guī)的替換方式,但是,為了便于操作,優(yōu)選地,將IV區(qū)色譜柱內(nèi)的舊樹脂替換為新鮮樹脂的方式包括:將IV區(qū)色譜柱連接樹脂儲罐和裝有新鮮樹脂的樹脂罐,將新鮮樹脂注入IV區(qū)色譜柱內(nèi),并將IV區(qū)色譜柱內(nèi)的舊樹脂排出至樹脂儲罐。其中,可以將IV區(qū)色譜柱通過軟管連接樹脂儲罐和裝有新鮮樹脂的樹脂罐。根據(jù)本發(fā)明的方法,其中,為了降低成本,優(yōu)選地,該方法還包括將樹脂儲罐內(nèi)的舊樹脂進行再生。根據(jù)本發(fā)明的方法,其中,為了實現(xiàn)進一步提高樹脂罐、樹脂儲罐和模擬移動床的連續(xù)運行,優(yōu)選地,將再生得到的新鮮樹脂注入裝有新鮮樹脂的樹脂罐中。其中,可以通過軟管將再生得到的新鮮樹脂注入裝有新鮮樹脂的樹脂罐中。根據(jù)本發(fā)明的方法,其中,I區(qū)、II區(qū)、III區(qū)和IV區(qū)中每個區(qū)的色譜色譜柱的數(shù)量可以為本領(lǐng)域常規(guī)的模擬移動床的I區(qū)、II區(qū)、III區(qū)和IV區(qū)中的色譜色譜柱的數(shù)量,例如可以為1-2個。本發(fā)明中,步驟(3)中預(yù)定濃度是根據(jù)實際濃度需要設(shè)定的。本發(fā)明中,設(shè)定的最大耐受柱壓可以根據(jù)實際色譜柱和模擬移動床系統(tǒng)的設(shè)置需要而設(shè)定。實施例模擬移動床購自上海兆光公司,型號為¢4450*2000。模擬移動床II區(qū)色譜色譜柱最大耐受柱壓為5.3bar。實施例1本實施例用于說明本發(fā)明的模擬移動床分離物質(zhì)的方法。如圖1所示,(1)模擬移動床分為I區(qū)、II區(qū)、III區(qū)和IV區(qū),每個區(qū)的色譜色譜柱數(shù)量均為1,將IV區(qū)色譜柱通過軟管連接樹脂儲罐和裝有新鮮樹脂的樹脂罐,并且,將樹脂儲罐和裝有新鮮樹脂的樹脂罐通過軟管連接;(2)啟動模擬移動床系統(tǒng),待運行穩(wěn)定后,將含有果糖和葡萄糖的料液(果糖濃度為24重量%,葡萄糖濃度為36重量%)從III區(qū)入口注入,同時將洗脫劑從I區(qū)入口注入,注入后進行四區(qū)循環(huán);(3)當(dāng)提余液到達III區(qū)出口時,使IV區(qū)停止工作,然后將洗脫劑從I區(qū)入口注入,同時將提余液從III區(qū)出口排出;(4)當(dāng)I區(qū)出口提取液達到預(yù)定濃度90%時,將洗脫劑從I區(qū)入口注入,同時將提取液從I區(qū)出口排出;將料液從III區(qū)入口注入,同時將提余液從III區(qū)出口排出;(5)使料液注入位置、洗脫劑注入位置、提余液排出位置、提取液排出位置順次移動一個區(qū),然后重復(fù)上述步驟(2)、(3)、(4);其中,模擬移動床色譜柱內(nèi)的樹脂對果糖的吸附能力大于對葡萄糖的吸附能力,提取液為模擬移動床色譜柱內(nèi)果糖的含量大于葡萄糖的溶液,提余液為模擬移動床色譜柱內(nèi)葡萄糖的含量大于果糖的溶液,當(dāng)II區(qū)的色譜柱壓為4.77bar(最大壓力的90%)時,待該II區(qū)移動到IV區(qū),且IV區(qū)停止工作時,將新鮮樹脂注入IV區(qū)色譜柱內(nèi),并將IV區(qū)色譜柱內(nèi)的舊樹脂排出至樹脂儲罐,然后將樹脂儲罐內(nèi)再生得到的新鮮樹脂注入裝有新鮮樹脂的樹脂罐;(5)測定提取液中果糖的濃度為33.5重量%,葡萄糖的濃度為3.7重量%,提余液中果糖的濃度為3.5重量%,葡萄糖的濃度為32.4重量%。實施例2本實施例用于說明本發(fā)明的模擬移動床分離物質(zhì)的方法。如圖1所示,(1)模擬移動床分為I區(qū)、II區(qū)、III區(qū)和IV區(qū),每個區(qū)的色譜色譜柱數(shù)量均為2,將IV區(qū)色譜柱通過軟管連接樹脂儲罐和裝有新鮮樹脂的樹脂罐,并且,將樹脂儲罐和裝有新鮮樹脂的樹脂罐通過軟管連接;(2)啟動模擬移動床系統(tǒng),待運行穩(wěn)定后,將含有木糖和阿拉伯糖的料液(木糖濃度為40重量%,阿拉伯糖濃度為10重量%)從III區(qū)入口注入,同時將洗脫劑從I區(qū)入口注入,注入后進行四區(qū)循環(huán);(3)當(dāng)提余液到達III區(qū)出口時,使IV區(qū)停止工作,然后將洗脫劑從I區(qū)入口注入,同時將提余液從III區(qū)出口排出;(4)當(dāng)I區(qū)出口提取液達到預(yù)定濃度85%時,將洗脫劑從I區(qū)入口注入,同時將提取液從I區(qū)出口排出;將料液從III區(qū)入口注入,同時將提余液從III區(qū)出口排出;(5)使料液注入位置、洗脫劑注入位置、提余液排出位置、提取液排出位置順次移動一個區(qū),然后重復(fù)上述步驟(2)、(3)、(4);其中,模擬移動床色譜柱內(nèi)的樹脂對阿拉伯糖的吸附能力大于對木糖的吸附能力,提取液為模擬移動床色譜柱內(nèi)阿拉伯糖的含量大于木糖的溶液,提余液為模擬移動床色譜柱內(nèi)木糖的含量大于阿拉伯糖的溶液,當(dāng)II區(qū)的色譜柱壓為4.9bar(最大壓力的92%)時,待該II區(qū)移動到IV區(qū),且IV區(qū)停止工作時,將新鮮樹脂注入IV區(qū)色譜柱內(nèi),并將IV區(qū)色譜柱內(nèi)的舊樹脂排出至樹脂儲罐,然后將樹脂儲罐內(nèi)再生得到的新鮮樹脂注入裝有新鮮樹脂的樹脂罐;(5)測定提取液中阿拉伯糖的濃度為23.6重量%,木糖的濃度為4.13重量%,提余液中阿拉伯糖的濃度為4.09重量%,木糖的濃度為23.54重量%。實施例3本實施例用于說明本發(fā)明的模擬移動床分離物質(zhì)的方法。如圖1所示,(1)模擬移動床分為I區(qū)、II區(qū)、III區(qū)和IV區(qū),每個區(qū)的色譜色譜柱數(shù)量均為2,將IV區(qū)色譜柱通過軟管連接樹脂儲罐和裝有新鮮樹脂的樹脂罐,并且,將樹脂儲罐和裝有新鮮樹脂的樹脂罐通過軟管連接;(2)啟動模擬移動床系統(tǒng),待運行穩(wěn)定后,將含有檸檬酸和葡萄糖料液(檸檬酸濃度為45重量%,葡萄糖濃度為5重量%)從III區(qū)入口注入,同時將洗脫劑從I區(qū)入口注入,注入后進行四區(qū)循環(huán);(3)當(dāng)提余液到達III區(qū)出口時,使IV區(qū)停止工作,然后將洗脫劑從I區(qū)入口注入,同時將提余液從III區(qū)出口排出;(4)當(dāng)I區(qū)出口提取液達到預(yù)定濃度95%時,將洗脫劑從I區(qū)入口注入,同時將提取液從I區(qū)出口排出;將料液從III區(qū)入口注入,同時將提余液從III區(qū)出口排出;(5)使料液注入位置、洗脫劑注入位置、提余液排出位置、提取液排出位置順次移動一個區(qū),然后重復(fù)上述步驟(2)、(3)、(4);其中,模擬移動床色譜柱內(nèi)的樹脂對檸檬酸的吸附能力大于對葡萄糖的吸附能力,提取液為模擬移動床色譜柱內(nèi)檸檬酸的含量大于葡萄糖的溶液,提余液為模擬移動床色譜柱內(nèi)葡萄糖的含量大于檸檬酸的溶液,當(dāng)II區(qū)的色譜柱壓為5bar(最大壓力的94%)時,待該II區(qū)移動到IV區(qū),且IV區(qū)停止工作時,將新鮮樹脂注入IV區(qū)色譜柱內(nèi),并將IV區(qū)色譜柱內(nèi)的舊樹脂排出至樹脂儲罐,然后將樹脂儲罐內(nèi)再生得到的新鮮樹脂注入裝有新鮮樹脂的樹脂罐;(5)測定提取液中檸檬酸的濃度為9.5重量%,葡萄糖的濃度為0.49重量%,提余液中檸檬酸的濃度為0.45重量%,葡萄糖的濃度為9.4重量%。對比例1按照實施例1的方法分離果糖和葡萄糖,不同的是,不設(shè)置樹脂儲罐和裝有新鮮樹脂的樹脂罐,當(dāng)II區(qū)壓力最大值超過5.3bar時,使模擬移動床整個停止運行,待壓力降低到設(shè)定的最大耐受柱壓以下再繼續(xù)運行,測定提取液中果糖的濃度為29.7重量%,葡萄糖的濃度為3.4重量%,提余液中果糖的濃度為3.5重量%,葡萄糖的濃度為29.8重量%。在實施例1-3和對比例1中通過模擬移動床外接的電腦輸出的色譜圖判斷穩(wěn)定周期,并實時讀取II區(qū)壓力最大值。表1將實施例1-3和對比例1比較可以看出,在分離色譜柱內(nèi)與樹脂吸附能力不同的兩種物質(zhì)時,本發(fā)明的方法能夠使II區(qū)壓力最大值維持在設(shè)定的最大耐受柱壓以下,并且在總運行周期相同的情況下,可避免超壓暫?,F(xiàn)象,穩(wěn)定運行周期也較多,因此,本發(fā)明的方法能夠降低模擬移動床內(nèi)色譜柱壓,避免損壞設(shè)備,由于色譜柱壓的降低,可在保證分離效果的基礎(chǔ)上實現(xiàn)模擬移動床的連續(xù)工作。以上結(jié)合附圖詳細描述了本發(fā)明的優(yōu)選實施方式,但是,本發(fā)明并不限于上述實施方式中的具體細節(jié),在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi),可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進行多種簡單變型,這些簡單變型均屬于本發(fā)明的保護范圍。另外需要說明的是,在上述具體實施方式中所描述的各個具體技術(shù)特征,在不矛盾的情況下,可以通過任何合適的方式進行組合,為了避免不必要的重復(fù),本發(fā)明對各種可能的組合方式不再另行說明。此外,本發(fā)明的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合,只要其不違背本發(fā)明的思想,其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開的內(nèi)容。
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