一種碳-氧化鐵納米復(fù)合材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種碳與氧化鐵(α-Fe2O3)納米復(fù)合材料的制備方法，屬于無機材料合成領(lǐng)域。本發(fā)明采用鐵源、碳源和輔助劑為原料，一步反應(yīng)得到碳-氧化鐵納米復(fù)合材料，不需要任何后續(xù)處理，所制備的碳-氧化鐵納米催化劑碳與氧化鐵實現(xiàn)納米級復(fù)合，比表面積大，且具有介孔結(jié)構(gòu)，對太陽光的利用率較高，催化性能好，可用于功能材料領(lǐng)域，特別是在光催化降解有機污染物領(lǐng)域。本發(fā)明原料易得，制備過程中不需要模板，不需要表面活性劑、沉淀劑等，工藝簡單，生產(chǎn)成本低，易于大規(guī)模生產(chǎn)。
【專利說明】一種碳-氧化鐵納米復(fù)合材料的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明屬于無機材料合成領(lǐng)域，涉及一種復(fù)合材料的制備方法，尤其涉及一種碳-與氧化鐵納米復(fù)合材料的制備方法。所制備的碳-氧化鐵納米復(fù)合材料可作為光催化材料降解有機污染物。

【背景技術(shù)】
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[0002]近年來，環(huán)境污染已嚴重威脅到了公眾的健康和安全，并引起了國內(nèi)外研宄小組的廣泛關(guān)注。研宄表明，以半導(dǎo)體材料為光催化劑是處理水污染等的一種經(jīng)濟、高效的途徑。Ct-Fe2O3是一種典型的中等帶隙寬度的η型半導(dǎo)體材料，其禁帶寬度為1.9-2.2eV，在可見光區(qū)具有很強的光吸收能力，能吸收利用約30%的太陽光能。a -Fe2O3在光催化領(lǐng)域的應(yīng)用潛力非常巨大。然而Q-Fe2O3受光照激發(fā)產(chǎn)生的光生電子-空穴對復(fù)合率高，導(dǎo)致光量子效率低，光催化性能不突出。這也是氧化鐵催化劑在實際應(yīng)用中受到限制的主要原因。為提高光催化性能，通常摻雜其他元素，如C、Sn、Mg、Zn等。碳材料由于無毒、生物相容、環(huán)境友好等優(yōu)點已廣泛應(yīng)用于制備光敏半導(dǎo)體復(fù)合材料，如無定形碳，石墨烯、碳納米管等均用于光催化領(lǐng)域。通過將氧化鐵與碳復(fù)合后，材料會具有較高的比表面積，對有機物的吸附能力會有較大提高，同時碳將a -Fe2O3納米顆粒緊密的連接起來，加強電子傳輸，能夠改善光生電子與空穴間的復(fù)合，相比于純的a -Fe2O3，復(fù)合材料的費米能級可能向更正的方向偏移，進而提高了對更長波長光子的利用率。因此，氧化鐵與碳復(fù)合后，可以極大地提高光催化活性。因此研宄碳-氧化鐵復(fù)合材料的制備及光催化方面的應(yīng)用具有重大意義。
[0003]目前碳與a-Fe2O3復(fù)合材料的制備方法主要為水熱法、模板法等，需要加入表面活性劑、酸度調(diào)節(jié)等，需要控制的參數(shù)比較多，工藝復(fù)雜，成本較高。本發(fā)明一步制備得到碳與氧化鐵的復(fù)合物，顆粒尺寸為納米級，分散性好，具有良好的光催化性能，本發(fā)明制備過程簡單、高效，成本低，生產(chǎn)周期短，可應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

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[0004]本發(fā)明提供了一種工藝簡單、高效、低成本制備具有介孔結(jié)構(gòu)的納米碳與氧化鐵復(fù)合材料的方法，所制備的碳與氧化鐵納米復(fù)合材料具有優(yōu)異的光催化性能，可用于光催化材料降解有機污染物等領(lǐng)域。
[0005]一種碳-氧化鐵納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:
[0006](I)采用硝酸鐵、碳源和輔助劑為原料；硝酸鐵與碳源的摩爾比為1: (0.25-4)，與輔助劑的摩爾比為1: (0.5?4);
[0007](2)將各種原料按照一定比例溶解到水中，得到均一溶液；
[0008](3)將上述溶液加熱，溶液蒸發(fā)、濃縮形成膠狀物質(zhì)后發(fā)生分解反應(yīng)，得到碳-氧化鐵納米復(fù)合材料。
[0009]步驟(I)中所的所述的碳源為葡萄糖、檸檬酸、麥芽糖、蔗糖、可溶性淀粉中的一種。所述的輔助劑為尿素、甘氨酸、丙氨酸、賴氨酸中的一種。
[0010]本發(fā)明得到的碳與氧化鐵的納米復(fù)合材料產(chǎn)物具有介孔結(jié)構(gòu)，具有優(yōu)異的光催化性能。
[0011]本發(fā)明具有如下優(yōu)點:(1)利用液相中各原料之間的熱解反應(yīng)制備納米復(fù)合材料，與水熱、沉淀等方法相比較，工藝簡便、快捷，可在十幾分鐘內(nèi)完成；(2)利用液相混合各原料，可實現(xiàn)各原料在分子級別上的均勻混合，使得到的碳與氧化鐵實現(xiàn)納米級復(fù)合，且界面結(jié)合緊密；(3)熱解反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體使復(fù)合粉末產(chǎn)生介孔結(jié)構(gòu)，產(chǎn)物比表面積大。(4)所制備的碳與氧化鐵納米復(fù)合材料具有優(yōu)異的光催化性能。

【專利附圖】

【附圖說明】
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[0012]圖1中的a，b，c為本發(fā)明實施例1，2，5所制備碳/氧化鐵納米復(fù)合材料的XRD表征圖。
[0013]圖2a和b為本發(fā)明實施例1所制備碳/氧化鐵納米復(fù)合材料的氮吸附脫附等溫曲線圖和拉曼圖譜。
[0014]圖3a為本發(fā)明實施例1所制備碳/氧化鐵納米復(fù)合材料的TEM圖。
[0015]圖3b為本發(fā)明實施例1所制備碳/氧化鐵納米復(fù)合材料的可見光催化降解圖，甲基藍的初始濃度為20mg/L，催化劑濃度為0.05g/100mlo

【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的闡述，應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明做各種改動或修改，這些等價同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0017]實施例1:
[0018]將0.025mol的硝酸鐵，0.075mol的胺類有機物，0.075mol的碳源溶于去離子水中，配制成溶液，將溶液置于可控溫電爐上進行加熱。溶液在經(jīng)歷揮發(fā)、濃縮、分解等一系列反應(yīng)后，得到碳-氧化鐵納米復(fù)合材料。XRD表明產(chǎn)物具有良好的a -Fe2O3結(jié)構(gòu)，Raman結(jié)果表明產(chǎn)物中有無定形碳的存在，氮吸附脫附等溫曲線圖表明產(chǎn)物具有介孔結(jié)構(gòu)。TEM圖片表明碳-氧化鐵納米復(fù)合材料為多孔結(jié)構(gòu)，a -Fe2O3為約30nm的顆粒，且碳與α -Fe 203顆粒緊密連接。光催化測試表明碳-氧化鐵納米復(fù)合材料具有良好的光催化性能。
[0019]實施例2:
[0020]將0.025mol的硝酸鐵，0.0125mol的胺類有機物，0.0625mol的碳源溶于去離子水中，配制成溶液，將溶液置于可控溫電爐上進行加熱。溶液在經(jīng)歷揮發(fā)、濃縮、分解等一系列反應(yīng)后，得到碳-氧化鐵納米復(fù)合材料。所得材料結(jié)構(gòu)與實施例1相同，a-Fe2O3為約50nm的顆粒，且碳與Q-Fe2O3顆粒緊密連接。光催化測試表明碳-氧化鐵納米復(fù)合材料具有良好的光催化性能。
[0021]實施例3:
[0022]將0.025mol的硝酸鐵，0.0375mol的胺類有機物，0.0375mol的碳源溶于去離子水中，配制成溶液，將溶液置于可控溫電爐上進行加熱。溶液在經(jīng)歷揮發(fā)、濃縮、分解等一系列反應(yīng)后，得到碳-氧化鐵納米復(fù)合材料。所得材料結(jié)構(gòu)與實施例1相同，a-Fe2O3為約45nm的顆粒，且碳與Q-Fe2O3顆粒緊密連接。光催化測試表明碳-氧化鐵納米復(fù)合材料具有良好的光催化性能。
[0023]實施例4:
[0024]將0.025mol的硝酸鐵，0.075mol的胺類有機物，0.0375mol的碳源溶于去離子水中，配制成溶液，將溶液置于可控溫電爐上進行加熱。溶液在經(jīng)歷揮發(fā)、濃縮、分解等一系列反應(yīng)后，得到碳-氧化鐵納米復(fù)合材料。所得材料結(jié)構(gòu)與實施例1相同，a-Fe2O3為約40nm的顆粒，且碳與Q-Fe2O3顆粒緊密連接。光催化測試表明碳-氧化鐵納米復(fù)合材料具有良好的光催化性能。
[0025]實施例5:
[0026]將0.025mol的硝酸鐵，0.075mol的胺類有機物，0.1mol的碳源溶于去離子水中，
配制成溶液，將溶液置于可控溫電爐上進行加熱。溶液在經(jīng)歷揮發(fā)、濃縮、分解等一系列反應(yīng)后，得到碳-氧化鐵納米復(fù)合材料。所得材料結(jié)構(gòu)與實施例1相同，a-Fe2O3為約20nm的顆粒，且碳與Q-Fe2O3顆粒緊密連接。光催化測試表明碳-氧化鐵納米復(fù)合材料具有良好的光催化性能。
【權(quán)利要求】
1.一種碳-氧化鐵納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于: (1)采用硝酸鐵、碳源和輔助劑為原料；硝酸鐵與碳源的摩爾比為1:(0.25-4)，與輔助劑的摩爾比為1: (0.5?4)； (2)將各種原料按照一定比例溶解到水中，得到均一溶液； (3)將上述溶液加熱，溶液蒸發(fā)、濃縮形成膠狀物質(zhì)后發(fā)生分解反應(yīng)，得到碳-氧化鐵納米復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳-氧化鐵納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于(I)步驟中所的所述的碳源為葡萄糖、檸檬酸、麥芽糖、蔗糖、可溶性淀粉中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳-氧化鐵納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于(I)步驟中所的所述的輔助劑為尿素、甘氨酸、丙氨酸、賴氨酸中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳-氧化鐵納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:步驟(3)得到的碳與氧化鐵的納米復(fù)合材料產(chǎn)物具有介孔結(jié)構(gòu)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的碳與氧化鐵納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所制備的碳與氧化鐵的納米復(fù)合材料具有優(yōu)異的光催化性能。
【文檔編號】B01J23/745GK104492437SQ201410785069
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月17日
【發(fā)明者】秦明禮, 曹知勤, 顧月茹, 曲選輝, 陳鵬起, 賈寶瑞 申請人:北京科技大學(xué)