聚酰亞胺紡絲液的脫泡裝置、脫泡方法及其應用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種聚酰亞胺紡絲液的脫泡裝置，包括：脫泡裝置本體、注入口、真空模塊、排出口，該脫泡裝置還包含分流模塊，該分流模塊用于將注入脫泡裝置本體內(nèi)的聚酰亞胺紡絲原液分散脫泡；以及提供了一種采用上述脫泡裝置的聚酰亞胺紡絲液脫泡方法，通過在脫泡裝置內(nèi)設置分流模塊，該分流模塊將注入脫泡裝置本體內(nèi)的聚酰亞胺紡絲原液分散，形成薄膜狀的紡絲液層，使聚酰亞胺纖維紡絲原液中的氣泡易于上升至溶液的表面，在真空環(huán)境下加強脫泡的效果，縮短脫泡時間，提高脫泡效率，從而使脫泡前的聚合反應和脫泡后的紡絲階段可以實現(xiàn)連續(xù)式生產(chǎn)，保證了纖維性能的穩(wěn)定性；并且該脫泡裝置操作簡單、成本低。
【專利說明】聚酰亞胺紡絲液的脫泡裝置、脫泡方法及其應用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于高性能纖維的制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體是涉及一種聚酰亞胺紡絲液的脫泡 裝置、脫泡方法及其應用。

【背景技術(shù)】
[0002] 聚酰亞胺纖維是一種高強度、高模量且具有聚酰亞胺材料特有性能的高性能纖 維。據(jù)理論計算，由均苯二酐和對苯二胺合成的纖維的模量可達410GPa，僅次于碳纖維， 并具有很高的熱穩(wěn)定性。其中，全芳香聚酰亞胺纖維的分解溫度可達500°C，可用于超音速 航空和航天領(lǐng)域，其還具有很高的耐輻照性及耐低溫性能等，而成為航空航天首選的材料 之一，也用做高溫介質(zhì)及射性物質(zhì)的過濾材料。
[0003] 目前聚酰亞胺纖維的制備方法有濕紡或干濕紡，這兩種方法都可進一步采用一步 法紡絲或二步法紡絲，為了保持聚酰亞胺纖維的耐高溫、耐溶劑等特點，二步法紡應用更廣 泛。該方法是第一步將聚合反應得到的聚酰亞胺酸溶液進行紡絲，得到聚酰胺酸纖維，第二 步聚酰胺酸纖維經(jīng)化學環(huán)化或熱環(huán)化得到的聚酰亞胺纖維，纖維的拉抻可以在第一步或/ 和第二步中進行。
[0004] 而在生產(chǎn)聚酰亞胺纖維的過程中，原絲質(zhì)量的最根本因素之一取決于紡絲液的脫 泡效果。脫泡效果的好壞直接決定后期紡絲、干燥、牽伸等工藝過程是否能夠順利進行。紡 絲液在聚合或輸送過程中會存在氣泡，較大的氣泡通過噴絲孔會造成紡絲細流的中斷、形 變、斷頭等，較小的氣泡會通過噴絲孔而殘留在纖維中，造成纖維有孔，在牽伸時易斷裂形 成毛絲、斷絲。當脫泡不充分時，原絲的牽伸倍數(shù)提不上去，達不到應有的纖度、強度及斷裂 伸長率，最終影響成品原絲和聚酰亞胺纖維的強度。所以，紡絲前必須把紡絲液中的氣泡徹 底脫出。但是由于紡絲液的粘度大，氣泡脫出有一定難度。
[0005] 上述二步法中的第一步聚合反應得到的聚酰亞胺酸溶液多采用間歇式靜置真空 脫泡方法或間歇式靜置常壓脫泡方法來使溶液脫泡而達到理想的濕法紡絲條件。間歇式 靜置真空脫泡方法或常壓脫泡方法是將聚酰亞胺酸溶液裝入專用的若干個脫泡釜后抽真 空靜置或常壓靜置，根據(jù)聚酰亞胺酸溶液轉(zhuǎn)入量來確定靜置的時間，使溶液自然脫泡，該方 法中由于聚合反應得到的聚酰亞胺酸溶液動力粘度波動范圍較大，靜置脫泡的時間難以掌 握且靜置時間太長，加大了聚合的聚酰亞胺酸溶液自身降解的風險，設備上需投入多個脫 泡釜，成本較高，在聚合反應和紡絲階段無法連續(xù)式生產(chǎn)，纖維性能的穩(wěn)定性也無法得到保 障。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種提高脫泡效率、結(jié)構(gòu)簡單、 易于操作的聚酰亞胺紡絲液的脫泡裝置。
[0007] 本發(fā)明的另一目的在于提供一種操作簡單、成本低、效率高且纖維質(zhì)量穩(wěn)定的聚 酰亞胺紡絲液的脫泡方法。
[0008] 本發(fā)明的另一目的在于提供一種采用上述脫泡方法處理后的聚酰亞胺紡絲液的 應用方法。
[0009] 為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0010] 一種聚酰亞胺紡絲液的脫泡裝置，包括：脫泡裝置本體、注入口、真空模塊、排出 口，該脫泡裝置還包含分流模塊，該分流模塊用于將注入脫泡裝置本體內(nèi)的聚酰亞胺紡絲 原液分散脫泡。
[0011] 以及，上述聚酰亞胺紡絲液的脫泡方法，包括如下步驟：
[0012] 獲得聚酰亞胺紡絲原液；
[0013] 將上述聚酰亞胺紡絲原液通過上述注入口注入上述脫泡裝置本體內(nèi)；啟動脫泡裝 置中的真空模塊，設置真空度為50kPa?IOOkPa;
[0014] 上述聚酰亞胺紡絲原液經(jīng)上述分流模塊分散流動，形成薄膜狀的紡絲液層，完成 真空脫泡；
[0015] 獲得可紡的聚酰亞胺紡絲液。
[0016] 以及，聚酰亞胺紡絲液的應用方法，采用上述脫泡裝置和方法得到的聚酰亞胺紡 絲液，紡絲，凝固，水洗，干燥，上油，然后進行熱酰亞胺化處理，得到聚酰亞胺酸纖維。
[0017] 本發(fā)明所提供的聚酰亞胺纖維紡絲原液的脫泡裝置和方法，通過在脫泡裝置內(nèi)設 置分流模塊，該分流模塊將注入脫泡裝置本體內(nèi)的聚酰亞胺紡絲原液分散，形成薄膜狀的 紡絲液層，使聚酰亞胺纖維紡絲原液中的氣泡易于上升至溶液的表面，在真空環(huán)境下加強 脫泡的效果，縮短脫泡時間，提高脫泡效率，從而使脫泡前的聚合反應和脫泡后的紡絲階段 可以實現(xiàn)連續(xù)式生產(chǎn)，保證了纖維性能的穩(wěn)定性；并且該脫泡裝置操作簡單、成本低。上述 連續(xù)式脫泡方法可以同樣適用于芳綸纖維等高性能纖維的脫泡，適應性廣。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0018] 圖1為本發(fā)明實施例中聚酰亞胺紡絲液脫泡裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0019] 圖2為本發(fā)明實施例中聚酰亞胺紡絲液脫泡方法的流程示意圖。

【具體實施方式】
[0020] 為了使本發(fā)明要解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，以下結(jié)合 實施例與附圖，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用 以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0021] 本發(fā)明實施例提供了一種提高脫泡效率、結(jié)構(gòu)簡單、易于操作的聚酰亞胺紡絲液 的脫泡裝置，如圖1所示，包括：脫泡裝置本體、注入口 1、真空模塊、排出口 5,該脫泡裝置還 包含分流模塊2,該分流模塊用于將注入脫泡裝置本體內(nèi)的聚酰亞胺紡絲原液分散脫泡。
[0022] 具體地，上述脫泡裝置優(yōu)選為連續(xù)式真空脫泡裝置。上述注入口 1位于脫泡裝置 本體的頂部，該注入口 1的數(shù)目大于等于2,可以為但不限于3、5、7、9,優(yōu)選為3 ;且該注入 口 1優(yōu)選位于脫泡裝置本體頂部的中心位置。在本發(fā)明的優(yōu)選實施例中，注入口 1的個數(shù) 為3,其中一個注入口 1位于脫泡裝置本體頂部的中心位置，與注入泵連接，用于接收注入 未脫泡處理的聚酰亞胺紡絲原液；另外兩個以其為中心對稱分布于脫泡裝置本體頂部的周 邊位置。其中，位于周邊位置的任一個注入口 1與外循環(huán)模塊6連接，用于接收注入外循環(huán) 模塊6回流的脫泡效果欠佳的聚酰亞胺紡絲原液；與其對稱分布的位于周邊位置的另一個 的注入口 1與注入泵連接，用于接收注入未脫泡處理的聚酰亞胺紡絲原液。
[0023] 進一步地，脫泡裝置還包括注入泵和注入量調(diào)節(jié)裝置。該注入泵優(yōu)選為齒輪泵，與 上述注入口 1連接，用于泵入聚酰亞胺紡絲原液；該注入量調(diào)節(jié)裝置根據(jù)聚酰亞胺紡絲原 液的粘度不同，對聚酰亞胺紡絲原液的泵入量進行調(diào)節(jié)，避免因泵入聚酰亞胺紡絲原液太 少而影響生產(chǎn)效率，或因泵入聚酰亞胺紡絲原液太多而影響脫泡效果。
[0024] 具體地，上述分流模塊2設置于脫泡裝置本體內(nèi)的上部，該分流模塊2為錐形機 構(gòu)，可以為圓錐形機構(gòu)、立錐形機構(gòu)，其底面的面積小于上述脫泡裝置的橫截面積，該底面 與脫泡裝置的內(nèi)側(cè)壁相距5?10cm，優(yōu)選為相距5cm。在本發(fā)明的優(yōu)選實施例中，該分流模 塊2優(yōu)選圓錐形機構(gòu)，其頂點靠近上述位于脫泡裝置本體頂部的中心位置注入口 1、其底面 靠近排出口 5。當聚酰亞胺紡絲原液通過注入口 1接收進入脫泡裝置本體內(nèi)時，在上述錐形 分流模塊2的引流作用下，沿著分流模塊2的側(cè)面外壁在重力的作用下向下流動形成薄膜 狀的紡絲液層，該呈薄膜狀的紡絲液層在真空的環(huán)境下部分氣泡將迅速破裂，以及部分氣 泡上升至液體表面并迅速破裂。觀察聚酰亞胺纖維紡絲原液的形態(tài)，若脫泡效果較理想則 可直接轉(zhuǎn)移，進行紡絲。
[0025] 具體地，本發(fā)明實施例的脫泡裝置還包括碾泡模塊3,該碾泡模塊3優(yōu)選為螺桿 泵，位于脫泡裝置本體內(nèi)的下部，用于擠壓碾碎上述聚酰亞胺紡絲原液中的氣泡。
[0026] 具體地，本發(fā)明實施例的脫泡裝置還包括外循環(huán)模塊6、外循環(huán)啟動模塊7,該外 循環(huán)模塊6的第一端與上述排出口 5連接，外循環(huán)模塊6的第二端與上述注入口 1連接，夕卜 循環(huán)啟動模塊7設置于外循環(huán)模塊6的第一端。當上述薄膜真空脫泡和碾泡脫泡處理后， 聚酰亞胺紡絲原液中還存在氣泡時，通過開啟外循環(huán)啟動模塊7,將通過排出口 5的聚酰亞 胺紡絲原液通過外循環(huán)模塊6回流至上述注入口 1 ;重新進行脫泡處理。
[0027] 具體地，上述真空模塊優(yōu)選為水環(huán)真空泵。
[0028] 本發(fā)明實施例提供的聚酰亞胺纖維紡絲原液的脫泡裝置，通過在脫泡裝置內(nèi)設置 分流模塊，碾泡模塊、外循環(huán)模塊，該分流模塊將注入脫泡裝置本體內(nèi)的聚酰亞胺紡絲原液 分散，形成薄膜狀的紡絲液層，使聚酰亞胺纖維紡絲原液中的氣泡易于上升至溶液的表面， 在真空環(huán)境下加強脫泡的效果；并且復合采用碾泡模塊和外循環(huán)模塊加強脫泡率，保證聚 酰亞胺纖維紡絲液的質(zhì)量，縮短脫泡時間，提高脫泡效率，從而使脫泡前的聚合反應和脫泡 后的紡絲階段可以實現(xiàn)連續(xù)式生產(chǎn)，保證了纖維性能的穩(wěn)定性；并且該脫泡裝置操作簡單、 成本低。
[0029] 本發(fā)明實施例還提供了一種聚酰亞胺紡絲液的脫泡方法，其流程示意圖如圖2所 示，包括如下步驟：
[0030] SOl，獲得聚酰亞胺紡絲原液；具體地，該聚酰亞胺紡絲原液的粘度為5?20Pa.s， 優(yōu)選為l〇Pa.s;
[0031] S02,將上述聚酰亞胺紡絲原液通過上述注入口注入上述脫泡裝置本體內(nèi)；啟動脫 泡裝置中的真空模塊，設置真空度為50kPa?IOOkPa;
[0032] S03,上述聚酰亞胺紡絲原液經(jīng)上述分流模塊分散流動，形成薄膜狀的紡絲液層， 完成真空脫泡；
[0033] S04,獲得可紡的聚酰亞胺紡絲液。
[0034] 具體地，獲得聚酰亞胺紡絲原液的方法如下：
[0035] S011，由二元酐和二元胺合成聚酰亞胺的單體；
[0036] S012,將步驟SOll得到的聚酰亞胺單體在二甲基甲酰胺（DMF)、二甲基乙酰胺 (DMC)、N-甲基吡絡烷酮（NMP)等非質(zhì)子極性溶液中進行低溫居聚縮，得到中間體聚酰亞 酸溶液；
[0037] S013,將步驟S012得到的中間體聚酰亞酸溶液加熱至300°C左右，分子內(nèi)脫水閉 環(huán)得到聚酰亞胺紡絲原液；或者，由中間體聚酰胺酸溶液在脫水劑作用下脫水環(huán)化，得到聚 酰亞胺紡絲原液，然后再加熱于酸或堿條件下異構(gòu)化，得到聚酰亞胺紡絲原液。
[0038] 具體地，上述步驟S02中，通過注入量調(diào)節(jié)裝置來調(diào)節(jié)上述聚酰亞胺紡絲原液的 注入速率為50cm3/s?100cm3/s，優(yōu)選為100cm3/s;該優(yōu)選注入速率配合上述優(yōu)選粘度的聚 酰亞胺紡絲原液，避免因泵入聚酰亞胺紡絲原液太少而影響生產(chǎn)效率，或因泵入聚酰亞胺 紡絲原液太多而影響脫泡效果。
[0039] 進一步地，上述步驟S02中，真空度優(yōu)選設置為lOOkPa，步驟S03中的聚酰亞胺紡 絲原液在上述錐形分流模塊2的引流作用下，沿著分流模塊2的側(cè)面外壁在重力的作用下 向下流動形成薄膜狀的紡絲液層，該呈薄膜狀的紡絲液層在該優(yōu)選的真空環(huán)境下部分氣泡 將迅速破裂，以及部分氣泡上升至液體表面并迅速破裂。
[0040] 進一步地，在上述步驟S03和步驟S04之間，還包含碾泡步驟：當上述經(jīng)過真空脫 泡處理后聚酰亞胺紡絲原液中還存在氣泡時，啟動上述碾泡模塊3,擠壓碾碎尚存的氣泡。
[0041] 進一步地，在上述步驟S03和步驟S04之間，還包含碾外循環(huán)回流步驟：當上述經(jīng) 過碾泡處理后聚酰亞胺紡絲原液中還存在氣泡時，啟動上述外循環(huán)啟動模塊7,使通過排出 口 5的聚酰亞胺紡絲原液引通過外循環(huán)模塊6回流至上述注入口 1;重新進行真空脫泡處 理。
[0042] 本發(fā)明實施例提供的聚酰亞胺纖維紡絲原液的脫泡方法，通過形成薄膜狀的紡絲 液層，使聚酰亞胺纖維紡絲原液中的氣泡易于上升至溶液的表面，在真空環(huán)境下加強脫泡 的效果；并且復合采用碾泡步驟和外循環(huán)回流步驟，加強脫泡率，保證聚酰亞胺纖維紡絲液 的質(zhì)量，縮短脫泡時間，提高脫泡效率，
[0043] 本發(fā)明實施例提供了上述裝置和方法獲得的聚酰亞胺紡絲液的應用方法，將得到 的聚酰亞胺紡絲液，紡絲，凝固，水洗，干燥，上油，然后進行熱酰亞胺化處理，得到聚酰亞胺 酸纖維；
[0044] 或者，將得到的聚酰亞胺紡絲液，經(jīng)由噴絲孔擠出成絲，即進行濕法紡絲，得到聚 酰亞胺酸纖維。
[0045] 現(xiàn)結(jié)合具體實例，對本發(fā)明實施例聚酰亞胺紡絲液的脫泡方法及其裝置進行進一 步詳細說明：
[0046] 實施例1
[0047]SI 1，獲得粘度為20萬Pa. s(厘泊）聚酰亞胺紡絲原液；
[0048] S12,將上述聚酰亞胺紡絲原液通過連續(xù)式真空脫泡釜的注入口注入上述脫泡裝 置本體內(nèi)；啟動脫泡裝置中的真空模塊，設置真空度為IOOkPa;
[0049] S13,上述聚酰亞胺紡絲原液經(jīng)上述分流模塊分散流動，形成薄膜狀的紡絲液層， 完成真空脫泡；
[0050]S14,獲得可紡的聚酰亞胺紡絲液；
[0051] S15,轉(zhuǎn)入紡絲組件進行濕法紡絲，得到纖度為90tex的聚酰亞胺酸纖維；
[0052]S16,經(jīng)過一二道凝固浴凝固，通過水洗，干燥，進行上油后按照10m/min的紡絲速 度進入張力調(diào)節(jié)裝置，再將纖維導入酰亞胺化處理器中，分階段進行處理，一階段熱酰亞胺 化溫度為250°C，二階段為300°C，三階段為350°C，四階段為400°C，分別處理時間按照工藝 要求恒定；
[0053] S17,在收絲機處成筒收絲。
[0054] 取三份樣品進行檢測，檢測結(jié)果如下表1所示：
[0055]表1
[0056]

【權(quán)利要求】
1. 一種聚酰亞胺紡絲液的脫泡裝置，包括：脫泡裝置本體、注入口、真空模塊、排出口， 其特征在于，所述脫泡裝置還包含分流模塊，所述分流模塊用于將注入所述脫泡裝置本體 內(nèi)的聚酰亞胺紡絲原液分散脫泡。
2. 如權(quán)利要求1所述的聚酰亞胺紡絲液的脫泡裝置，其特征在于，所述分流模塊設置 于所述脫泡裝置本體內(nèi)的上部，所述分流模塊為頂點靠近注入口、底面靠近排出口的錐形 機構(gòu)，所述底面面積小于所述脫泡裝置的橫截面積。
3. 如權(quán)利要求1所述的聚酰亞胺紡絲液的脫泡裝置，其特征在于，所述錐形機構(gòu)的底 面與所述脫泡裝置的側(cè)壁相距5?10cm。
4. 如權(quán)利要求1?3任一項所述的聚酰亞胺紡絲液的脫泡裝置，其特征在于，所述脫泡 裝置還包括碾泡模塊，所述碾泡模塊用于碾破所述聚酰亞胺紡絲原液中的氣泡。
5. 如權(quán)利要求1?3任一項所述的聚酰亞胺紡絲液的脫泡裝置，其特征在于，所述脫泡 裝置還包括外循環(huán)模塊、外循環(huán)啟動模塊，所述外循環(huán)模塊的第一端與所述排出口連接，所 述外循環(huán)模塊的第二端與所述注入口連接；所述外循環(huán)啟動模塊設置于所述外循環(huán)模塊的 AA- 上山 弟-順。
6. 如權(quán)利要求1?3任一項所述的聚酰亞胺紡絲液的脫泡裝置，其特征在于，所述脫泡 裝置還包括注入泵和注入量調(diào)節(jié)裝置。
7. -種聚酰亞胺紡絲液的脫泡方法，包括如下步驟： 獲得聚酰亞胺紡絲原液； 將所述聚酰亞胺紡絲原液通過所述注入口注入所述脫泡裝置本體內(nèi)；啟動脫泡裝置中 的真空模塊，設置真空度為50kPa?lOOkPa ; 所述聚酰亞胺紡絲原液經(jīng)所述分流模塊分散流動，形成薄膜狀的紡絲液層，完成真空 脫泡； 獲得可紡的聚酰亞胺紡絲液。
8. 如權(quán)利要求7所述的聚酰亞胺紡絲液的脫泡方法，其特征在于，所述薄膜狀紡絲液 層厚度為〇? 1_?2_。
9. 如權(quán)利要求7所述的聚酰亞胺紡絲液的脫泡方法，其特征在于，所述聚酰亞胺紡絲 原液的注入速率為50cm3/s?100cm3/s。
10. -種聚酰亞胺紡絲液的應用方法，采用權(quán)利要求1?6任一項所述的脫泡裝置以及 權(quán)利要求7?9任一項所述的脫泡方法得到的聚酰亞胺紡絲液，紡絲，凝固，水洗，干燥，上 油，然后進行熱酰亞胺化處理，得到聚酰亞胺酸纖維。
【文檔編號】B01D19/02GK104492126SQ201410842262
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月30日
【發(fā)明者】徐東, 姚靚爽 申請人:徐東