一種無氧操作重結(jié)晶裝置制造方法
【專利摘要】一種無氧操作重結(jié)晶裝置，主要解決現(xiàn)有的重結(jié)晶裝置對于高溫易于氧化的物質(zhì)難以進行結(jié)晶分離的問題。其特征在于：在外殼體上開有反應(yīng)容器嵌入口，在反應(yīng)容器嵌入口的下方固定磁力加熱器，外殼體的后部固定連接真空泵，在外殼體內(nèi)置有三通、球形冷凝管以及恒壓滴管，真空泵的輸出端連接硬質(zhì)膠管，硬質(zhì)膠管與三通的上端口連接，三通的中間端口通過螺紋連接有可充惰性氣體的儲氣罐，球形冷凝管的直管下端連接恒壓滴管，恒壓滴管的下端出口伸出外殼體，與反應(yīng)容器嵌入口形狀相吻合的反應(yīng)容器的瓶口處具有豁口以及密封膠塞。本裝置可以使易氧化物質(zhì)在無氧氛圍中進行重結(jié)晶操作，而無需再利用柱分離方法對該類物質(zhì)進行分離提純。
【專利說明】一種無氧操作重結(jié)晶裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及一種可在高溫條件下對易于氧化物質(zhì)進行分離提純的重結(jié)晶裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]在進行化學物質(zhì)制備過程中，產(chǎn)物的提純分離是得到高純產(chǎn)物的一個重要技術(shù)環(huán)節(jié)。常用產(chǎn)物提純方法主要有:以物質(zhì)極性差別為依據(jù)的柱分離方法和以物質(zhì)在同一種溶劑中溶解度差別為依據(jù)的重結(jié)晶方法等。但是，目前不管哪種方法在對高溫易于氧化的物質(zhì)進行分離提純時都遇到了困難。采用柱分離方法時，遇到的主要問題為:在通過以一定極性的單一溶劑或混合溶劑對產(chǎn)物進行分離的過程中，所需溶劑量較大，一次操作只能分離少量產(chǎn)品，與低碳環(huán)保的要求相悖，且操作過程繁瑣，耗時較長，效率較低。而進行重結(jié)晶操作，由于其是利用被提純物質(zhì)與雜質(zhì)在某種溶劑中溶解度具有較大差異的原理對物質(zhì)進行提純的操作，它首先將待提純物質(zhì)溶解在熱(或沸騰)的溶劑中，制成飽和溶液，再將溶液冷卻，重新析出結(jié)晶，從而使物質(zhì)純化。因此它的問題主要是重結(jié)晶過程中需要對物質(zhì)進行高溫溶解，對于高溫易于氧化的物質(zhì)則難以采用該方法進行。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了解決【背景技術(shù)】提出的現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本實用新型提供了一種無氧操作重結(jié)晶裝置，本裝置可以使易氧化物質(zhì)在無氧氛圍中進行重結(jié)晶操作，而無需再利用柱分離方法對該類物質(zhì)進行分離提純，增強了其提純效率，具有節(jié)省溶劑，環(huán)保高效的優(yōu)點。
[0004]本實用新型的技術(shù)方案是:該種無氧操作重結(jié)晶裝置，具有外殼體，其獨特之處在于:在外殼體上開有反應(yīng)容器嵌入口，在反應(yīng)容器嵌入口的下方固定磁力加熱器，外殼體的后部固定連接真空泵，在外殼體內(nèi)置有三通、球形冷凝管以及恒壓滴管，所述真空泵的輸出端連接硬質(zhì)膠管，硬質(zhì)膠管的另一端連接有接頭，所述接頭與三通的上端口螺紋連接，三通的中間端口通過螺紋連接有儲氣罐，儲氣罐固定在外殼體的外側(cè)，三通上的三通旋塞亦固定在外殼體的外側(cè)，三通的下端口通過接頭與球形冷凝管的直管上端進行螺紋連接，球形冷凝管上的冷凝水出口和冷凝水入口固定在外殼體的外側(cè)，球形冷凝管的直管下端連接恒壓滴管，恒壓滴管下端口處的恒壓滴管旋塞固定在外殼體的外側(cè)；恒壓滴管的下端出口伸出外殼體，位于反應(yīng)容器嵌入口的中線上；與反應(yīng)容器嵌入口形狀相吻合的反應(yīng)容器的瓶口處具有豁口以及密封膠塞，以供恒壓滴管的下端出口卡入后密封；磁力加熱器的前端面上設(shè)有溫度調(diào)控旋鈕和開關(guān)按鈕。
[0005]本實用新型具有如下有益效果:應(yīng)用本種無氧重結(jié)晶裝置，在放入待結(jié)晶物和磁力攪拌件以及注入相應(yīng)的溶劑后，連接好反應(yīng)容器并封閉，首先向儲氣罐中充入氮氣或氬氣等惰性氣體，然后將三通旋塞的封閉口旋轉(zhuǎn)至指向儲氣罐的一側(cè)，將儲氣罐連接在三通上。之后，打開真空泵抽真空，再旋轉(zhuǎn)三通旋塞使儲氣罐內(nèi)的氣體充入裝置中。通過磁力加熱器加熱滴下的溶劑并攪拌，完成整個重結(jié)晶過程，從而可以使易氧化物質(zhì)在無氧氛圍中進行重結(jié)晶操作。本裝置采用磁力加熱器，投入磁力攪拌件后，其攪拌轉(zhuǎn)速連續(xù)可調(diào)，方便觀察和控制。利用本裝置對易氧化物質(zhì)在無氧氛圍中進行重結(jié)晶操作，則無需再利用柱分離方法對該類物質(zhì)進行分離提純，除了增強了其提純效率外，還具有節(jié)省溶劑，環(huán)保高效的優(yōu)點。
[0006]【專利附圖】

【附圖說明】:
[0007]圖1是本實用新型的外觀結(jié)構(gòu)示意圖。
[0008]圖2是本實用新型的組成部件連接結(jié)構(gòu)示意圖。
[0009]圖中1-三通，2-球形冷凝管，3-恒壓滴管，4-反應(yīng)容器，5-磁力加熱器，6-真空泵，7-冷凝水出口，8-冷凝水入口，9-硬質(zhì)膠管，10-儲氣罐，11-三通旋塞，12-調(diào)控旋鈕，13-開關(guān)按鈕，14-接頭，15-恒壓滴管旋塞，16-密封膠塞，17-磁力攪拌件，18-外殼體，19-反應(yīng)容器嵌入口。
[0010]【具體實施方式】:
[0011]下面結(jié)合附圖對本實用新型作進一步說明:
[0012]如圖1所示,該種無氧操作重結(jié)晶裝置,具有外殼體18,在外殼體18上開有反應(yīng)容器嵌入口 19，在反應(yīng)容器嵌入口 19的下方固定磁力加熱器5，外殼體18的后部固定連接真空泵6，在外殼體18內(nèi)置有三通1、球形冷凝管2以及恒壓滴管3，所述真空泵6的輸出端連接硬質(zhì)膠管9，硬質(zhì)膠管9的另一端連接有接頭14，所述接頭14與三通I的上端口螺紋連接，三通I的中間端口通過螺紋連接有儲氣罐10，儲氣罐10固定在外殼體18的外側(cè)，三通I上的三通旋塞11亦固定在外殼體18的外側(cè)。三通I的下端口通過接頭與球形冷凝管2的直管上端進行螺紋連接，球形冷凝管2上的冷凝水出口 7和冷凝水入口 8固定在外殼體18的外側(cè)，球形冷凝管2的直管下端連接恒壓滴管3，恒壓滴管3下端口處的恒壓滴管旋塞15固定在外殼體18的外側(cè)；恒壓滴管3的下端出口伸出外殼體18,位于反應(yīng)容器嵌入口 19的中線上；與反應(yīng)容器嵌入口 19形狀相吻合的反應(yīng)容器4的瓶口處具有豁口以及密封膠塞16，以供恒壓滴管3的下端出口卡入后密封；磁力加熱器5的前端面上設(shè)有溫度調(diào)控旋鈕12和開關(guān)按鈕13。
[0013]應(yīng)用時，在放入待結(jié)晶物和磁力攪拌件17以及注入相應(yīng)的溶劑后，連接好反應(yīng)容器并封閉，首先向儲氣罐中充入氮氣或氬氣等惰性氣體，然后將三通旋塞的封閉口旋轉(zhuǎn)至指向儲氣罐的一側(cè)，將儲氣罐連接在三通上。之后，打開真空泵抽真空，再旋轉(zhuǎn)三通旋塞使儲氣罐內(nèi)的氣體充入裝置中。通過磁力加熱器加熱滴下的溶劑并攪拌，完成整個重結(jié)晶過程，從而可以使易氧化物質(zhì)在無氧氛圍中進行重結(jié)晶操作。
【權(quán)利要求】
1.一種無氧操作重結(jié)晶裝置，具有外殼體(18)，其特征在于:在外殼體(18)上開有反應(yīng)容器嵌入口( 19)，在反應(yīng)容器嵌入口( 19)的下方固定磁力加熱器(5)，外殼體(18)的后部固定連接真空泵(6)，在外殼體(18)內(nèi)置有三通(I)、球形冷凝管(2)以及恒壓滴管(3)，所述真空泵(6)的輸出端連接硬質(zhì)膠管(9)，硬質(zhì)膠管(9)的另一端連接有接頭(14)，所述接頭(14)與三通(I)的上端口螺紋連接，三通(I)的中間端口通過螺紋連接有儲氣罐(10 )，儲氣罐(10 )固定在外殼體(18 )的外側(cè)，三通(I)上的三通旋塞(11)亦固定在外殼體(18 )的外側(cè)，三通(I)的下端口通過接頭與球形冷凝管(2)的直管上端進行螺紋連接，球形冷凝管(2)上的冷凝水出口(7)和冷凝水入口(8)固定在外殼體(18)的外側(cè)，球形冷凝管(2)的直管下端連接恒壓滴管(3)，恒壓滴管(3)下端口處的恒壓滴管旋塞(15)固定在外殼體(18)的外側(cè)；恒壓滴管(3)的下端出口伸出外殼體(18)，位于反應(yīng)容器嵌入口(19)的中線上；與反應(yīng)容器嵌入口(19)形狀相吻合的反應(yīng)容器(4)的瓶口處具有豁口以及密封膠塞(16)，以供恒壓滴管(3)的下端出口卡入后密封；磁力加熱器(5)的前端面上設(shè)有溫度調(diào)控旋鈕(12)和開關(guān)按鈕(13)。
【文檔編號】B01D9/02GK203648133SQ201420031183
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年1月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月17日
【發(fā)明者】鄭立輝, 季鳴童, 苑慶山 申請人:東北石油大學