一種具有換熱系統(tǒng)的分段控溫式微反應器裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種具有換熱系統(tǒng)的分段控溫式微反應器裝置，所述裝置包括控溫箱、原料瓶、進料泵、預熱管、微反應器HXMM-SS、延時管、冷卻管、背壓閥和產(chǎn)品接收器；所述原料瓶、進料泵、預熱管、微反應器HXMM-SS、延時管、冷卻管以及背壓閥和產(chǎn)品接收器串聯(lián)連接；所述微反應器裝置置于控溫箱中；本實用新型裝置采用上下兩個換熱片能帶走制備過氧酸中產(chǎn)生的大量熱量，對制備過氧酸能夠進行低溫控制；而另一片微反應結(jié)構(gòu)則可進行高溫環(huán)氧化反應，與常規(guī)反應相比減少了副產(chǎn)品的生成，提高產(chǎn)品純度；分段式控溫使各步反應更明確，高效、安全地生產(chǎn)。
【專利說明】一種具有換熱系統(tǒng)的分段控溫式微反應器裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及一種微反應器，尤其涉及一種用于環(huán)氧化反應的具有換熱系統(tǒng)的分段控溫式微反應器裝置。

【背景技術(shù)】
[0002]由于不同的化學反應，需要不同的反應溫度；有些化學反應有一些中間態(tài)需要在一定溫度下才能保持穩(wěn)定，而之后參與的反應可能又是另外一個溫度，例如抗前列腺癌藥物比卡魯胺環(huán)氧化這一步。這樣，常規(guī)反應裝置就很難實現(xiàn)這個反應條件，需要組裝的儀器多，實驗裝置復雜，難于操作和控制，也需要較大的試驗場地和空間；而且常規(guī)用來生產(chǎn)環(huán)氧化反應產(chǎn)品的設(shè)備還存在收率低、副產(chǎn)多、周期長等問題。
實用新型內(nèi)容
[0003]針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本實用新型提供一種具有換熱系統(tǒng)的分段控溫式微反應器裝置。具體技術(shù)方案如下。
[0004]本申請?zhí)峁┮环N具有換熱系統(tǒng)的分段控溫式的微反應器裝置，所述裝置包括控溫箱、原料瓶、進料泵、預熱管、微反應器HXMM-SS、延時管、冷卻管、背壓閥和產(chǎn)品接收器；所述原料瓶、進料泵、預熱管、微反應器HXMM-SS、延時管、冷卻管以及背壓閥和產(chǎn)品接收器串聯(lián)連接；所述微反應器裝置置于控溫箱中。
[0005]進一步地，本申請所述微反應器HXMM-SS有三個進料口和一個出料口。
[0006]進一步地，本申請所述微反應器HXMM-SS為多層不銹鋼板結(jié)構(gòu)。
[0007]進一步地，本申請所述微反應器HXMM-SS的不銹鋼板為四層，其中第一、三層都是微結(jié)構(gòu)換熱板，第二、四層為微反應板，第二層對應兩個進料口 LI和L2，兩個進料口分別對應兩條相互對沖的通道，在通道結(jié)尾處合并，連接到一串迂回通道Ml，Ml通道表面有催化劑涂層，Ml通道結(jié)尾處的小孔直透過第三層換熱板，與第四層片結(jié)構(gòu)的進料口相對應，該進料口和第三個進料口 L3各連接一段密梳形通道，兩者通道中間是一個狹縫狀通道M2，并由該通道連接微反應器HXMM-SS的出料口 L4。
[0008]進一步地，本申請所述微反應裝置置于水浴/油浴控溫箱中。
[0009]進一步地，本申請所述進料泵為可調(diào)節(jié)的鈦式恒流泵。
[0010]進一步地，本申請所述預熱管、延時管和冷卻管為不銹鋼管。
[0011]進一步地，本申請所述背壓閥為壓力范圍在O-1OMpa的不銹鋼背壓閥。
[0012]進一步地，本申請所述微反應器裝置還包括遠傳溫度表、現(xiàn)場溫度表和現(xiàn)場壓力表，所述遠傳溫度表分別設(shè)在預熱管、延遲管和冷卻管的兩側(cè)，所述現(xiàn)場溫度表插入產(chǎn)品接收器中，所述現(xiàn)場壓力表設(shè)在冷卻管和背壓閥之間。
[0013]有益效果:1)本實用新型裝置采用上下兩個換熱片能帶走制備過氧酸中產(chǎn)生的大量熱量，對制備過氧酸能夠進行低溫控制；而另一片微反應結(jié)構(gòu)則可進行高溫環(huán)氧化反應，與常規(guī)反應相比減少了副產(chǎn)品的生成，提高產(chǎn)品純度；分段式控溫使各步反應更明確，高效、安全地生產(chǎn)；2)在常規(guī)設(shè)備中反應I小時后，液相檢測A的轉(zhuǎn)化率僅為13.2%，水解副產(chǎn)物占2%，而采用本實用新型生產(chǎn)裝置反應3.1min后A的轉(zhuǎn)化率則高達42%，水解副產(chǎn)物僅1.8%，反應過程中溫度易于控制，操作簡單，能耗降低，顯著提高了安全性。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1具有換熱系統(tǒng)的分段控溫式微反應器裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0015]圖2微反應器HXMM-SS的剖面圖；
[0016]圖中I進料泵POl，2進料泵P02，3進料泵P03，4進料口 LI，5進料口 L2，6進料口 L3，7出料口 L4，8延遲管，9冷卻管，10微反應器HXMM-SS，11背壓閥，12產(chǎn)品接收器，13現(xiàn)場壓力表，14遠傳溫度表，15現(xiàn)場溫度表，16原料瓶V01，17原料瓶V02，18原料瓶V03，19預熱管，20換熱板，21小孔，22微反應板。

【具體實施方式】
[0017]下面結(jié)合附圖對本實用新型作進一步解釋說明。
[0018]如圖1所示，本申請?zhí)峁┑奈⒎磻餮b置包括原料瓶、進料泵、預熱管、微反應器HXMM-SS、延時管、冷卻管、背壓閥和產(chǎn)品接收器:原料瓶16與進料泵I連接，進料泵I連接到微反應器HXMM-SS的進料口 4 ;原料瓶17與進料泵2連接，進料泵2通過預熱管19連接到微反應器的進料口 5 ;原料瓶18與進料泵3連接，進料泵3通過預熱管19連接到微反應器的進料口 6 ;反應系統(tǒng)的微反應器HXMM-SS 10的出料口 7連接到延遲管8和冷卻管9，冷卻管9出口依次連接到現(xiàn)場壓力表13、背壓閥BPV11，再進入到產(chǎn)品接收器12中；整個反應裝置置于水浴或油浴溫度控制箱中，在預熱管的兩側(cè)、延遲管的兩側(cè)以及冷卻管的出口裝有遠傳溫度表14用來檢測溫度；現(xiàn)場壓力表13安裝在背壓閥前，同時還可以通過現(xiàn)場溫度表15對接收器中的溫度進行監(jiān)測。
[0019]如圖2所示，微反應器HXMM-SS內(nèi)部換熱板的連接方式:圖中微反應器HXMM-SS的不銹鋼板為四層，其中第一、三層都是微結(jié)構(gòu)換熱板20，第二、四層為微反應板22 ;第二層對應兩個進料口 LI和L2，兩個進料口分別對應兩條相互對沖的通道，在通道結(jié)尾處合并，連接到一串迂回通道Ml，Ml通道表面有催化劑涂層，Ml通道結(jié)尾處的小孔21直透過第三層換熱板，與第四層片結(jié)構(gòu)的進料口相對應，該進料口和第三個進料口 L3各連接一段密梳形通道，兩者通道中間是一個狹縫狀通道M2，并由該通道連接微反應器HXMM-SS的出料口L4。
[0020]若用本申請的微反應器裝置生產(chǎn)比卡魯胺中間體B，簡單來說，具體應用包括如下步驟:1)將比卡魯胺中間體A溶解至一定體積的乙酸酐中，備用；2)將過氧化氫溶液和乙酸酐按一定的體積比通過進料泵由LI和L2進料，通過迂回通道Ml生成過氧乙酸，并溶解帶走涂在該通道表面的催化劑；3)步驟2的混合料液與步驟I的料液按一定的體積比通過密梳狀通道切割成多股細流，在狹縫通道M2處匯合，流出微反應器HXMM-SS，在延時管線中繼續(xù)反應，后經(jīng)冷卻管降溫初步淬滅，最終進入產(chǎn)品接收容器，得到比卡魯胺中間體B粗品。
[0021]本實用新型所提供的裝置采用上下兩個換熱板能帶走制備過氧酸中產(chǎn)生的大量熱量，對制備過氧酸能夠進行低溫控制；而另一片微反應結(jié)構(gòu)則可進行高溫環(huán)氧化反應，與常規(guī)反應相比減少了副產(chǎn)品的生成，提高產(chǎn)品純度；分段式控溫使各步反應更明確，高效、安全地生產(chǎn)。
[0022]以上所述，僅為本實用新型較佳的【具體實施方式】，但本實用新型的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員在本實用新型披露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本實用新型的技術(shù)方案及其實用新型構(gòu)思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本實用新型的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種具有換熱系統(tǒng)的分段控溫式微反應器裝置，其特征在于，所述裝置包括控溫箱、原料瓶、進料泵、預熱管、微反應器HXMM-SS、延時管、冷卻管、背壓閥和產(chǎn)品接收器；所述原料瓶、進料泵、預熱管、微反應器HXMM-SS、延時管、冷卻管以及背壓閥和產(chǎn)品接收器串聯(lián)連接；所述微反應器裝置置于控溫箱中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微反應器裝置，其特征在于，所述微反應器HXMM-SS有三個進料口和一個出料口。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的微反應器裝置，其特征在于，所述微反應器HXMM-SS為多層不銹鋼板結(jié)構(gòu)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的微反應器裝置，其特征在于，所述微反應器HXMM-SS的不銹鋼板為四層，其中第一、三層都是微結(jié)構(gòu)換熱板，第二、四層為微反應板，第二層對應兩個進料口 LI和L2，兩個進料口分別對應兩條相互對沖的通道，在通道結(jié)尾處合并，連接到一串迂回通道Ml，Ml通道表面有催化劑涂層，Ml通道結(jié)尾處的小孔直透過第三層換熱板，與第四層片結(jié)構(gòu)的進料口相對應，該進料口和第三個進料口 L3各連接一段密梳形通道，兩者通道中間是一個狹縫狀通道M2，并由該通道連接微反應器HXMM-SS的出料口 L4。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微反應器裝置，其特征在于，所述控溫箱為水浴或油浴控溫箱。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微反應器裝置，其特征在于，所述進料泵為可調(diào)節(jié)的鈦式恒流泵。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微反應器裝置，其特征在于，所述預熱管、延時管和冷卻管為不銹鋼管。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微反應器裝置，其特征在于，所述背壓閥為壓力范圍在O-1OMpa的不銹鋼背壓閥。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微反應器裝置，其特征在于，所述微反應器裝置還包括遠傳溫度表、現(xiàn)場溫度表和現(xiàn)場壓力表，所述遠傳溫度表分別設(shè)在預熱管、延遲管和冷卻管的兩側(cè)，所述現(xiàn)場溫度表插入產(chǎn)品接收器中，所述現(xiàn)場壓力表設(shè)在冷卻管和背壓閥之間。
【文檔編號】B01J19/00GK204193919SQ201420621285
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年10月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月27日
【發(fā)明者】曾偉, 滕坤, 李珊珊, 朱世偉, 張瀚霖 申請人:大連韋德生化科技有限公司