本發(fā)明涉及一種片狀氟氧鉍光催化劑的新型制備方法，屬化學(xué)材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

目前隨著工業(yè)的發(fā)展，有機(jī)污染污染物的排放已經(jīng)成為了一個(gè)嚴(yán)重的環(huán)境問題。半導(dǎo)體光催化材料,能夠解決當(dāng)前的環(huán)境和能源問題,已經(jīng)引起了相當(dāng)大的關(guān)注。目前研究方向除了工作集中于二氧化鈦，也開始著手開發(fā)其他新型高效的催化劑,可一般分為氧化物、硫化物、含氧算鹽和聚合物。因?yàn)殂G離子的孤對電子，鉍基化合物被發(fā)現(xiàn)有雜化結(jié)構(gòu)，所以光催化劑作為新型的光催化劑吸引了大家的關(guān)注。眾所周知,氟原子有較強(qiáng)的電負(fù)性，因此氟暴露可以強(qiáng)烈吸附或陷阱電子,氟可以有效地影響電子分布。同時(shí)，氟可以有效改善光催化劑的催化活性已經(jīng)被廣泛的被報(bào)道。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)證明片狀氟氧鉍比銳鈦礦有更寬的帶隙，這樣有利于阻止空穴和電子的復(fù)合，這樣能提高光催化劑的催化效率。由此可見它在光催化方面具有巨大的潛力。據(jù)此，我們利用液相沉淀法制備了片狀氟氧鉍，該方法操作簡便、具有可控性，生成的產(chǎn)物具有更高的化學(xué)均勻性、粒度較細(xì)、顆粒尺寸分布較窄且具有一定形貌。同時(shí)，在紫外光照下其降解羅丹眀B的速率要高于商業(yè)金紅石，因此片狀氟氧鉍可作為一種易于合成，利于推廣，催化活性良好的新型光催化劑。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種簡單易行，有利于大規(guī)模推廣，催化活性良好的片狀氟氧鉍光催化劑的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

本發(fā)明的片狀氟氧鉍光催化劑的制備方法為：

該方法以無水乙醇和水的混合溶液為溶劑，在高壓釜內(nèi)反應(yīng)生成片狀氟氧鉍，具體步驟包括：

步驟1，在容器中加入水和無水乙醇，攪拌條件下，加入五水硝酸鉍；水和無水乙醇的體積比為14：1，五水硝酸鉍對應(yīng)每毫升無水乙醇的加入量為0.4 g-0.5 g；

步驟2，攪拌20min加入氟化銨；五水硝酸鉍和氟化銨的摩爾比要為1:6；

步驟3，再加入0.1mol/L 氨水；氨水對應(yīng)每毫升無水乙醇的加入量為15mL；

步驟4，攪拌10min后倒入高壓釜，將高壓釜密閉放入160^oC的烘箱，放置12 h后取出，靜置2h冷卻；

步驟5，將上層清液倒掉，用純水將下層固體洗入離心管內(nèi)，先用純水離心洗滌2遍，在用無水乙醇離心洗滌2遍，120-160^oC烘干2小時(shí)。

本發(fā)明的進(jìn)一步設(shè)計(jì)在于：

所用五水硝酸鉍和氟化銨的摩爾比要為1:6。

所用的氨水體積為15mL，氨水的濃度為0.1mol/L。

在乙醇和純水混合溶液中加入五水硝酸鉍和氟化銨是在攪拌條件下進(jìn)行的。

離心洗滌時(shí)，先用純水洗2遍，再用無水乙醇洗2遍。

本發(fā)明的有益效果如下：

本發(fā)明的制備方法以乙醇和純水的混合溶液為溶劑，依次加入五水硝酸鉍、氟化銨和氨水，制備出了片狀氟氧鉍，該種氟氧鉍晶體形貌呈片狀。

本發(fā)明的制備方法簡單，有利于大規(guī)模推廣，且制備出的催化劑具有良好的光催化活性。

附圖說明：

圖1是該種方法制備的片狀氟氧鉍的XRD圖譜，經(jīng)過比對所有衍射峰和標(biāo)準(zhǔn)卡一致(JCPDS: 73-1595)，無雜質(zhì)峰，可表明氟氧鉍純相形成；

圖2是在掃描電子顯微鏡(SEM)下的圖像，可以看出晶體形貌為片狀；

圖3分別是透射電子顯微鏡(TEM)，可以看出片狀邊長為3-4μm左右；

圖4為高分辨透射電鏡（HRTEM）表現(xiàn)出明顯晶格條紋間距d為0.31，可以索引到（002）面圖；圖4右上角插圖是選區(qū)電子衍射(SAED)。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例一：

在容器中加入14mL水和1mL無水乙醇，攪拌條件下，加入0.4 g-0.5 g的五水硝酸鉍；攪拌20min后加入0.2g-0.3g氟化銨；攪拌10min后再加入15mL 0.1mol/L 氨水，最后倒入高壓釜，將高壓釜密閉放入160^oC的烘箱，放置12 h后取出，靜置2h等待冷卻； 將上層清液倒掉，用純水將下層固體洗入離心管內(nèi)，先用純水離心洗滌2遍，在用無水乙醇離心洗滌2遍，150^oC干燥2小時(shí)，自然冷卻即得。

上述方法制備的片狀氟氧鉍其晶體片尺寸約為3-4×3-4 μm。圖1是該片狀氟氧鉍的XRD圖譜，經(jīng)過比對所有衍射峰和標(biāo)準(zhǔn)卡一致(JCPDS: 73-1595)，無雜質(zhì)峰，可表明氟氧鉍純相形成；圖2是其在掃描電子顯微鏡(SEM)下的圖像，可以看出晶體形貌為片狀；圖3是其透射電子顯微鏡(TEM)，可以看出片狀邊長為3-4μm左右；圖4是其高分辨透射電鏡（HRTEM）表現(xiàn)出明顯晶格條紋間距d為0.31，可以索引到（002）面圖；圖4右上角插圖是選區(qū)電子衍射(SAED)。