本發(fā)明涉及一種微膠囊及其制備方法，尤其涉及一種耐熱性鼠尾草精油微膠囊及其制備方法。

背景技術(shù)：

微膠囊技術(shù)是一種利用成膜材料將功能材料包覆起來的新技術(shù)，近幾十年來高速發(fā)展起來，具體地，它是指用成膜材料將功能材料包裹起來形成微小粒子的技術(shù)。微膠囊化技術(shù)處理后，囊壁可以保護(hù)和隔離容易相互反應(yīng)的物質(zhì)，使材料的穩(wěn)定性、安全性顯著改善；可以屏蔽有色、有味或有毒物質(zhì)；可以使液體功能材料形成“擬固態(tài)”的微膠囊粉末；進(jìn)而達(dá)到使用更方便、應(yīng)用更廣泛的目的。目前，微膠囊技術(shù)在食品、醫(yī)藥、紡織、農(nóng)業(yè)、化妝品等方面的應(yīng)用已經(jīng)比較成熟。

CN102513046A公開了一種磁性聚電解質(zhì)微膠囊及其制備方法，通過在聚電解質(zhì)微膠囊中原位生成磁性納米粒子，制備得到一種具有靶向性的磁性微膠囊，其載磁量高且可控，解決了磁性納米粒子團(tuán)聚、磁響應(yīng)性差等問題，可在磁性材料、細(xì)胞生物學(xué)、分子生物學(xué)和醫(yī)學(xué)領(lǐng)域具有很好的應(yīng)用前景。

CN102140262A公開了一種淺色微膠囊紅磷的制備方法，最終得到的淺色微膠囊紅磷具有色澤淺、紅磷含量高、阻燃能力強(qiáng)，在使用過程中不易出現(xiàn)斑駁或雜色、生產(chǎn)成本較低的優(yōu)點(diǎn)，可廣泛用作各類型高分子材料的無鹵阻燃劑或阻燃協(xié)效劑。

鼠尾草是一種唇形科鼠尾草屬的芳香性植物。鼠尾草的香味濃烈刺鼻，夾雜些許樟腦的味道，可為各種食物增添沁人的香味，其中，尤其適合跟奶制品和油膩食物一起烹飪，但是由于鼠尾草不耐高溫，進(jìn)而限制了其在食品應(yīng)用領(lǐng)域的應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對上述的問題，本申請發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，將微膠囊技術(shù)應(yīng)用于鼠尾草精油中，并采用復(fù)凝聚法制備鼠尾草精油微膠囊，可以很好地解決上述缺陷，并極大地提高了產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性能。對此，本發(fā)明提供給了一種耐熱性鼠尾草精油微膠囊及其制備方法，利用鼠尾草精油/明膠與阿拉伯膠復(fù)凝聚，并通過工藝條件的旋轉(zhuǎn)制備出具有良好耐熱型的鼠尾草微膠囊。

一方面，本發(fā)明的主題是一種耐熱性鼠尾草精油微膠囊的制備方法，包括：

步驟1：分別取等量的明膠和阿拉伯膠溶液在容器中進(jìn)行混合并調(diào)節(jié)pH值至7，加入Tween-80，并置于30-50℃恒溫水浴中攪拌；

步驟2：將鼠尾草油和Span-80混合得到的均相油溶液加入到所述容器中，在30-50℃下乳化攪拌0.5-3h；

步驟3：緩慢加入冰醋酸逐漸調(diào)節(jié)pH值至3.5-5.5，進(jìn)行復(fù)凝聚；

步驟4：攪拌20-40min后體系溫度降至0～5℃，降溫后調(diào)節(jié)溶液pH值至9～11；

步驟5：加入交聯(lián)劑促使其交聯(lián)固化，繼續(xù)攪拌20-50min，得粉紅色懸浮液，靜置過夜；

步驟6：然后通過離心機(jī)以4500-6000r/min的速度作用20-40min，將得到的紅色沉降物進(jìn)行洗滌，然后經(jīng)抽濾、真空冷凍干燥得微紅色固體微膠囊粉末，即為所述耐熱性鼠尾草精油微膠囊。

在本發(fā)明的一個優(yōu)選實(shí)施例中，所述制備方法優(yōu)選為在三口燒瓶中進(jìn)行。

所述步驟1中，所述的明膠和阿拉伯膠溶液的質(zhì)量濃度為3-5％；所述恒溫水浴優(yōu)選為40-45℃；所述Tween-80是一種表面活性劑，復(fù)合后表面活性劑親水親油平衡值優(yōu)選為7.5-9.0。

所述步驟2中，所述乳化溫度為40-45℃；所述Span-80是一種表面活性劑，復(fù)合后表面活性劑親水親油平衡值優(yōu)選為7.5-9.0。

所述步驟3中，所述pH值優(yōu)選為4.0-5.0。

所述步驟4中，所述調(diào)節(jié)溶液pH值優(yōu)選為向溶液中加入質(zhì)量百分比為5-30％的NaOH溶液或氨水，更優(yōu)選地加入質(zhì)量百分比為10％的NaOH溶液。

所述步驟5中，所述交聯(lián)劑優(yōu)選為戊二醛、甲醛中的任意一種，其用量優(yōu)選為0.1-1.0ml。

所述步驟6中，優(yōu)選為5000-5500r/min的速度,；所述洗滌優(yōu)選為用異丙醇洗滌一次，乙醇洗滌兩次。

另一方面，本發(fā)明的主題是一種上述任意一種制備方法得到的耐熱性鼠尾草精油微膠囊。

再一方面，本發(fā)明的主題是一種上述所述耐熱性鼠尾草精油微膠囊的應(yīng)用，尤其是在食品領(lǐng)域中的應(yīng)用。

本發(fā)明創(chuàng)造性地將目前現(xiàn)有技術(shù)中使用的鼠尾草與微膠囊技術(shù)結(jié)合，不僅成功得到一種適用于制備鼠尾草精油微膠囊的方法，此方法操作簡單、成本低廉、便于大規(guī)模應(yīng)用；另外，更重要的是所得到的鼠尾草精油微膠囊其強(qiáng)度很大，精油的耐熱性能也顯著提高，有效地解決了目前使用中的不利因素。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1以及對比例的性能測試結(jié)果曲線圖。

具體實(shí)施方式

針對本發(fā)明的技術(shù)方案，即：

一種耐熱性鼠尾草精油微膠囊的制備方法，包括：

步驟1：分別取等量的明膠和阿拉伯膠溶液在容器中進(jìn)行混合并調(diào)節(jié)pH值至7，加入Tween-80，并置于30-50℃恒溫水浴中攪拌；

步驟2：將鼠尾草油和Span-80混合得到的均相油溶液加入到所述容器中，在30-50℃下乳化攪拌0.5-3h；

步驟3：緩慢加入冰醋酸逐漸調(diào)節(jié)pH值至3.5-5.5，進(jìn)行復(fù)凝聚；

步驟4：攪拌20-40min后體系溫度降至0～5℃，降溫后調(diào)節(jié)溶液pH值至9～11；

步驟5：加入交聯(lián)劑促使其交聯(lián)固化，繼續(xù)攪拌20-50min，得粉紅色懸浮液，靜置過夜；

步驟6：然后通過離心機(jī)以4500-6000r/min的速度作用20-40min，將得到的紅色沉降物進(jìn)行洗滌，然后經(jīng)抽濾、真空冷凍干燥得微紅色固體微膠囊粉末，即為所述耐熱性鼠尾草精油微膠囊；

在本發(fā)明的一個優(yōu)選實(shí)施例中，所述制備方法優(yōu)選為在三口燒瓶中進(jìn)行；所述步驟1中，所述的明膠和阿拉伯膠溶液的的質(zhì)量濃度為3-5％；所述恒溫水浴優(yōu)選為40-45℃；所述Tween-80是一種表面活性劑，復(fù)合后表面活性劑親水親油平衡值優(yōu)選為7.5-9.0；所述步驟2中，所述乳化溫度為40-45℃；所述Span-80是一種表面活性劑，復(fù)合后表面活性劑親水親油平衡值優(yōu)選為7.5-9.0；所述步驟3中，所述pH值優(yōu)選為4.0-5.0；所述步驟4中，所述調(diào)節(jié)溶液pH值優(yōu)選為向溶液中加入質(zhì)量百分比為5-30％的NaOH溶液或氨水，更優(yōu)選地加入質(zhì)量百分比為10％的NaOH溶液；所述步驟5中，所述交聯(lián)劑優(yōu)選為戊二醛、甲醛中的任意一種，其用量優(yōu)選為0.1-1.0ml；所述步驟6中，優(yōu)選為5000-5500r/min的速度,；所述洗滌優(yōu)選為用異丙醇洗滌一次，乙醇洗滌兩次；

一種上述任意一種制備方法得到的耐熱性鼠尾草精油微膠囊；

一種上述所述耐熱性鼠尾草精油微膠囊的應(yīng)用，尤其是在食品領(lǐng)域中的應(yīng)用。

下面通過具體實(shí)施方式并結(jié)合附圖對本發(fā)明的上述技術(shù)方案進(jìn)行進(jìn)一步闡述，但并不限制本發(fā)明。

實(shí)施例1

步驟1：分別取等量的明膠和阿拉伯膠溶液置于三口燒瓶中進(jìn)行混合并調(diào)節(jié)pH值至7，加入Tween-80，并置于40℃恒溫水浴中攪拌；

步驟2：將鼠尾草油和Span-80混合得到的均相油溶液加入到三口燒瓶中，在40℃下乳化攪拌1h；

步驟3：緩慢加入冰醋酸逐漸調(diào)節(jié)pH值至4.0，進(jìn)行復(fù)凝聚；

步驟4：攪拌20min后體系溫度降至0～5℃，降溫后向溶液中加入質(zhì)量百分比為10％的NaOH溶液，并調(diào)節(jié)溶液pH值至9～11；

步驟5：加入0.6ml戊二醛促使其交聯(lián)固化，繼續(xù)攪拌30min，得粉紅色懸浮液，靜置過夜；

步驟6：然后通過離心機(jī)以5000r/min的速度作用20min，將得到的紅色沉降物用異丙醇洗滌一次，乙醇洗滌兩次，然后經(jīng)抽濾、真空冷凍干燥得微紅色固體微膠囊粉末，即為所述耐熱性鼠尾草精油微膠囊。

實(shí)施例2

步驟1：分別取等量的明膠和阿拉伯膠溶液置于三口燒瓶中進(jìn)行混合并調(diào)節(jié)pH值至7，加入Tween-80，并置于45℃恒溫水浴中攪拌；

步驟2：將鼠尾草油和Span-80混合得到的均相油溶液加入到三口燒瓶中，在45℃下乳化攪拌1h；

步驟3：緩慢加入冰醋酸逐漸調(diào)節(jié)pH值至4.3，進(jìn)行復(fù)凝聚；

步驟4：攪拌20min后體系溫度降至0～5℃，降溫后向溶液中加入氨水，并調(diào)節(jié)溶液pH值至9～11；

步驟5：加入0.5ml戊二醛促使其交聯(lián)固化，繼續(xù)攪拌30min，得粉紅色懸浮液，靜置過夜；

步驟6：然后通過離心機(jī)以5500r/min的速度作用20min，將得到的紅色沉降物用異丙醇洗滌一次，乙醇洗滌兩次，然后經(jīng)抽濾、真空冷凍干燥得微紅色固體微膠囊粉末，即為所述耐熱性鼠尾草精油微膠囊。

實(shí)施例3

步驟1：分別取等量的明膠和阿拉伯膠溶液置于三口燒瓶中進(jìn)行混合并調(diào)節(jié)pH值至7，加入Tween-80，并置于45℃恒溫水浴中攪拌；

步驟2：將鼠尾草油和Span-80混合得到的均相油溶液加入到三口燒瓶中，在45℃下乳化攪拌1h；

步驟3：緩慢加入冰醋酸逐漸調(diào)節(jié)pH值至4.7，進(jìn)行復(fù)凝聚；

步驟4：攪拌20min后體系溫度降至0～5℃，降溫后向溶液中加入質(zhì)量百分比為10％的NaOH溶液，并調(diào)節(jié)溶液pH值至9～11；

步驟5：加入0.4ml甲醛促使其交聯(lián)固化，繼續(xù)攪拌30min，得粉紅色懸浮液，靜置過夜；

步驟6：然后通過離心機(jī)以5300r/min的速度作用20min，將得到的紅色沉降物用異丙醇洗滌一次，乙醇洗滌兩次，然后經(jīng)抽濾、真空冷凍干燥得微紅色固體微膠囊粉末，即為所述耐熱性鼠尾草精油微膠囊。

對比例

選取未交聯(lián)固化的精油和壁材混合物為對比樣，進(jìn)行熱穩(wěn)定性研究，對比樣制備方法如下：

步驟1：分別取等量的明膠和阿拉伯膠溶液置于三口燒瓶中進(jìn)行混合并調(diào)節(jié) pH值至7，加入Tween-80，并置于40℃恒溫水浴中攪拌；

步驟2：將鼠尾草油和Span-80混合得到的均相油溶液加入到三口燒瓶中，在40℃下乳化攪拌1h；

步驟3：緩慢加入冰醋酸逐漸調(diào)節(jié)pH值至4.0，進(jìn)行復(fù)凝聚；

步驟4：攪拌20min后體系溫度降至0～5℃，降溫后向溶液中加入質(zhì)量百分比為10％的NaOH溶液，并調(diào)節(jié)溶液pH值至9～11；

步驟5：靜置過夜，通過離心機(jī)以5000r/min的速度作用20min，將沉降物真空冷凍干燥得到對比樣。

性能測試

采用如下方法測試產(chǎn)品包埋率：準(zhǔn)確稱取制備得的微膠囊產(chǎn)品倒入研缽中，研磨至油狀，以石油醚為溶劑，利用索氏提取器提取精油，提取完全后回收石油醚。用脫脂棉收集研磨和提取器上的精油，稱重，計算得產(chǎn)品的包埋率，產(chǎn)品包埋率結(jié)果如表1所示：

選取實(shí)施例1產(chǎn)品與對比樣，在80攝氏度下測定其熱穩(wěn)定性，結(jié)果如圖1所示：10天以后，微膠囊中揮發(fā)油的含量幾乎沒有變化，而對比樣中，精油的含量8天后減少至0。結(jié)果表明，鼠尾草油被微膠囊很好的保護(hù)起來，有效的減少了揮發(fā)。

以上對本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了詳細(xì)描述，但其只是作為范例，本發(fā)明并不限制于以上描述的具體實(shí)施例。對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，任何對本發(fā)明進(jìn)行的等同修改和替代也都在本發(fā)明的范疇之中。因此，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍下所作的均等變換和修改，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的范圍內(nèi)。