本發(fā)明涉及油氣地球化學(xué)勘探技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種固相萃取裝置。

背景技術(shù)：

固相萃取，簡(jiǎn)稱(chēng)SPE，最早于20世紀(jì)70年代被提出，相對(duì)于傳統(tǒng)的萃取技術(shù)來(lái)說(shuō)，它能夠有效地縮短樣品的處理時(shí)間，操作簡(jiǎn)單。固相萃取已逐漸發(fā)展成為一種主流的樣品預(yù)處理技術(shù)。

固相萃取一般包括以下步驟：

活化，除去固相萃取柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境；

上樣，將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移并使組分保留在固相萃取柱上；

淋洗，最大程度除去干擾物；

洗脫，用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集。

目前的固相萃取裝置在活化以及洗脫過(guò)程中不能均衡地控制溶劑流速，從而降低了樣品水的回收率以及萃取率，進(jìn)而影響樣品的進(jìn)一步檢測(cè)分析。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中固相萃取裝置在活化以及洗脫過(guò)程中不能均衡地控制溶劑流速的不足。

針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種固相萃取裝置，包括：箱體；儲(chǔ)液容器，設(shè)置在所述箱體的外側(cè)；蠕動(dòng)泵，設(shè)置在所述箱體的外側(cè)，包括上端管道以及下端管道，所述下端管道伸入所述儲(chǔ)液容器；管路，與所述上端管道相連接，包括設(shè)置在所述箱體內(nèi)的出口；固相萃取柱，設(shè)置在所述箱體內(nèi)，位于所述管路的出口的下方。

根據(jù)本發(fā)明的固相萃取裝置，其通過(guò)蠕動(dòng)泵能夠保持有機(jī)溶劑或者樣品水在 管路中的流速穩(wěn)定性，從管路中排出的有機(jī)試劑或者樣品水的體積相同，進(jìn)而保證了萃取條件的一致性，有效地排出由于有機(jī)試劑或者樣品水的體積不同而帶來(lái)的實(shí)驗(yàn)誤差，提高萃取精度。萃取過(guò)程基本在箱體中完成，整個(gè)萃取過(guò)程自動(dòng)化程度高，因此活化、富集、洗脫以及濃縮效果好，提高了萃取效率，同時(shí)也節(jié)約了人工成本。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述管路能夠上下移動(dòng)以靠近或者遠(yuǎn)離所述固相萃取柱的開(kāi)口。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述管路朝向所述固相萃取柱的出口端設(shè)置有橡膠塞。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述管路與上端管道之間的管線(xiàn)上設(shè)置有控制開(kāi)關(guān)，所述控制開(kāi)關(guān)控制所述管路與上端管道之間的導(dǎo)通或關(guān)閉。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述箱體上設(shè)置有與所述管路相連接的氮?dú)膺B接管。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述管路與氮?dú)膺B接管之間設(shè)置有控制開(kāi)關(guān)，所述控制開(kāi)關(guān)控制所述管路與氮?dú)膺B接管之間的導(dǎo)通或關(guān)閉。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述控制開(kāi)關(guān)是電磁閥，所述箱體上設(shè)置有控制所述電磁閥的按鍵。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述固相萃取裝置還包括設(shè)置在所述箱體內(nèi)并位于所述固相萃取柱下方的密封箱。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述密封箱的上部設(shè)置有與所述固相萃取柱對(duì)應(yīng)的密封塞，所述固相萃取柱的針頭插入所述密封塞并伸入到所述密封箱的內(nèi)部。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述密封箱設(shè)置有真空連接管，所述真空連接管穿出所述箱體。

相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的固相萃取裝置保證整個(gè)萃取過(guò)程在密閉環(huán)境下進(jìn)行，避免在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，使用的有機(jī)試劑或者樣品水受到外界環(huán)境的污染，使得萃取分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠，另外也避免有機(jī)試劑發(fā)生揮發(fā)對(duì)人體造成傷害，安全防護(hù)性能好。本發(fā)明的固相萃取裝自動(dòng)化程度高，操作簡(jiǎn)便，提高萃取實(shí)驗(yàn)效率，降低時(shí)間成本。

附圖說(shuō)明

在下文中將基于實(shí)施例并參考附圖來(lái)對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更詳細(xì)的描述。

圖1是本發(fā)明實(shí)施例的固相萃取裝置的示意圖。

圖2是圖1中A處放大圖。

圖3是圖1中B處放大圖。

在附圖中，相同的部件使用相同的附圖標(biāo)記。附圖并未按照實(shí)際的比例繪制。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。

如圖1所示，本發(fā)明實(shí)施例的固相萃取裝置10，包括箱體11、設(shè)置在箱體11內(nèi)的密封箱12、設(shè)置在密封箱12上部的多個(gè)固相萃取柱13、與固相萃取柱13相配合使用的管路14、與管路14相連接的蠕動(dòng)泵15以及與蠕動(dòng)泵15相連接的儲(chǔ)液容器16。

蠕動(dòng)泵15包括與管路14相連接的上端管道151以及伸入到儲(chǔ)液容器16中的下端管道152。蠕動(dòng)泵15通過(guò)下端管道152抽吸儲(chǔ)液容器16中盛放的有機(jī)試劑或者樣品水，并通過(guò)上端管道151以及管路14將有機(jī)試劑或者樣品水最終泵送到每一個(gè)固相萃取柱13內(nèi)。蠕動(dòng)泵15可以對(duì)有機(jī)試劑或者樣品水的流速進(jìn)行調(diào)節(jié)，從而保證各個(gè)固相萃取柱13萃取條件的一致性。在對(duì)各個(gè)固相萃取柱13進(jìn)行分析處理時(shí)，得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠。

箱體11上安裝有與外部氮?dú)馄肯噙B接的氮?dú)膺B接管17以及與外部真空泵相連接的真空連接管18。氮?dú)膺B接管17與管路14相連接。真空連接管18與密封箱12的內(nèi)部空間相連通，用于在密封箱12內(nèi)制造真空環(huán)境，使密封箱12內(nèi)形成負(fù)壓腔，從而固相萃取柱13內(nèi)的液體能夠在壓差的作用下進(jìn)入到密封箱12內(nèi)。氮?dú)膺B接管17上設(shè)置有用于調(diào)節(jié)氮?dú)鈮毫Φ牡獨(dú)鉁p壓閥以及壓力表。真空連接管18上設(shè)置有用于調(diào)節(jié)密封箱12中負(fù)壓大小的真空減壓閥以及壓力表。密封箱12內(nèi)放置有支架19，支架19用于放置不銹鋼筒或者帶有刻度的玻璃管20。不銹鋼桶和玻璃管20分別用于承接從固相萃取柱13排出的廢液和洗脫液。

本發(fā)明的實(shí)施例中，箱體11中設(shè)置有十二個(gè)固相萃取柱13。固相萃取柱13放置在固相萃取柱支架131上。固相萃取柱支架131位于密封箱12的上部。密封箱12的上部設(shè)置有十二個(gè)通孔。通孔中安裝密封塞99(如圖3所示)。每個(gè) 固相萃取柱13的針頭插入相對(duì)應(yīng)的密封塞99而與密封箱12的內(nèi)部空間相連通。在每個(gè)固相萃取柱13的針頭下方放置有不銹鋼筒或者玻璃管20。每個(gè)固相萃取柱13的開(kāi)口對(duì)應(yīng)一個(gè)管路14。管路14可以進(jìn)行上下移動(dòng)以靠近或者遠(yuǎn)離固相萃取柱13的開(kāi)口。本實(shí)施例中，管路14的上下移動(dòng)可以通過(guò)人工操作實(shí)現(xiàn)。

如圖2所示，管路14上朝向固相萃取柱13的一端設(shè)置有橡膠塞141，在管路14下移一定距離后能夠直接插在并密封固相萃取柱13的開(kāi)口，從而防止固相萃取柱13內(nèi)部受到污染。橡膠塞141上設(shè)置有中心孔，管路14的端部插入中心孔。

管路14構(gòu)造為三通管。氮?dú)膺B接管17分別與各個(gè)管路14的第一支管相連通。蠕動(dòng)泵15與各個(gè)管路14的第二支管相連通。在第一支管與氮?dú)膺B接管17、第二支管與蠕動(dòng)泵15的上端管道151之間的管線(xiàn)上分別設(shè)置有電磁閥。在箱體11上設(shè)置有控制電磁閥開(kāi)關(guān)的第一按鍵21和第二按鍵22。

當(dāng)需要單獨(dú)使用一個(gè)固相萃取柱13進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，只需將其中一個(gè)管路14所對(duì)應(yīng)的電磁閥導(dǎo)通，其余十一個(gè)管路14的電磁閥處于關(guān)閉狀態(tài)。當(dāng)需要使用多個(gè)固相萃取柱13批量進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，可以同時(shí)打開(kāi)多個(gè)電磁閥。當(dāng)進(jìn)行批量處理時(shí)，如果遇到某一個(gè)固相萃取柱13內(nèi)的樣品出現(xiàn)問(wèn)題而無(wú)法完成萃取過(guò)程時(shí)，能夠使用第一按鍵21或者第二按鍵22控制相應(yīng)的電磁閥關(guān)閉與該固相萃取柱13相對(duì)應(yīng)的管路14，停止該固相萃取柱13的萃取工作，從而保證不會(huì)對(duì)有機(jī)試劑或者樣品水的浪費(fèi)，也保證在后續(xù)分析處理過(guò)程中更容易地排除該固相萃取柱13的影響，使得分析處理的結(jié)果更加可靠準(zhǔn)確。通過(guò)按鍵來(lái)對(duì)管線(xiàn)的導(dǎo)通或者關(guān)閉進(jìn)行控制的方式，操作上更加簡(jiǎn)便快速。

萃取過(guò)程主要包括以下內(nèi)容：

在多個(gè)儲(chǔ)液容器16中分別注入好實(shí)驗(yàn)所需的液體(有機(jī)試劑或者樣品水)。將與蠕動(dòng)泵15相連接的多跟下端管道152的管頭分別放入各個(gè)儲(chǔ)液容器16。各個(gè)管頭上連接有過(guò)濾頭，防止雜質(zhì)進(jìn)入下端管道152。啟動(dòng)真空泵和蠕動(dòng)泵15，根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要，通過(guò)蠕動(dòng)泵15調(diào)節(jié)泵送液體的流速，控制單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入到固相萃取柱13內(nèi)的液體體積，以保證固相萃取柱13萃取結(jié)果的精度。

將管路14下移，直到設(shè)置在管路14下端的橡膠塞插入固相萃取柱13的開(kāi)口。按下控制管路14與蠕動(dòng)泵15之間管線(xiàn)上的電磁閥的第一按鍵21，使得管路 14與蠕動(dòng)泵15的上端管道151相連通。蠕動(dòng)泵15輸出的流速穩(wěn)定的液體就可以通過(guò)管路14進(jìn)入到固相萃取柱13內(nèi)。當(dāng)進(jìn)入到固相萃取柱13內(nèi)的液體達(dá)到實(shí)驗(yàn)所需的體積后，停止向固相萃取柱13內(nèi)泵入液體。

當(dāng)最終完成萃取過(guò)程后，按下第一按鍵21，控制管路14與蠕動(dòng)泵15之間管線(xiàn)的電磁閥關(guān)閉。再按下第二按鍵22，控制管路14與氮?dú)膺B接管17之間管線(xiàn)的電磁閥打開(kāi)。真空泵繼續(xù)工作，將氮?dú)獬槲M(jìn)入管路14進(jìn)而吹掃固相萃取柱13以及位于密封箱12內(nèi)的玻璃管20中的洗脫液。氮?dú)馐沟貌ＡЧ?0內(nèi)洗脫液的有機(jī)溶劑加速揮發(fā)，通過(guò)真空泵抽吸出密封箱12，固相萃取樣品得到濃縮。

當(dāng)玻璃管20內(nèi)的樣品濃縮到實(shí)驗(yàn)預(yù)定體積時(shí)，停止真空泵，按下第二按鍵22，控制管路14與氮?dú)膺B接管17之間管線(xiàn)的電磁閥關(guān)閉，停止氮?dú)獯祾摺Ｈ〕霾ＡЧ?0，送檢。

在一個(gè)實(shí)施例中，采集南海水域的海水樣品，采用本發(fā)明的固相萃取裝置10進(jìn)行多環(huán)芳烴的萃取，同時(shí)也進(jìn)行常規(guī)的萃取分析，萃取液均采用熒光分光光度計(jì)進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果見(jiàn)下表，單位(ug/ml)。

現(xiàn)有技術(shù)中，由于萃取過(guò)程主要依靠人工手動(dòng)操作，且有機(jī)溶劑或者樣品水的流速不穩(wěn)定性，因此萃取目標(biāo)組分在活化、富集、洗脫以及濃縮等環(huán)節(jié)中都造成損失，從而導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)誤差。另外，由于人為因素，各組平行樣品相互之間的檢測(cè)值差距較大。采用本發(fā)明的固相萃取裝置后，通過(guò)蠕動(dòng)泵能夠保持有機(jī)溶劑或者樣品水的流速穩(wěn)定性，并且整個(gè)萃取過(guò)程自動(dòng)化程度高，因此活化、富集、洗脫以及濃縮效果好，提高了萃取效率，同時(shí)也節(jié)約了人工成本。

本發(fā)明的固相萃取裝置10，相比于現(xiàn)有技術(shù)，有以下優(yōu)點(diǎn)：

1)使用蠕動(dòng)泵15來(lái)調(diào)節(jié)進(jìn)入固相萃取柱13內(nèi)的有機(jī)試劑或者樣品水的流速，可以很好地控制實(shí)驗(yàn)使用的有機(jī)溶劑或者樣品水的體積以及通過(guò)固相萃取柱 13的時(shí)間，從而提高了樣品水的回收率和萃取率。

2)箱體11內(nèi)設(shè)置萃取柱支架，一次實(shí)驗(yàn)中可以放置多個(gè)固相萃取柱13進(jìn)行萃??；在對(duì)多個(gè)樣品進(jìn)行批量處理時(shí)，所有固相萃取柱13處于相同的實(shí)驗(yàn)條件中，從而保證了后續(xù)分析處理工作的準(zhǔn)確度，提高了萃取精度。

3)除了向儲(chǔ)液容器16添加實(shí)驗(yàn)所需的有機(jī)試劑或者樣品水之外，整個(gè)萃取過(guò)程都是在密封條件下進(jìn)行的，大大降低了有機(jī)容器對(duì)操作者的健康造成的損害；同時(shí)也避免了大氣對(duì)樣品萃取的影響。

4)在蠕動(dòng)泵15與固相萃取柱13、氮?dú)馄颗c固相萃取柱13之間的管線(xiàn)上設(shè)置電磁閥，且通過(guò)按鍵對(duì)電磁閥進(jìn)行控制，大大提高了操作的簡(jiǎn)便性，整個(gè)裝置的自動(dòng)化程度高。

5)密封箱12可以從箱體11中取出，在送檢過(guò)程中，玻璃管20也不會(huì)在轉(zhuǎn)移過(guò)程中暴露在大氣環(huán)境中，避免樣品的污染，提高檢測(cè)精度。

雖然已經(jīng)參考優(yōu)選實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了描述，但在不脫離本發(fā)明的范圍的情況下，可以對(duì)其進(jìn)行各種改進(jìn)并且可以用等效物替換其中的部件。尤其是，只要不存在結(jié)構(gòu)沖突，各個(gè)實(shí)施例中所提到的各項(xiàng)技術(shù)特征均可以任意方式組合起來(lái)。本發(fā)明并不局限于文中公開(kāi)的特定實(shí)施例，而是包括落入權(quán)利要求的范圍內(nèi)的所有技術(shù)方案。