一種納米鋁鉑催化劑及其制備方法和應(yīng)用本申請(qǐng)是名稱為:一種納米鋁鉑催化劑及其制造方法、應(yīng)用以及2-吡啶甲醇的制備方法,申請(qǐng)?zhí)枮椋?01410149195.6的發(fā)明專利的分案申請(qǐng),母案申請(qǐng)日為2014年04月14日。技術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明屬于吡啶衍生物的制備用催化劑領(lǐng)域,具體地說,涉及一種納米鋁鉑催化劑及其制備方法和應(yīng)用,具更體地說,涉及一種2-吡啶甲醇的制備用的新型納米鋁、鉑催化劑和應(yīng)用。
背景技術(shù):
隨著經(jīng)濟(jì)社會(huì)的發(fā)展,工業(yè)中對(duì)各種原料的需求量越來越大,尤其是吡啶甲醇作為農(nóng)藥、醫(yī)藥的中間體而被廣泛應(yīng)用。目前,從不同原料入手合成吡啶甲醇的方法有以下4種:(1)溴化法,以甲基吡啶在150℃下經(jīng)過溴化反應(yīng)后,用堿水解得吡啶甲醇,該法溴化時(shí)需要加壓設(shè)備,腐蝕較嚴(yán)重,吡啶甲醇收率很低,后處理方法復(fù)雜,故不易實(shí)現(xiàn);(2)四氫鋁鋰還原法,此法是用吡啶乙酸為原料,二氯甲烷為溶劑,四氫鋁鋰為還原劑進(jìn)行還原反應(yīng),然后經(jīng)水解得甲醇吡啶;該方法制備吡啶甲醇回收率較高,但因?yàn)檫拎ひ宜岷退臍滗X鋰價(jià)格昂貴,所以生產(chǎn)成本高,因此該法只適合試驗(yàn)室嘗試,無法工業(yè)化;(3)三異丁基鋁還原法,用吡啶甲酸甲酯為原料,以三異丁基鋁作為原劑,再經(jīng)水解可得到吡啶甲醇,此法吡啶甲醇的回收率也較高,但也存在三異丁基鋁較貴,工藝不太穩(wěn)定,操作困難的問題;(4)高壓加氫法,用Raney-Ni(或Co)作催化劑,在1.96~6.86MPa的壓力下,將氰基吡啶加氫制得甲胺吡啶,然后用濾液直接加亞硝酸鈉和鹽酸進(jìn)行重氮化反應(yīng),再脫去氮,水解后得吡啶甲醇,該方法用的原料多,工藝復(fù)雜,反應(yīng)壓力高,催化劑耗量大,也不適合大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn);(5)N-氧化物酯化水解法,將2-甲基吡啶用雙氧水氧化,再與醋酸發(fā)生酯化反應(yīng)后進(jìn)行烯堿水解,該方法存在N-氧化物易爆炸,水解以后,提取較困難以及收率低、質(zhì)量較差的問題。中國專利號(hào):201310406081.0,公開日2013年11月27日,該發(fā)明公開了一種4-吡啶甲醇的制備方法,其將硼氫化鈉和氯化鋰在四氫呋喃中形成還原混合物,在上述還原混合物中滴加4-吡啶甲酸甲酯,加熱回流6~8小時(shí)后至反應(yīng)結(jié)束,加酸溶液淬滅,后續(xù)按常規(guī)方法處理得4-吡啶甲醇。該發(fā)明工藝流程簡(jiǎn)單,原料價(jià)格便宜、易得,反應(yīng)易操作、容易控制,產(chǎn)物收率及質(zhì)量均優(yōu)于其他已知方法,對(duì)于合成鹽酸多奈哌齊具有較大的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值,但是現(xiàn)在隨著經(jīng)濟(jì)社會(huì)的發(fā)展,工業(yè)中對(duì)2-吡啶甲醇的需求量越來越大,2-吡啶甲醇(英文名稱:2-Pyridinemethanol,別名:2-羥甲基吡啶,分子式:C6H7NO,其結(jié)構(gòu)式為分子量:109.13,在生產(chǎn)中,2-吡啶甲醇是非甾體抗炎藥吡啶甲醇布洛芬酯的中間體,而非甾體抗炎藥吡啶甲醇布洛芬酯的應(yīng)用非常廣泛,社會(huì)需求量很大,所以各生產(chǎn)企業(yè)對(duì)2-吡啶甲醇的的需求量也在逐漸增長(zhǎng)。但是現(xiàn)有的方法存在生產(chǎn)成本高,環(huán)境污染大的問題。而像專利201310406081.0能供參考的也是4-吡啶甲醇的制備方法,而2-吡啶甲醇由于R基在2鍵上,很不穩(wěn)定,不想4-吡啶甲醇那樣容易合成,所以急需一種關(guān)于2-吡啶甲醇的制備方法,尤其是能適合工業(yè)化生產(chǎn)、成本低,收率高的制備方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
1.要解決的問題針對(duì)現(xiàn)有現(xiàn)有2-吡啶甲醇的制備方法存在原料成本高、收率低、不適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn),缺乏催化劑的問題,本發(fā)明提供一種納米鋁鉑催化劑及其制備方法和應(yīng)用,其能降低2-吡啶甲醇的制備成本,提高收率,而且污染小。2.技術(shù)方案為了解決上述問題,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下:一種納米鋁鉑催化劑的制備方法,其步驟:(1)將金屬鉑研磨成尺寸為3.5-7nm的鉑粉,將金屬鋁研磨成尺寸為3.0-4.5nm的鋁粉;(2)將步驟(1)中的鉑粉和鋁粉按照質(zhì)量占比為1:8.5的比例混合均勻,得到混合粉末;(3)將步驟(2)中的混合粉末用壓片機(jī)壓片,壓力為137N,得到混合壓塊;(4)將步驟(3)中的混合壓塊放在質(zhì)量濃度為29%的氫氧化鈉水溶液中處理2min。優(yōu)選地,上面所制備的納米鋁鉑催化劑。優(yōu)選地,上面的納米鋁鉑催化劑在制備2-吡啶甲醇中的應(yīng)用。3.有益效果相比于現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明的有益效果為:(1)本發(fā)明納米鋁鉑催化劑,利用納米效應(yīng),利用特性的尺寸的鉑粉和鋁粉的組合,形成高效的催化劑,尤其是促使2-吡啶甲醇制備過程中原料的反應(yīng);(2)本發(fā)明納米鋁鉑催化劑的制備方法,制備的混合催化劑,具有極高空隙的空狀結(jié)構(gòu),尤其是采用特殊的壓力,充分發(fā)揮納米粉末之間的特殊效應(yīng),增大了接觸面積,同時(shí)利用質(zhì)量濃度為29%的氫氧化鈉水溶液進(jìn)行處理,能防止催化劑表面的團(tuán)聚,促進(jìn)催化劑經(jīng)過壓片機(jī)壓片之后,表面能保持良好的空隙保證優(yōu)良的分散性,提高表面活性;(3)本發(fā)明應(yīng)用于2-吡啶甲醇的制備,具有物料簡(jiǎn)單,設(shè)計(jì)合理,污染環(huán)境小的優(yōu)點(diǎn),尤其是結(jié)合特殊的催化劑來完成,合成程序簡(jiǎn)單,合成的第二步在常溫常壓下即可。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步進(jìn)行描述。實(shí)施例1先制備催化劑,一種納米鋁鉑催化劑,由鉑粉和鋁粉組成,所述的鉑粉和鋁粉的質(zhì)量比為1:8.5,鉑粉的尺寸為5nm,鋁粉的尺寸為4.0nm。一種納米鋁鉑催化劑的制備方法,其步驟:(1)將金屬鉑研磨成尺寸為5nm的鉑粉,將金屬鋁研磨成尺寸為4.0nm的鋁粉;(2)將步驟(1)中的鉑粉和鋁粉按照質(zhì)量占比為1:8.5的比例混合均勻,得到混合粉末;(3)將步驟(2)中的混合粉末用壓片機(jī)壓片,壓力為137N,得到混合壓塊;(4)將步驟(3)中的混合壓塊放在質(zhì)量濃度為29%的氫氧化鈉水溶液中處理2min,得到成品催化劑。制備的成品催化劑疏松多空,密度為0.35g/cm3。實(shí)施例2同實(shí)施例1,所不同的是鉑粉的尺寸為3.5nm,鋁粉的尺寸為4.5nm。制備的成品催化劑疏松多空,密度為0.28g/cm3。實(shí)施例3同實(shí)施例1,所不同的是鉑粉的尺寸為7nm,鋁粉的尺寸為3.0nm。制備的成品催化劑疏松多空,密度為0.39g/cm3。實(shí)施例4一種2-吡啶甲醇的制備方法,其步驟為:(A)選取該步驟的反應(yīng)溫度為120℃,壓強(qiáng)為0.045MPa;反應(yīng)所用的催化劑選用尺寸為7nm的LiCl粉末;該步驟中O2的添加摩爾量為的摩爾量的1.5倍;(B)將本發(fā)明H2的添加摩爾量為的2.8倍。該步驟在常溫常壓下進(jìn)行,采用的是實(shí)施例1中制備的催化劑。經(jīng)過檢測(cè),得到大量的2-吡啶甲醇,反應(yīng)的收率為91%。實(shí)施例5同實(shí)施例4采用的是實(shí)施例2中制備的催化劑。經(jīng)過檢測(cè),得到大量的2-吡啶甲醇,反應(yīng)的收率為93%。實(shí)施例6采用的是實(shí)施例3中制備的催化劑。經(jīng)過檢測(cè),得到大量的2-吡啶甲醇,反應(yīng)的收率為87%。均比傳統(tǒng)的反應(yīng)的收率高。