本發(fā)明涉及重金屬捕捉劑制備領(lǐng)域，具體為一種新型重金屬捕捉劑的制備方法和專用裝置。
背景技術(shù)：
迅速發(fā)展的工業(yè)科學(xué)技術(shù)是一把雙刃劍，20世紀(jì)以來迅猛發(fā)展的科學(xué)技術(shù)促進(jìn)了經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，提高了人類的生活水平，但同時(shí)我們也付出了沉痛的代價(jià)。由于工業(yè)“三廢”的排放、污水灌溉、農(nóng)藥、化肥等使用及礦業(yè)的發(fā)展，環(huán)境的污染也越來越嚴(yán)重，含重金屬離子的污染也越來越大。重金屬污染指由重金屬或其化合物造成的環(huán)境污染，主要由采礦、廢氣排放、污水灌溉和使用重金屬超標(biāo)制品等人為因素所致。因人類活動(dòng)導(dǎo)致環(huán)境中的重金屬含量增加，超出正常范圍，直接危害人體健康，并導(dǎo)致環(huán)境質(zhì)量惡化。
據(jù)報(bào)道，1989年中國(guó)有色冶金工業(yè)向環(huán)境中排放重金屬hg為56t，cd為88t，as為173t，pb為226t。美國(guó)科學(xué)家對(duì)一些公路及城市的土壤進(jìn)行過化學(xué)分析，發(fā)現(xiàn)其中鉛的含量出奇的高，達(dá)到最大允許量的幾十倍，甚至幾百倍。2004年，夏厚林等人根據(jù)中國(guó)藥典2000版一部附錄重金屬檢查法及對(duì)外貿(mào)易經(jīng)濟(jì)合作部頒布的《藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》中有關(guān)鉛、鎘、汞的測(cè)定法，測(cè)定了元胡止痛片中重金屬總量，結(jié)果鉛、鎘、汞含量均有不同程度的超標(biāo)。
孟加拉國(guó)的12500萬(wàn)人口中有3500～7700萬(wàn)人在飲用被污染的水。重金屬污染目前已相當(dāng)嚴(yán)重，其對(duì)環(huán)境和生物的危害極大，同時(shí)其易通過食物鏈而富集。因此，已經(jīng)引起了世界各國(guó)科學(xué)家的高度重視，解決這個(gè)問題已迫在眉睫。2011年4月初，我國(guó)首個(gè)“十二五”專項(xiàng)規(guī)劃——《重金屬污染綜合防治“十二五”規(guī)劃》獲得國(guó)務(wù)院正式批復(fù)，防治規(guī)劃力求控制5種重金屬。
近年來，國(guó)內(nèi)外對(duì)重金屬污水處理的研究都十分重視，開發(fā)出很多污水處理首選的方法。然而在生產(chǎn)過程中，許多污水來源行業(yè)在污水處理中加入了重金屬的絡(luò)合劑，用傳統(tǒng)的沉淀法處理污水，其處理效果往往不理想，處理后的污水仍 然不能達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)。因此，研究和開發(fā)一種重金屬捕捉劑具有很好的發(fā)展前景，硫代聯(lián)氨基甲酸能夠有效的出去污水中的重金屬離子，處理后的水能夠達(dá)到排放的標(biāo)準(zhǔn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種新型重金屬捕捉劑的制備方法和專用裝置，在室內(nèi)完成硫代聯(lián)氨基甲酸的制備，實(shí)驗(yàn)藥品易得，方法簡(jiǎn)單，產(chǎn)品生成率高。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：
一種新型重金屬捕捉劑的制備裝置，該裝置包括：溫度計(jì)、三口燒瓶、恒溫水浴燒杯、電磁攪拌加熱器、反應(yīng)液體、恒溫水浴，具體結(jié)構(gòu)如下：
恒溫水浴燒杯的底部設(shè)置電磁攪拌加熱器上，恒溫水浴燒杯中為恒溫水浴，三口燒瓶設(shè)置于恒溫水浴中，三口燒瓶中設(shè)置反應(yīng)液體，溫度計(jì)插入三口燒瓶中的反應(yīng)液體，三口燒瓶?jī)?nèi)的底部設(shè)置攪拌磁片。
所述裝置的新型重金屬捕捉劑的制備方法，包括如下步驟：
(1)在三口燒瓶中，加入水合肼，并將三口燒瓶固定在恒溫水浴燒杯內(nèi)，放置在電磁攪拌加熱器上，恒溫水浴保持在30℃；
(2)將攪拌磁片放入恒溫水浴燒杯內(nèi)，將溫度計(jì)插入三口燒瓶?jī)?nèi)，溫度計(jì)的玻璃泡在反應(yīng)液體內(nèi)；
(3)打開電磁攪拌加熱器，對(duì)三口燒瓶?jī)?nèi)反應(yīng)液體均勻攪拌，并加入二硫化碳與有機(jī)溶劑的混合物，二硫化碳與有機(jī)溶劑的體積比為2:3，水合肼與二硫化碳的摩爾比為1:1，反應(yīng)時(shí)間為1～3h，反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)三口燒瓶?jī)?nèi)的物質(zhì)進(jìn)行抽濾，并用無水乙醇進(jìn)行洗滌晶體兩次，得到白色四硫代聯(lián)氨基甲酸晶體，密封避光保存。
所述的新型重金屬捕捉劑的制備方法，有機(jī)溶劑為環(huán)己醇和丙酮的混合物，環(huán)己醇和丙酮的體積比為1:5。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果是：
1、本發(fā)明重金屬捕捉劑的制備方法是通過可加熱電磁攪拌器中完成的，在30℃恒溫水浴中反應(yīng)2h。為了得到更加合理的物質(zhì)濃度配比及反應(yīng)溫度，多次進(jìn)行驗(yàn)證，最終確定水合肼與二硫化碳的摩爾比約為1:1，二硫化碳與有機(jī)溶劑的體積比為2:3，反應(yīng)溫度為30℃，其制備方法簡(jiǎn)單，產(chǎn)品收率能夠達(dá)到85％～90％，收率較高。
2、本發(fā)明方法制備的重金屬捕捉劑，可作為工業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的重金屬?gòu)U棄溶液的處理藥劑，能夠有效的出去污水中的重金屬離子，處理后的水能夠達(dá)到排放的標(biāo)準(zhǔn)。
附圖說明
圖1為本發(fā)明重金屬捕捉劑的制備裝置。
圖中：1-溫度計(jì)，2-三口燒瓶，3-恒溫水浴燒杯，4-電磁攪拌加熱器，5-反應(yīng)液體，6-恒溫水??；7-攪拌磁片。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施作進(jìn)一步說明：
如圖1所示，本發(fā)明重金屬捕捉劑的制備裝置，主要包括：溫度計(jì)1、三口燒瓶2、恒溫水浴燒杯3、電磁攪拌加熱器4、反應(yīng)液體5(水合肼與二硫化碳)、恒溫水浴6(30℃)，具體結(jié)構(gòu)如下：
恒溫水浴燒杯3的底部設(shè)置電磁攪拌加熱器4上，恒溫水浴燒杯3中為恒溫水浴6，三口燒瓶2設(shè)置于恒溫水浴6中，三口燒瓶2中設(shè)置反應(yīng)液體5，溫度計(jì)1插入三口燒瓶2中的反應(yīng)液體5，三口燒瓶2內(nèi)的底部設(shè)置攪拌磁片7。
使用時(shí)，在250ml三口燒瓶2中，加入水合肼，并將三口燒瓶2固定在恒溫水浴燒杯3內(nèi)，放置在電磁攪拌加熱器4上，恒溫水浴6保持在30℃。
將攪拌磁片7放入恒溫水浴燒杯3內(nèi)，將溫度計(jì)1插入三口燒瓶2內(nèi)，溫度計(jì)1的玻璃泡在反應(yīng)液體5內(nèi)，需要注意攪拌磁片7不能接觸到溫度計(jì)的任何部分。
打開電磁攪拌加熱器4，對(duì)三口燒瓶2內(nèi)反應(yīng)液體5均勻攪拌，并緩慢加入二硫化碳與有機(jī)溶劑(環(huán)己醇和丙酮的混合物)的混合物，二硫化碳與有機(jī)溶劑的體積比為2:3。水合肼與二硫化碳的摩爾比約為1:1，這一比例用于控制加入二硫化碳的溶液的量。反應(yīng)時(shí)間為2h，反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)三口燒瓶2內(nèi)的物質(zhì)進(jìn)行抽濾，并用無水乙醇進(jìn)行洗滌晶體兩次，得到白色四硫代聯(lián)氨基甲酸晶體，密封避光保存。
為了提高反應(yīng)體系的沸點(diǎn)，保障實(shí)驗(yàn)安全進(jìn)行，需要兼顧兩種反應(yīng)的沸點(diǎn)，因此篩選了環(huán)己醇作為第二溶劑加入丙酮中，并研究環(huán)乙醇-丙酮混合劑對(duì)產(chǎn)品得率的影響。在30℃、水合肼與二硫化碳的用量分別是31ml和30ml(摩爾比1:1)是，環(huán)己醇-丙酮混合溶劑中，控制環(huán)己醇與丙酮配比研究產(chǎn)品收率的影響。隨著 丙酮用量的增加，產(chǎn)品收率呈下降后升高趨勢(shì)，說明丙酮與環(huán)己醇都在一定程度上對(duì)反應(yīng)有促進(jìn)作用，丙酮的促進(jìn)作用更為明顯。但是若只有丙酮作為溶劑，存在沸點(diǎn)較低的安全隱患。為此選擇環(huán)己醇與丙酮的體積比為1:5。當(dāng)不斷提高有機(jī)溶劑體積的時(shí)候，產(chǎn)品收率也逐漸提高，當(dāng)溶劑體積超過20ml以后，產(chǎn)品收率基本持平，因此確定有機(jī)溶劑的體積為20ml。
理論上，當(dāng)水合肼與二硫化碳的摩爾比為1:2時(shí)，既可以使二硫化碳完全反應(yīng)，但實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)水合肼保持過量，可以提高產(chǎn)品收率，當(dāng)水合肼的用量超過理論用量的一倍，即當(dāng)水合肼與二硫化碳的摩爾比為1:1時(shí)，產(chǎn)品的收率達(dá)到最高。因此最佳的合成摩爾比為1:1。