本發(fā)明涉及化工設備，尤其涉及一種高黏度流體的微波加熱裝置，本裝置可用于部分沸石分子篩等粉體材料的合成及改性。

背景技術：

在微波場作用下，材料內部的電損耗和磁損耗機制使微波電磁場能量快速的轉變成熱能，實現對材料的快速加熱。其快速、節(jié)能、無污染和過程易控等優(yōu)勢已在食品、醫(yī)藥、木材及材料加工等領域中得到充分體現；而其選擇加熱特性往往導致多相反應體系中出現局部高溫分布(熱點)，使反應在非均溫條件下進行，這不僅導致反應速度、產物選擇性及收率的大幅度提高，還時常產生一些傳統(tǒng)催化理論難以解釋的現象。

在沸石分子篩等粉體材料的合成研究中，微波作為一種新型加熱方式被引入其中，是近年來迅速發(fā)展的新領域。微波加熱效率及晶化效果要遠優(yōu)于傳統(tǒng)水熱法，微波加熱合成技術能夠大大縮短晶化時間，從而縮短生產周期，提高生產效率。但是，微波加熱在大型化過程中存在問題，例如微波在反應物或催化劑床層傳播過程中的衰減、微波場自身分布的不均勻性以及反應物或催化劑的非均勻分布等因素，使反應物或催化劑難以在大體積范圍得到宏觀尺度的均勻微波加熱，從而破壞反應過程的可控性?！段锢砘瘜W期刊b》2009年113卷論文中報到了在含硅鋁及純水物料中，常用2450mhz的微波加熱的穿透深度大約為10cm。即使在含水量相對較低的干燥過程中，cn00809947.2、cn01273971.5等中國專利也通過螺旋或平鋪的方法限制了物料的厚度以使微波穿透及加熱更為均勻。沸石分子篩及類似粉體材料的水熱合成與干燥不同，溫度壓力相對較高，晶化時間也較長，物料大面積平鋪接受微波輻射的設計方案不可行?！段⒖捉榭撞牧稀?998年23卷論文中設計了一種微波輻射連續(xù)流動加壓晶化反應器，在其中進行連續(xù)流動的alpo4-5晶化反應：原料配料混合打漿后用泵從反應器入口打入，經連續(xù)反應若干循環(huán)后，反應凝膠全部晶化， 物料每次循環(huán)在反應器中停留時間8min，溫度189-190℃。但是，該反應器為實驗室小型設備，微波輻射區(qū)有效尺寸為厘米級?！睹绹W會會刊》1999年55卷7期報導了微波沸石再生的裝置，直徑76.2mm的微波輻射段內，180℃加熱脫附時的物料最大溫差超過50℃。在密閉高壓容器中實現大尺寸范圍內微波的均勻加熱，已成為微波水熱合成技術大型化及工業(yè)應用的一個瓶頸。

中國專利cn200710012935.1公開了一種利用微波加熱合成沸石膜的裝置，沸石膜厚度為毫米級，恰好符合微波加熱的技術特點。cn201520170972公開了一種利用微波加熱實現生物質碳化的反應器，cn201420531509公開了一種高溫微波氣化裝置，cn20130754676公開了一種微波等離子體制備金剛薄膜的裝置，us9139909b2公開了一種微波等離子反應器，這些技術均將微波反應器限制在一個較小的尺寸，無法保證在大型化裝置中微波加熱的均勻程度。美國專利us9156715b2公開了一種紫外輻射加熱飲用水的裝置，利用旋轉入口結構使輻射能盡可能充分和均勻的作用到進入的物流上，但容器主體空間中沒有均勻分布的輻射。

另外，盡管微波加熱較之常規(guī)加熱技術具有顯著的節(jié)能優(yōu)勢，但是微波能的使用價格高于常規(guī)能源的使用價格卻是一個不容忽視的問題，特別是在石化、環(huán)保等大規(guī)模工業(yè)領域應用時，這一問題顯得更為嚴重。在大尺寸陶瓷燒結領域，英國科學家提出了將微波加熱與常規(guī)燃油或燃氣加熱相結合的方案。隨后英國ea技術公司的工程師提出了微波加熱與常規(guī)電阻加熱相結合的方案，設計出微波加熱與電阻加熱耦合式馬弗爐，為微波功率的高效利用和實現大體積尺度的均勻加熱找到了另一條頗有價值的技術路線。但是以上設計未考慮物料進出、反應器放置，不適應化工特別是多相高黏度流體的加熱。

技術實現要素：

本發(fā)明的目的是提供一種高黏度流體的微波加熱裝置，解決高黏度流體加熱裝置引入微波加熱時微波穿透深度的限制，實現微波能作用下的高黏度流體的反應過程。本裝置可用于部分沸石分子篩或其它粉體材料的合成及改性。本發(fā)明所述的高黏度流體指在反應過程中呈現出黏度大、固含量高的液固兩相的泥糊狀或粉狀的物質，在一定壓力或特殊的機械設備驅動下可在管道內流動。

為達到上述目的，本發(fā)明提供一種高黏度流體的微波加熱裝置，包括釜式攪拌反應器、循環(huán)系統(tǒng)和微波加熱系統(tǒng)，

所述釜式攪拌反應器由頂蓋和釜體組成，所述頂蓋和釜體密封連接，所述釜體的底部為倒錐形，所述頂蓋上設有攪拌電機，所述攪拌電機的底部連接有伸入至釜體內的攪拌器，所述攪拌器為錨式攪拌器、框式攪拌器、螺帶式攪拌器或螺軸式攪拌器；

所述循環(huán)系統(tǒng)包括依次連接的第一循環(huán)管道、螺桿泵和第二循環(huán)管道，所述第一循環(huán)管道和第二循環(huán)管道的末端分別與釜體的底部和上部相連通；所述釜體的底部、第一循環(huán)管道或第二循環(huán)管道上設有出料口；

所述微波加熱系統(tǒng)包括微波腔、微波發(fā)生器和微波電源及控制系統(tǒng)，所述微波腔由金屬腔和能夠透過微波的非金屬材料制成的微波加熱內管組成，所述微波加熱內管的中部被金屬腔所包圍，所述微波加熱內管的兩端伸出金屬腔插入第二循環(huán)管道與其密封連接；所述金屬腔上開有微波饋入口，所述金屬腔的微波饋入口通過傳輸線或波導與微波發(fā)生器連接，所述微波發(fā)生器與微波電源及控制系統(tǒng)電連接。

本發(fā)明所述的高黏度流體的微波加熱裝置，其中，優(yōu)選的是，所述攪拌電機設置在頂蓋的中部，所述頂蓋上攪拌電機的兩側還設有氣體泄放口和進料口。

本發(fā)明所述的高黏度流體的微波加熱裝置，其中，優(yōu)選的是，所述釜體中下部外壁上設有夾套，所述夾套內加入導熱油或水蒸氣伴熱。

本發(fā)明所述的高黏度流體的微波加熱裝置，其中，優(yōu)選的是，所述微波加熱內管為相互串聯的若干段豎直平行排列的列管，每段列管上設有一個金屬腔。微波加熱內管選用陶瓷、塑料、宇航復合材料等能穿透微波的非金屬材料制成。

本發(fā)明所述的微波加熱高黏度流體的裝置，其中，所述微波腔優(yōu)選為單?；蚨嗄ＶC振腔。

本發(fā)明所述的高黏度流體的微波加熱裝置，其中，所述微波發(fā)生器與微波電源及控制系統(tǒng)優(yōu)選通過高壓電纜連接。

本發(fā)明所述的高黏度流體的微波加熱裝置，其中，優(yōu)選的是，所述第二循環(huán)管道靠近微波加熱內管出口端的部位安裝有溫度測量儀器。

本發(fā)明所述的高黏度流體的微波加熱裝置，其中，所述微波發(fā)生器的頻率優(yōu)選為915mhz或2450mhz，所述微波加熱內管的優(yōu)選內徑小于等于20cm， 更優(yōu)選為6～16cm，能夠兼顧流體的通量和微波加熱均勻程度。

本發(fā)明所述的高黏度流體的微波加熱裝置，其中，優(yōu)選的是，所述螺桿泵上帶有夾套或保溫層，所述夾套內加入導熱油或水蒸氣伴熱。螺桿泵為對流體固含量要求不高單螺桿泵或雙螺桿泵。所述螺桿泵采用陶瓷或聚四氟乙烯等耐高溫材料作內襯，適用于高溫高壓工作場合。

本發(fā)明裝置進行高黏度流體加熱時，高黏度流體在釜式攪拌反應器和微波加熱段都進行加熱，可通過協(xié)調控制上述兩個加熱部分的加熱量和加熱強度達到高黏度流體的所需熱量。根據所加熱的高黏度流體的反應條件，調節(jié)循環(huán)流量和微波加熱功率，可優(yōu)化控制兩個區(qū)域的溫度。而通常的釜式攪拌反應器中，熱量從邊壁或盤管處通過強制攪拌、混合傳入物料主體中，雖然同樣存在相對高溫和低溫區(qū)域，但物料的被加熱和對流傳熱在釜內同時完成，溫度梯度是連續(xù)的且很難控制，只能通過改變加熱功率和攪拌強度在一定程度上影響該溫度分布。

本發(fā)明裝置的釜式攪拌反應器采用底部為倒錐形的釜體，可在常規(guī)水熱釜上進行適當改造，仍采用夾套加熱，使用導熱油或水蒸氣等作為加熱介質，因通過循環(huán)管對物料進行輔助的微波加熱，因此加熱夾套的設定溫度比常規(guī)不帶微波加熱的反應釜夾套設定溫度要低，可選比物料預定溫度高5～35℃，優(yōu)選范圍是10～25℃；外循環(huán)管除在螺桿泵進行夾套加熱和微波加熱段進行微波加熱外，其余連接位置如：第一循環(huán)管道和第二循環(huán)管道，根據本領域技術人員公知采用適當的保溫措施。

本發(fā)明裝置的微波加熱段安裝溫度測量儀器，避免常規(guī)溫度測量元件受到微波干擾或影響微波能的應用。本發(fā)明裝置可選通過調節(jié)微波加熱功率或開關頻率來控制加熱物料的溫度，在物料的升溫階段優(yōu)選使用調節(jié)微波加熱功率來控制，物料的保溫階段優(yōu)選使用低功率下的開關頻率控制溫度。

本發(fā)明方法的有益效果是：

(1)通過管道式微波加熱部件與釜式攪拌反應器夾套加熱的耦合，實現了微波能加熱高黏度流體的大型化過程，可大幅度縮短高黏度流體的反應時間，提高生產效率，并一定程度上改善后期生成產品的質量。

(2)合成物料溫度的控制更為精確，避免釜式攪拌反應器受熱面局部溫度過高影響合成質量。

附圖說明

圖1高黏度流體的微波加熱裝置的結構示意圖；

圖2高黏度流體的列管式微波加熱裝置的結構示意圖；

其中：1-攪拌電機，2-氣體泄放口，3-進料口，4-法蘭，5-釜體，6-夾套，7-螺帶攪拌器，8-第一循環(huán)管道，9-放料口，10-螺桿泵，11-卡扣連接件，12-微波加熱內管，121-列管，13-金屬腔，14-矩形波導，15-微波發(fā)生器，16-高壓電纜，17-微波電源及控制系統(tǒng)，18、第二循環(huán)管道，19、頂蓋。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步詳細的說明。附圖和實施例并不限制本發(fā)明要求保護的范圍。

對比例1

采用1m³常規(guī)固相合成的釜式攪拌反應器合成β沸石作為對比例，原料為硅溶膠，氫氧化鈉，鋁酸鈉，四乙基氫氧化銨和水共計750kg，按sio2：al2o3：na2o：teaoh：h2o的摩爾比為1：0.03：0.1：0.08：3混合充分，之后采用導熱油油浴夾套加熱經6h升溫至140℃保持24h，再升溫2h至170℃并保持32h，降溫后排出物料，經水洗、絮凝沉降、過濾、洗滌、干燥得到β沸石原粉。經與標準樣品比較，該產品結晶度為95％，，粒度尺寸范圍0.4～0.9μm，與常規(guī)工業(yè)產品相當。生產期間，釜內溫度維持170℃時導熱油溫度控制在205℃左右。

實施例1

參見圖1所示，高黏度流體的微波加熱裝置包括一個由頂蓋19和釜體5組成的釜式攪拌反應器、循環(huán)系統(tǒng)和微波加熱系統(tǒng)，微波加熱系統(tǒng)包括微波腔、微波發(fā)生器15和微波電源及控制系統(tǒng)17。頂蓋19和釜體5通過法蘭4連接，頂蓋19上設有攪拌電機1、氣體泄放口2和進料口3，攪拌電機1設置在頂蓋4的中部且其底部連接有伸入至釜體5內的螺帶攪拌器7，釜體5中下部外壁上設有夾套6，夾套6內可加入導熱油伴熱，釜體5的底部為倒錐形方便高黏度流體的排出，釜體5的底部通過第一循環(huán)管道8與螺桿泵10的入口端連接，第一循環(huán)管道8上設有出料口9；微波腔由微波加熱內管12和金屬腔13組成， 微波加熱內管12的中部被金屬腔13所包圍，微波加熱內管12的兩端伸出金屬腔13插入第二循環(huán)管道18并通過卡扣連接件11與其連接，第二循環(huán)管道18的一端與螺桿泵10的出口端連接，另一端與釜體5的上部連通；金屬腔13上開有兩處微波饋入口(未圖示)，金屬腔13的微波饋入口(未圖示)通過矩形波導14與微波發(fā)生器15連接，微波發(fā)生器15與微波電源及控制系統(tǒng)17通過高壓電纜16連接。當然，矩形波導14可以替換為同軸電纜。

采用上述裝置在高黏度流體加熱過程中，釜體5內物料依次通過第一循環(huán)管道8、螺桿泵10和第二循環(huán)管道18進入微波加熱內管12，在微波加熱內管12由微波加熱后通過第二循環(huán)管道18返回釜體5，構成外加熱循環(huán)。高黏度流體完成反應，待整個反應系統(tǒng)降溫后通過第一循環(huán)管道8的出料口9排至系統(tǒng)外。其中的釜體5、第一循環(huán)管道8和第二循環(huán)管道18及相關外循環(huán)加熱部分可采用公知的保溫措施進行適當保溫。

釜式攪拌反應器的容量為1m³，微波加熱內管12的全長為2m，其內徑為8cm，兩個微波發(fā)生器15的微波饋入最大功率均為8kw。反應物料同對比例1，物料在釜式攪拌反應器中攪拌均勻后，開啟螺桿泵10，循環(huán)流量為100kg/h，開啟導熱油加熱，同時啟動微波加熱系統(tǒng)，升溫6h至160℃恒溫結晶16h，保溫期間微波功率設置為最大功率的20％，控制微波加熱內管12的出口溫度為163℃。按對比例1過程處理排出物料，最終得到結晶度為91％的β沸石產品，晶粒粒度尺寸范圍為0.2～0.4μm，相對常規(guī)合成更小且分布均勻。在升溫環(huán)節(jié)時間相當的情況下，恒溫結晶時間16h僅常規(guī)合成28.6％，大大降低了單釜總合成時間。反應釜內溫度維持160℃時夾套內導熱油溫度為178℃。

實施例2

參見圖2所示，在實施例1的裝置基礎上將微波加熱內管12設置為相互串聯的三段豎直平行排列的列管121，每段列管121上均設置一個獨立微波加熱的金屬腔13，當然可以根據加熱功率的需要，設置更多段的列管。

釜式攪拌反應器的容量為1m³，單段列管121長為1.5m，列管121內徑16cm，微波發(fā)生器15的微波饋入最大功率10kw。反應物料同對比例1，物料在釜式攪拌反應器中攪拌均勻后，開啟螺桿泵10，循環(huán)流量為150kg/h，開啟導熱油加熱，同時啟動微波加熱系統(tǒng)，最大微波功率下4h升溫至140℃保持4h，再使用最大微波功率2h升溫至170℃，并恒溫結晶6h。最終得到結晶 度為93％的β沸石產品，，晶粒粒度范圍0.2～0.4μm，晶粒尺寸相對常規(guī)合成更小且分布均勻。反應釜內溫度維持170℃時夾套內導熱油溫度為186℃。

當然，本發(fā)明還可有其它多種實施例，在不背離本發(fā)明精神及其實質的情況下，熟悉本領域的技術人員可根據本發(fā)明作出各種相應的改變和變形，但這些相應的改變和變形都應屬于本發(fā)明的保護范圍。