本發(fā)明屬于新型催化劑的制備，涉及一種活性炭負(fù)載對(duì)甲苯磺酸催化劑的制備方法。該方法利用簡(jiǎn)單有效的浸漬法，通過(guò)實(shí)驗(yàn)選定了最佳載體和活性組分，并考察了活性組分的濃度對(duì)負(fù)載量的影響，通過(guò)此法制備的催化劑在催化領(lǐng)域具有較大的應(yīng)用價(jià)值。

背景技術(shù)：

三羥甲基丙烷油酸酯作為一種新型綠色潤(rùn)滑油，以其優(yōu)良的潤(rùn)滑性、良好的熱穩(wěn)定性、耐溫性能、低毒低揮發(fā)和高生物降解率等優(yōu)點(diǎn)越來(lái)越受到人們的關(guān)注，廣泛應(yīng)用于化纖油劑、金屬加工油、液壓油和航空發(fā)動(dòng)機(jī)潤(rùn)滑油等領(lǐng)域。

過(guò)去傳統(tǒng)工業(yè)上制備三羥甲基丙烷油酸酯主要采用濃硫酸為催化劑，存在設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，環(huán)境污染大，產(chǎn)品質(zhì)量差等缺點(diǎn)。近幾年對(duì)甲苯磺酸已廣泛應(yīng)用在三羥甲基丙烷油酸酯的合成上，對(duì)甲苯磺酸催化活性高，溫度要求低，但是對(duì)甲苯磺酸作為催化劑存在一些缺點(diǎn)，它易溶于反應(yīng)體系，反應(yīng)后處理分離催化劑較為困難，常采用加堿中和的方法除去催化劑，中和后產(chǎn)生許多絮狀物，影響產(chǎn)品收率，且催化劑不可回收利用。因此，研究一種更為經(jīng)濟(jì)適用、綠色環(huán)保的催化劑顯得更為重要。

本方法制備了一種新型的催化劑，以煤質(zhì)活性炭作為載體，對(duì)甲苯磺酸作為活性組分，制備了活性炭負(fù)載對(duì)甲苯磺酸催化劑，制備方法簡(jiǎn)單、原料易得、生產(chǎn)成本低、催化活性高、環(huán)境污染小等優(yōu)點(diǎn)，反應(yīng)后處理只需簡(jiǎn)單過(guò)濾，同時(shí)催化劑可重復(fù)使用，具有重要的研究?jī)r(jià)值。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的首要技術(shù)問(wèn)題是提供一種制備工藝簡(jiǎn)單、催化活性高、生產(chǎn)成本低的新型催化劑的制備方法。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為：一種新型催化劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)選取活性炭為載體，對(duì)甲苯磺酸為活性組分，采用浸漬法制備活性炭負(fù)載對(duì)甲苯磺酸催化劑。

(2)選取對(duì)甲苯磺酸溶液濃度30％最佳

(3)選取煤質(zhì)活性炭(粒徑2-4mm)最佳。

(4)取適量蒸餾水反復(fù)清洗煤質(zhì)活性炭，然后置于105℃下干燥5h，抽濾冷卻備用。

(5)配置30％濃度的對(duì)甲苯磺酸溶液，將備用的煤質(zhì)活性炭浸漬在30％的對(duì)甲苯磺酸溶液中24h，然后抽濾干燥冷卻。

通過(guò)實(shí)驗(yàn)選定煤質(zhì)活性炭及對(duì)甲苯磺酸濃度的最佳條件。

與現(xiàn)有催化劑相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：采用簡(jiǎn)單的浸漬法得到新型催化劑的制備工藝：該方法工藝簡(jiǎn)單、操作安全、成本低，制備的催化劑催化活性高，精制工藝簡(jiǎn)單，重復(fù)使用性能好，在催化領(lǐng)域中具有較大的應(yīng)用價(jià)值。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1中對(duì)甲苯磺酸濃度的優(yōu)化；

圖2為實(shí)施例2中催化劑重復(fù)使用性能的研究。

具體實(shí)施方式：

以下結(jié)合附圖實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。

實(shí)施例1

(1)配置5份濃度分別為20％、25％、30％、35％和40％的對(duì)甲苯磺酸溶液。

(2)稱(chēng)取5份質(zhì)量均為10g的煤質(zhì)活性炭，分別浸漬在不同濃度的對(duì)甲苯磺酸溶液中24h，抽濾，干燥5h冷卻備用。

測(cè)定負(fù)載量與對(duì)甲苯磺酸濃度的變化曲線(xiàn)如圖1所示，對(duì)甲苯磺酸濃度30％負(fù)載量較高，濃度繼續(xù)增加，負(fù)載量增加并不明顯，成本增加，因此對(duì)甲苯磺酸溶液濃度30％最佳。

實(shí)施例2

采用浸漬法制備活性炭負(fù)載對(duì)甲苯磺酸催化劑，得到如上不同負(fù)載量的催化劑，以三羥甲基丙烷和油酸為原料，催化合成三羥甲基丙烷油酸酯。反應(yīng)條件為：酸醇摩爾比為2.90∶1，催化劑用量為5％，反應(yīng)溫度140℃，反應(yīng)時(shí)間3h。

考察催化劑的重復(fù)使用對(duì)酯化反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的影響，結(jié)果如圖2所示。當(dāng)對(duì)甲苯磺酸濃度為30％時(shí)，活性炭吸附對(duì)甲苯磺酸基本趨于飽和，濃度繼續(xù)增大，過(guò)剩的對(duì)甲苯磺酸附著在活性炭表面，經(jīng)過(guò)反應(yīng)可溶于反應(yīng)體系脫落，重復(fù)使用效果較差。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
一種新型催化劑的制備方法，是以煤質(zhì)活性炭作為載體，對(duì)甲苯磺酸作為活性組分，選取煤質(zhì)活性炭粒徑為2-4mm，對(duì)甲苯磺酸溶液濃度為30％，采用浸漬法制備了活性炭負(fù)載對(duì)甲苯磺酸催化劑。該方法制備工藝簡(jiǎn)單、操作安全、成本低、催化劑重復(fù)性好。采用此催化劑催化合成酯類(lèi)潤(rùn)滑油，催化劑催化活性高，可重復(fù)使用，產(chǎn)物轉(zhuǎn)化率高，精制工藝簡(jiǎn)單，具有較大的應(yīng)用價(jià)值。

技術(shù)研發(fā)人員：鄭幗;劉成林;劉燕軍;周存;徐進(jìn)云;孫玉
受保護(hù)的技術(shù)使用者：天津工業(yè)大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2016.03.08
技術(shù)公布日：2017.09.15