本發(fā)明屬于分離制備領域，具體地說涉及一種超臨界二氧化碳更換式連續(xù)制備納米材料的方法。
背景技術：
超臨界co2流體萃取(sfe)分離過程的原理是利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關系，即利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進行的。在超臨界狀態(tài)下，將超臨界流體與待分離的物質接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來。當然，對應各壓力范圍所得到的萃取物不可能是單一的，但可以控制條件得到最佳比例的混合成分，然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質則完全或基本析出，從而達到分離提純的目的，所以超臨界co2流體萃取過程是由萃取和分離過程組合而成的。
納米材料廣義上是指三維空間中至少有一維處于納米尺度范圍超精細顆粒材料的總稱。根據(jù)2011年10月18日歐盟委員會通過的定義，納米材料是一種由基本顆粒組成的粉狀或團塊狀天然或人工材料，這一基本顆粒的一個或多個三維尺寸在1納米至100納米之間，并且這一基本顆粒的總數(shù)量在整個材料的所有顆?？倲?shù)中占50％以上。納米材料具有一定的獨特性，當物質尺度小到一定程度時，則必須改用量子力學取代傳統(tǒng)力學的觀點來描述它的行為，當粉末粒子尺寸由10微米降至10納米時，其粒徑雖改變?yōu)?000倍，但換算成體積時則將有10的9次方倍之巨，所以二者行為上將產生明顯的差異。
技術實現(xiàn)要素：
一種超臨界二氧化碳更換式連續(xù)制備納米材料的方法，其特征是如下：選取可以溶入醇溶液的無機鹽，與醇類溶劑混合制備成無機鹽醇溶液；選擇超臨界co2連續(xù)制備納米粉體材料裝置(如附圖1)作為制備裝置；首先通過高壓泵將無機鹽醇溶液連續(xù)從制備塔上部進料口加入塔內，加料速度與根據(jù)無機鹽醇溶液濃度及產量要求設定；通過氣體壓縮機連續(xù)將co2從制備塔上下部進料口加入塔內，根據(jù)醇類物質的種類及作用時間設定超臨界溫度和壓力及co2加料速度，使co2處于超臨界狀態(tài)；塔內無機鹽醇溶液與超臨界co2混合，無機鹽醇溶液中的醇類物質溶入超臨界co2并通過制備塔上部出料口連續(xù)排出；無機鹽在醇溶液中析出后連續(xù)沉積至制備塔下部的可拆卸產品罐；產品罐沉積1/5—1/2無機鹽產品后，關閉產品罐連接件上的開關，使制備塔和產品罐聯(lián)通封閉；打開產品罐泄壓閥，將產品罐壓力降至常壓；將產品罐與制備罐分離；將產品罐內制備的納米級粉體材料移出并進行氮氣吹掃，除去剩余的醇類物質；將空的產品罐連接至制備罐，并打開產品罐連接件的開關，繼續(xù)制備程序。實現(xiàn)更換式連續(xù) 制備納米材料。
附圖說明
圖1是超臨界二氧化碳連續(xù)制備納米材料裝置及工藝示意圖。a1：co2氣體壓縮單元；a1-1：氣體壓縮機；a1-2：co2進氣口；a1-3：co2出氣口；b1:超臨界制備單元；b1-1：制備塔；b1-2：可拆卸產品罐；b1-3：上部進料口；b1-4：加熱套；b1-5：上部出料口；b1-6：產品罐連接件(含開/閉開關)；b1-7：產品罐泄壓閥；b1-8：下部進料口
具體實施方式
實施例1：
選取氧化鋅與乙醇溶劑混合制備成氧化鋅醇溶液，濃度為10％；選擇超臨界co2連續(xù)制備納米粉體材料裝置(如附圖1)作為制備裝置；首先通過高壓泵將氧化鋅醇溶液連續(xù)從制備塔上部進料口加入塔內，加料速度為10l/h；通過氣體壓縮機連續(xù)將co2從制備塔上下部進料口加入塔內，加料速度為60m3/h，塔內溫度為170℃，塔內壓力11mpa，使co2處于超臨界狀態(tài)；塔內氧化鋅醇溶液與超臨界co2混合，氧化鋅醇溶液中的乙醇溶入超臨界co2并通過制備塔上部出料口連續(xù)排出；氧化鋅在醇溶液中析出后連續(xù)沉積至制備塔下部的可拆卸產品罐；產品罐沉積1/3氧化鋅產品后，關閉產品罐連接件上的開關，使制備塔和產品罐聯(lián)通封閉；打開產品罐泄壓閥，將產品罐壓力降至常壓；將產品罐與制備罐分離；將產品罐內制備的納米氧化鋅級粉體材料移出并進行氮氣吹掃，除去剩余的乙醇；將已排空的產品罐連接至制備罐，并打開產品罐連接件的開關，繼續(xù)制備程序。實現(xiàn)更換式連續(xù)制備納米材料。
產品可通過電子顯微鏡進行檢測，得到的材料粒徑介于14—29納米之間；通過bet測定比表面積在38.3m2/g。