本發(fā)明涉及多晶硅生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種多晶硅還原尾氣的冷凝方法和一種多晶硅還原尾氣的冷凝系統(tǒng)。
背景技術(shù):
多晶硅是太陽能光伏行業(yè)的基礎(chǔ)材料。目前,多晶硅生產(chǎn)主要采用改良西門子法(即三氯氫硅還原法),指的是利用氣相沉積法在還原爐中通過h2來還原sihcl3從而制備多晶硅,具體反應(yīng)方程式為:
3sihcl3+h2→2si+5hcl+sicl4
由于還原爐中的溫度等條件很難達(dá)到均一,導(dǎo)致實(shí)際的還原過程十分復(fù)雜,并伴隨副反應(yīng)發(fā)生,這樣就使得還原尾氣中的成分較為復(fù)雜,主要包括h2、hcl氣體和氣相氯硅烷等,其中氣相氯硅烷包括sihcl3(也稱為tcs)氣體、sicl4(也稱為stc)氣體和sih2cl2(也稱為dcs)氣體的混合氣。雖然還原尾氣的成分復(fù)雜,但其中的其他干擾雜質(zhì)較少,可對其進(jìn)行分離、回收后,再次進(jìn)入還原系統(tǒng)。
目前,一般采用冷凝分離法對還原尾氣進(jìn)行分離處理,以使其中的可被冷凝的氯硅烷與不可被冷凝的氫氣和氯化氫分離開來。其中,冷凝分離法采用能量梯級利用的原理對還原尾氣進(jìn)行梯級冷凝。
然而,現(xiàn)有的冷凝分離法需要耗費(fèi)大量昂貴的低溫冷量,能耗及成本較高。
為了解決上述問題,現(xiàn)有技術(shù)提出了一種改進(jìn)的多晶硅制備中尾氣回收冷凝系統(tǒng),其采用如下工藝實(shí)現(xiàn)冷凝分離:先采用7℃冷凍水與冷氫化裝置來的40~50℃的尾氣進(jìn)行預(yù)換熱,使尾氣 預(yù)冷卻至15~20℃后氣液分離,得到的15~20℃的液相氯硅烷進(jìn)入緩沖罐d中,而得到的15~20℃的不凝氣進(jìn)入-20℃乙二醇換熱器中,將該不凝氣的溫度降低至-10~-15℃后再次進(jìn)行氣液分離,得到的-10~-15℃的液相氯硅烷進(jìn)入緩沖罐d中,而得到的-10~-15℃的不凝氣進(jìn)入氣氣換熱器e3中,將該不凝氣的溫度降低至-20~-25℃后再次進(jìn)行氣液分離,得到的-20~-25℃的液相氯硅烷進(jìn)入緩沖罐d中,而得到的-20~-25℃的不凝氣進(jìn)入-45℃r22換熱器中,將不凝氣的溫度降低至-35~-45℃后再次進(jìn)行氣液分離,得到的-35~-45℃的氯硅烷進(jìn)入緩沖罐d中。
可以看出,上述技術(shù)方案在實(shí)施過程中,將溫度為15~20℃、-10~-15℃、-20~-25、-35~-45℃的液相氯硅烷均送入氯硅烷緩沖罐d中,即,將不同溫度區(qū)間的氯硅烷進(jìn)行混合,使得其中較高溫度(如15~20℃)的氯硅烷的溫度降低,而較低溫度(如-35~-45℃)的氯硅烷的溫度上升,導(dǎo)致冷量出現(xiàn)損失,冷量利用不合理。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)中所存在的上述缺陷,提供冷量利用合理的一種多晶硅還原尾氣的冷凝方法和一種多晶硅還原尾氣的冷凝系統(tǒng)。
解決本發(fā)明技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
本發(fā)明提供一種多晶硅還原尾氣的冷凝方法,所述還原尾氣包括氫氣、氯化氫氣體和氣相氯硅烷,所述冷凝方法包括如下步驟:
利用環(huán)境空氣對所述還原尾氣進(jìn)行冷卻處理,得到第一次冷卻后的還原尾氣;
利用來自吸收塔塔釜的冷量對第一次冷卻后的還原尾氣再次進(jìn)行冷卻處理,得到第二次冷卻后的還原尾氣;
利用冷凍鹽水對第二次冷卻后的還原尾氣再次進(jìn)行冷卻處理,得到第三次冷卻后的還原尾氣;
對第三次冷卻后的還原尾氣進(jìn)行第一次氣液分離處理,得到液相氯硅烷和不凝氣;
利用制冷劑對第一次氣液分離后得到的不凝氣進(jìn)行冷卻處理;
對制冷劑冷卻后的不凝氣進(jìn)行第二次氣液分離處理,得到液相氯硅烷和不凝氣,并將兩次氣液分離后得到的液相氯硅烷混合后輸出至脫吸塔;
利用第二次氣液分離后得到的不凝氣的冷量,在利用冷凍鹽水進(jìn)行冷卻處理之前,對第二次冷卻后的還原尾氣進(jìn)行冷卻處理。
優(yōu)選地,所述來自吸收塔塔釜的冷量為來自吸收塔塔釜的-10~0℃的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量。
優(yōu)選地,所述冷凍鹽水為-25℃鹽水。
優(yōu)選地,所述制冷劑為氟利昂。
優(yōu)選地,所述第二次氣液分離后得到的不凝氣利用自身的冷量對第二次冷卻后的還原尾氣進(jìn)行冷卻處理后,存入氣相緩沖罐中,以備回收利用。
本發(fā)明還提供一種多晶硅還原尾氣的冷凝系統(tǒng),所述還原尾氣包括氫氣、氯化氫氣體和氣相氯硅烷,所述冷凝系統(tǒng)包括:
空氣冷卻器,用于利用環(huán)境空氣對所述還原尾氣進(jìn)行冷卻處理,并輸出第一次冷卻后的還原尾氣;
氯硅烷換熱器,用于利用來自吸收塔塔釜的冷量對第一次冷卻后的還原尾氣再次進(jìn)行冷卻處理,并輸出第二次冷卻后的還原尾氣;
冷凍鹽水換熱器,用于利用冷凍鹽水對第二次冷卻后的還原尾氣再次進(jìn)行冷卻處理,并輸出第三次冷卻后的還原尾氣;
第一氯硅烷分離罐,用于對第三次冷卻后的還原尾氣進(jìn)行第一次氣液分離處理,并輸出液相氯硅烷和不凝氣;
深冷器,用于利用制冷劑對第一氯硅烷分離罐輸出的不凝氣進(jìn)行冷卻處理;
第二氯硅烷分離罐,用于對深冷器輸出的不凝氣進(jìn)行第二次 氣液分離處理,并輸出不凝氣,同時接收第一氯硅烷分離罐輸出的液相氯硅烷,將兩次氣液分離后得到的液相氯硅烷混合后輸出至脫吸塔;
氣氣換熱器,用于利用第二氯硅烷分離罐輸出的不凝氣的冷量,在冷凍鹽水換熱器進(jìn)行冷卻處理之前,對氯硅烷換熱器輸出的第二次冷卻后的還原尾氣進(jìn)行冷卻處理。
優(yōu)選地,所述氯硅烷換熱器利用的來自吸收塔塔釜的冷量為來自吸收塔塔釜的-10~0℃的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量。
優(yōu)選地,所述冷凍鹽水換熱器為-25℃鹽水換熱器。
優(yōu)選地,所述深冷器為氟利昂深冷器。
優(yōu)選地,所述第二氯硅烷分離罐輸出的不凝氣在氣氣換熱器中對氯硅烷換熱器輸出的第二次冷卻后的還原尾氣進(jìn)行冷卻處理后,輸出至氣相緩沖罐中存儲,以備回收利用。
有益效果:
本發(fā)明所述多晶硅還原尾氣的冷凝方法和冷凝系統(tǒng),綜合利用了環(huán)境空氣的冷量、來自現(xiàn)有尾氣回收系統(tǒng)中吸收塔的冷量、以及氣液分離過程中得到的不凝氣的冷量,逐步降低了還原尾氣的溫度,既具有較好的冷凝分離效果,又實(shí)現(xiàn)了冷量的合理利用,從而降低了生產(chǎn)能耗。
附圖說明
圖1為本發(fā)明實(shí)施例1提供的多晶硅還原尾氣的冷凝方法的流程圖;以及
圖2為本發(fā)明實(shí)施例2提供的多晶硅還原尾氣的冷凝系統(tǒng)的工作原理示意圖。
圖中:e1-空氣冷卻器;e2-氯硅烷換熱器;e3-氣氣換熱器;e4-冷凍鹽水換熱器;e5-深冷器;v1-第一氯硅烷分離罐;v2-第二氯硅烷分離罐;v3-氯硅烷緩沖罐;v4-氣相緩沖罐;a、b、c、d、e、f、g、h、m、n、p、r、s-管線。
具體實(shí)施方式
為使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案,下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
實(shí)施例1:
本實(shí)施例提供一種多晶硅還原尾氣的冷凝方法,用于對多晶硅生產(chǎn)過程中的還原尾氣進(jìn)行冷凝分離,所述還原尾氣包括氫氣、氯化氫氣體和氣相氯硅烷,所述氣相氯硅烷包括四氯化硅、三氯氫硅和二氯二氫硅的混合氣。
如圖1所示,所述冷凝方法包括如下步驟s101至步驟s107。
步驟s101.利用環(huán)境空氣對所述還原尾氣進(jìn)行冷卻處理,得到第一次冷卻后的還原尾氣。
本步驟中,所述還原尾氣的溫度范圍為80~200℃,該溫度范圍下的還原尾氣是對還原爐輸出的還原尾氣進(jìn)行初步冷卻處理后得到的,否則,還原爐出口溫度過高,不利于后期回收利用。
具體地,利用環(huán)境空氣對所述還原尾氣進(jìn)行冷卻處理后,得到溫度范圍為0~50℃的第一次冷卻后的還原尾氣。
現(xiàn)有技術(shù)中采用7℃冷凍水對還原尾氣進(jìn)行第一次冷卻處理,在水質(zhì)變化時會對循環(huán)水換熱器產(chǎn)生影響,且機(jī)組的建設(shè)成本和維護(hù)成本較高,電耗也較高;而本發(fā)明利用環(huán)境空氣對還原尾氣進(jìn)行第一次冷卻處理,不會影響換熱設(shè)備,且建設(shè)成本、維護(hù)成本和能耗均較低,尤其在外界環(huán)境溫度較低時,例如北方冬天的環(huán)境特點(diǎn)為環(huán)境溫度低(個別地區(qū)冬天的日均溫度可達(dá)-35~-30℃)且低溫時間長,冷卻效果更好。
步驟s102.利用來自吸收塔塔釜的冷量對第一次冷卻后的還原尾氣再次進(jìn)行冷卻處理,得到第二次冷卻后的還原尾氣。
本步驟中,來自吸收塔塔釜的冷量為來自吸收塔塔釜的-10~0℃的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量。
在現(xiàn)有的尾氣回收系統(tǒng)中,先將來自還原工序的高溫還原尾 氣冷凝以實(shí)現(xiàn)氣液分離,經(jīng)過氣液分離后得到液相氯硅烷和不可被冷凝的不凝氣,該不凝氣中含有氫氣、絕大部分氯化氫以及微量的氣相氯硅烷,然后將所述不凝氣升壓以使其滿足吸收塔的壓力條件后送入吸收塔(吸收塔的工作條件包括:壓力為1.2mpa~1.9mpa、溫度為20~40℃),在吸收塔中采用來自塔頂?shù)穆然瘹浜繕O少且溫度為-50~-30℃的液相氯硅烷淋洗液對所述不凝氣進(jìn)行淋洗,從而將所述不凝氣中的氯化氫及微量的氯硅烷吸收,得到純度較高的氫氣并從吸收塔的塔頂輸出,同時從吸收塔塔釜輸出溫度為-40~-20℃的富含氯化氫的液相氯硅烷,然后利用吸收塔塔釜輸出的-40~-20℃的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量對去往吸收塔塔頂?shù)囊合嗦裙柰榱芟匆哼M(jìn)行冷卻處理,經(jīng)過降溫后的液相氯硅烷淋洗液進(jìn)入吸收塔塔頂,而吸收塔塔釜輸出的-40~-20℃的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量被利用后,其溫度上升至-10~0℃。本步驟中,正是利用該-10~0℃的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量對第一次冷卻后的還原尾氣進(jìn)行冷卻處理。
具體地,利用來自吸收塔塔釜的-10~0℃的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量對0~50℃的第一次冷卻后的還原尾氣再次進(jìn)行冷卻處理,得到-5~20℃的第二次冷卻后的還原尾氣,而-10~0℃的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量被利用后,其溫度上升至10~20℃,可將該10~20℃的富含氯化氫的液相氯硅烷進(jìn)行存儲,以備回收利用。
步驟s103.利用冷凍鹽水對第二次冷卻后的還原尾氣再次進(jìn)行冷卻處理,得到第三次冷卻后的還原尾氣。
本步驟中,所述冷凍鹽水為-25℃鹽水。
具體地,利用-25℃鹽水對第二次冷卻后的還原尾氣再次進(jìn)行冷卻處理,得到-20~-5℃的第三次冷卻后的還原尾氣。
步驟s104.對第三次冷卻后的還原尾氣進(jìn)行第一次氣液分離處理,得到液相氯硅烷和不凝氣。
具體地,對-20~-5℃的第三次冷卻后的還原尾氣進(jìn)行氣液分離處理后,還原尾氣中的少量的二氯二氫硅、大量的三氯氫硅和 絕大部分的四氯化硅都被冷凝為液態(tài)(其中被冷凝的二氯二氫硅占還原尾氣的質(zhì)量百分比為3%~8%,被冷凝的三氯氫硅占還原尾氣的質(zhì)量百分比為43%~55%,被冷凝的四氯化硅占還原尾氣的質(zhì)量百分比為35%~50%),從而得到-20~-5℃的液相氯硅烷(其中還溶解有少量的氯化氫),而還原尾氣中的氫氣、氯化氫和剩余氯硅烷(即,未被冷凝的氯硅烷)的混合氣未被冷凝,從而得到第一次氣液分離后的不凝氣,其溫度范圍為-20~-5℃。
步驟s105.利用制冷劑對第一次氣液分離后得到的不凝氣進(jìn)行冷卻處理。
本步驟中,所述制冷劑為氟利昂。
具體地,利用氟利昂對-20~-5℃的不凝氣進(jìn)行冷卻處理后,得到-45~-25℃的不凝氣。
步驟s106.對制冷劑冷卻后的不凝氣進(jìn)行第二次氣液分離處理,得到液相氯硅烷和不凝氣,并將兩次氣液分離后得到的液相氯硅烷混合后輸出至脫吸塔。
具體地,對氟利昂冷卻后的-45~-25℃的不凝氣進(jìn)行氣液分離處理后,該不凝氣中的絕大部分的二氯二氫硅和絕大部分的三氯氫硅被冷凝為液態(tài)(其中被冷凝的二氯二氫硅占氟利昂冷卻后的不凝氣的質(zhì)量百分比為7%~16%,被冷凝的三氯氫硅占氟利昂冷卻后的不凝氣的質(zhì)量百分比為67%~83%),從而得到-45~-25℃的液相氯硅烷(其中還溶解有少量的氯化氫),而該不凝氣中的氫氣、氯化氫和剩余氯硅烷(即,未被冷凝的氯硅烷,含量極少)的混合氣未被冷凝,從而得到第二次氣液分離后的不凝氣,其溫度范圍也為-45~-25℃。
然后,將兩次氣液分離后得到的液相氯硅烷混合,即,將-20~-5℃的液相氯硅烷與-45~-25℃的液相氯硅烷混合,得到-25~-10℃的液相氯硅烷混合物,并輸出至脫吸塔,以備回收利用。
具體地,現(xiàn)有的脫吸塔的工作條件包括:溫度為110~160℃、壓力為0.3mpa~1.2mpa。先將所述-25~-10℃的液相氯硅烷混合物升壓以使其滿足脫吸塔的工作壓力后,與前述步驟s102中存儲 的10~20℃的富含氯化氫的液相氯硅烷進(jìn)行混合以形成混合物,然后將該混合物送入脫吸塔中,由脫吸塔將其中的氯化氫脫吸出來,從而在脫吸塔塔釜輸出氯化氫含量極少的液相氯硅烷混合物,以備回收利用。其中氯化氫占脫吸塔塔釜輸出的液相氯硅烷混合物的質(zhì)量百分比為0.1%~1%,二氯二氫硅占脫吸塔塔釜輸出的液相氯硅烷混合物的質(zhì)量百分比為3%~9%,三氯氫硅占脫吸塔塔釜輸出的液相氯硅烷混合物的質(zhì)量百分比為45%~57%,四氯化硅占脫吸塔塔釜輸出的液相氯硅烷混合物的質(zhì)量百分比為38%~54%。
步驟s107.利用第二次氣液分離后得到的不凝氣的冷量,在利用冷凍鹽水進(jìn)行冷卻處理之前,對第二次冷卻后的還原尾氣進(jìn)行冷卻處理。
具體地,利用第二次氣液分離后得到的-45~-25℃的不凝氣的冷量對步驟s102得到的-5~20℃的第二次冷卻后的還原尾氣進(jìn)行冷卻處理,使其溫度下降至-10~15℃,然后再利用-25℃鹽水對該-10~15℃的還原尾氣進(jìn)行冷卻處理。而第二次氣液分離后得到的-45~-25℃的不凝氣利用自身的冷量對-5~20℃的第二次冷卻后的還原尾氣進(jìn)行冷卻處理后,自身的溫度上升,可將其存入氣相緩沖罐中,以備回收利用。
本步驟中,通過利用第二次氣液分離后得到的不凝氣的冷量,有效降低了-25℃鹽水冷凍機(jī)組的負(fù)荷。進(jìn)一步地,本實(shí)施例中,通過在步驟s102中利用來自吸收塔塔釜的冷量,以及在步驟s107中利用第二次氣液分離后得到的不凝氣的冷量,有效降低了進(jìn)入-25℃鹽水冷凍機(jī)組的溫度,從而能夠大幅降低-25℃鹽水冷凍機(jī)組的負(fù)荷,相應(yīng)地降低-25℃鹽水冷凍機(jī)組的電耗。發(fā)明人經(jīng)過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,與未利用來自吸收塔塔釜的冷量和第二次氣液分離后得到的不凝氣的冷量相比,本實(shí)施例可以使-25℃鹽水冷凍機(jī)組的負(fù)荷降低35%。
本實(shí)施例所述多晶硅還原尾氣的冷凝方法綜合利用了環(huán)境空氣的冷量、來自吸收塔塔釜的冷量、以及第二次氣液分離后得到 的不凝氣的冷量,逐步降低了還原尾氣的溫度,既具有較好的冷凝分離效果,又實(shí)現(xiàn)了冷量的合理利用,從而降低了生產(chǎn)能耗。
實(shí)施例2:
本實(shí)施例提供一種多晶硅還原尾氣的冷凝系統(tǒng),用于對多晶硅生產(chǎn)過程中的還原尾氣進(jìn)行冷凝分離,所述還原尾氣包括氫氣、氯化氫氣體和氣相氯硅烷,所述氣相氯硅烷包括四氯化硅、三氯氫硅和二氯二氫硅的混合氣。
如圖2所示,所述冷凝系統(tǒng)包括空氣冷卻器e1、氯硅烷換熱器e2、氣氣換熱器e3、冷凍鹽水換熱器e4、深冷器e5、第一氯硅烷分離罐v1和第二氯硅烷分離罐v2,上述設(shè)備之間通過管線連接,而管線與每個設(shè)備的連接處采用法蘭連接。
其中,空氣冷卻器e1用于利用環(huán)境空氣對所述還原尾氣進(jìn)行冷卻處理,并輸出第一次冷卻后的還原尾氣。
本實(shí)施例中,所述還原尾氣的溫度范圍為80~200℃,該溫度范圍下的還原尾氣是對還原爐輸出的還原尾氣進(jìn)行初步冷卻處理后得到的,否則,還原爐出口溫度過高,不利于后期回收利用。
具體地,80~200℃的還原尾氣通過管線a進(jìn)入空氣冷卻器e1中,空氣冷卻器e1利用環(huán)境空氣對所述還原尾氣進(jìn)行冷卻處理,將還原尾氣的溫度降至0~50℃,以形成溫度范圍為0~50℃的第一次冷卻后的還原尾氣,并通過管線b輸出該0~50℃的第一次冷卻后的還原尾氣。
現(xiàn)有技術(shù)中采用7℃冷凍水對還原尾氣進(jìn)行第一次冷卻處理,在水質(zhì)變化時會對循環(huán)水換熱器產(chǎn)生影響,且機(jī)組的建設(shè)成本和維護(hù)成本較高,電耗也較高;而本發(fā)明利用環(huán)境空氣對還原尾氣進(jìn)行第一次冷卻處理,不會影響換熱設(shè)備(即空氣冷卻器e1),建設(shè)成本、維護(hù)成本和能耗均較低,尤其在外界環(huán)境溫度較低時,例如北方冬天的環(huán)境特點(diǎn)為環(huán)境溫度低(個別地區(qū)冬天的日均溫度可達(dá)-35~-30℃)且低溫時間長,冷卻效果更好。
氯硅烷換熱器e2用于利用來自吸收塔塔釜的冷量對第一次 冷卻后的還原尾氣再次進(jìn)行冷卻處理,并輸出第二次冷卻后的還原尾氣。
本實(shí)施例中,氯硅烷換熱器e2利用的來自吸收塔塔釜的冷量為來自吸收塔塔釜的-10~0℃的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量。
在現(xiàn)有的尾氣回收系統(tǒng)中,先將來自還原工序的高溫還原尾氣冷凝以實(shí)現(xiàn)氣液分離,經(jīng)過氣液分離后得到液相氯硅烷和不可被冷凝的不凝氣,該不凝氣中含有氫氣、絕大部分氯化氫以及微量的氣相氯硅烷,然后將所述不凝氣升壓以使其滿足吸收塔的壓力條件后送入吸收塔(吸收塔的工作條件包括:壓力為1.2mpa~1.9mpa、溫度為20~40℃),在吸收塔中采用來自塔頂?shù)穆然瘹浜繕O少且溫度為-50~-30℃的液相氯硅烷淋洗液對所述不凝氣進(jìn)行淋洗,從而將所述不凝氣中的氯化氫及微量的氯硅烷吸收,得到純度較高的氫氣并從吸收塔的塔頂輸出,同時從吸收塔塔釜輸出溫度為-40~-20℃的富含氯化氫的液相氯硅烷,然后利用吸收塔塔釜輸出的-40~-20℃的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量對去往吸收塔塔頂?shù)囊合嗦裙柰榱芟匆哼M(jìn)行冷卻處理,經(jīng)過降溫后的液相氯硅烷淋洗液進(jìn)入吸收塔塔頂,而吸收塔塔釜輸出的-40~-20℃的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量被利用后,其溫度上升至-10~0℃。本實(shí)施例中,正是利用該-10~0℃的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量對第一次冷卻后的還原尾氣進(jìn)行冷卻處理。
具體地,由空氣冷卻器e1輸出的0~50℃的第一次冷卻后的還原尾氣通過管線b進(jìn)入氯硅烷換熱器e2的管程中,而來自吸收塔塔釜的-10~0℃的富含氯化氫的液相氯硅烷通過管線c進(jìn)入氯硅烷換熱器e2的殼程中,從而利用來自吸收塔塔釜的-10~0℃的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量對0~50℃的第一次冷卻后的還原尾氣再次進(jìn)行冷卻處理,將第一次冷卻后的還原尾氣的溫度降至-5~20℃,以形成溫度范圍為-5~20℃的第二次冷卻后的還原尾氣,并通過管線e輸出換熱后的-5~20℃的第二次冷卻后的還原尾氣,而-10~0℃的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量被利用后,其溫度上升至10~20℃,可通過管線d將該10~20℃的富含氯化氫的液相 氯硅烷輸出至氯硅烷緩沖罐v3中進(jìn)行存儲,以備回收利用。
冷凍鹽水換熱器e4用于利用冷凍鹽水對第二次冷卻后的還原尾氣再次進(jìn)行冷卻處理,并輸出第三次冷卻后的還原尾氣。
本實(shí)施例中,冷凍鹽水換熱器e4為-25℃鹽水換熱器。
具體地,第二次冷卻后的還原尾氣通過管線f進(jìn)入-25℃鹽水換熱器的管程中,而-25℃鹽水在換熱器的殼程中循環(huán),從而利用-25℃鹽水對第二次冷卻后的還原尾氣再次進(jìn)行冷卻處理,將第二次冷卻后的還原尾氣的溫度降至-20~-5℃,以形成溫度范圍為-20~-5℃的第三次冷卻后的還原尾氣,并通過管線g輸出換熱后的-20~-5℃的第三次冷卻后的還原尾氣。
第一氯硅烷分離罐v1用于對第三次冷卻后的還原尾氣進(jìn)行第一次氣液分離處理,并輸出液相氯硅烷和不凝氣。
具體地,-20~-5℃的第三次冷卻后的還原尾氣通過管線g進(jìn)入第一氯硅烷分離罐v1,在第一氯硅烷分離罐v1中進(jìn)行氣液分離后,將還原尾氣中的少量的二氯二氫硅、大量的三氯氫硅和絕大部分的四氯化硅都冷凝為液態(tài)(其中被冷凝的二氯二氫硅占還原尾氣的質(zhì)量百分比為3%~8%,被冷凝的三氯氫硅占還原尾氣的質(zhì)量百分比為43%~55%,被冷凝的四氯化硅占還原尾氣的質(zhì)量百分比為35%~50%),從而得到-20~-5℃的液相氯硅烷(其中還溶解有少量的氯化氫),從而形成溫度范圍為-20~-5℃的液相氯硅烷(其中還溶解有少量的氯化氫),并從第一氯硅烷分離罐v1的罐底通過管線h輸出該-20~-5℃的液相氯硅烷,而還原尾氣中的氫氣、氯化氫和剩余氯硅烷(即,未被冷凝的氯硅烷)的混合氣未被冷凝,從而形成溫度范圍為-20~-5℃的第一次氣液分離后的不凝氣,并從第一氯硅烷分離罐v1的罐頂通過管線m輸出該-20~-5℃的第一次氣液分離后的不凝氣。
深冷器e5用于利用制冷劑對第一氯硅烷分離罐v1輸出的不凝氣進(jìn)行冷卻處理。
本實(shí)施例中,深冷器e5為氟利昂深冷器,相應(yīng)地,所述制冷劑為氟利昂。
具體地,由第一氯硅烷分離罐v1輸出的-20~-5℃的第一次氣液分離后的不凝氣通過管線m進(jìn)入深冷器e5,深冷器e5利用氟利昂對-20~-5℃的不凝氣進(jìn)行冷卻處理,將該不凝氣的溫度降至-45~-25℃,以形成溫度范圍為-45~-25℃的不凝氣,并通過管線n輸出該-45~-25℃的不凝氣。
第二氯硅烷分離罐v2用于對深冷器e5輸出的不凝氣進(jìn)行第二次氣液分離處理,并輸出不凝氣,同時接收第一氯硅烷分離罐輸出的液相氯硅烷,將兩次氣液分離后得到的液相氯硅烷混合后輸出至脫吸塔。
具體地,由深冷器e5輸出的-45~-25℃的不凝氣通過管線n進(jìn)入第二氯硅烷分離罐v2,在第二氯硅烷分離罐v2中進(jìn)行氣液分離處理后,將該不凝氣中的絕大部分的二氯二氫硅和絕大部分的三氯氫硅冷凝為液態(tài)(其中被冷凝的二氯二氫硅占管線n中流動的不凝氣的質(zhì)量百分比為7%~16%,被冷凝的三氯氫硅占管線n中流動的不凝氣的質(zhì)量百分比為67%~83%),從而形成溫度范圍為-45~-25℃的液相氯硅烷(其中還溶解有少量的氯化氫),而該不凝氣中的氫氣、氯化氫和剩余氯硅烷(即,未被冷凝的氯硅烷,含量極少)的混合氣未被冷凝,從而形成溫度范圍為-45~-25℃的第二次氣液分離后的不凝氣,并通過管線r輸出該-45~-25℃的不凝氣。
同時,由第一氯硅烷分離罐v1輸出的-20~-5℃的液相氯硅烷通過管線h進(jìn)入第二氯硅烷分離罐v2,使得兩次氣液分離后得到的液相氯硅烷在第二氯硅烷分離罐v2中充分混合,即,-20~-5℃的液相氯硅烷與-45~-25℃的液相氯硅烷在第二氯硅烷分離罐v2中充分混合,形成溫度范圍為-25~-10℃的液相氯硅烷混合物,并從第二氯硅烷分離罐v2的罐底通過管線p輸出至脫吸塔,以備回收利用。
具體地,現(xiàn)有的脫吸塔的工作條件包括:溫度為110~160℃、壓力為0.3mpa~1.2mpa。先將第二氯硅烷分離罐v2輸出的-25~-10℃的液相氯硅烷混合物升壓以使其滿足脫吸塔的工作壓力后, 與前述氯硅烷緩沖罐v3中存儲的10~20℃的富含氯化氫的液相氯硅烷進(jìn)行混合以形成混合物,然后將該混合物送入脫吸塔中,由脫吸塔將其中的氯化氫脫吸出來,從而在脫吸塔塔釜輸出氯化氫含量極少的液相氯硅烷混合物,以備回收利用。其中氯化氫占脫吸塔塔釜輸出的液相氯硅烷混合物的質(zhì)量百分比為0.1%~1%,二氯二氫硅占脫吸塔塔釜輸出的液相氯硅烷混合物的質(zhì)量百分比為3%~9%,三氯氫硅占脫吸塔塔釜輸出的液相氯硅烷混合物的質(zhì)量百分比為45%~57%,四氯化硅占脫吸塔塔釜輸出的液相氯硅烷混合物的質(zhì)量百分比為38%~54%。
氣氣換熱器e3用于利用第二氯硅烷分離罐v2輸出的不凝氣的冷量,在冷凍鹽水換熱器e4進(jìn)行冷卻處理之前,對氯硅烷換熱器e2輸出的第二次冷卻后的還原尾氣進(jìn)行冷卻處理。
具體地,由第二氯硅烷分離罐v2輸出的-45~-25℃的不凝氣通過管線r進(jìn)入氣氣換熱器e3的殼程中,而由氯硅烷換熱器e2輸出的-5~20℃的還原尾氣通過管線e進(jìn)入氣氣換熱器e3的管程中,從而利用第二次氣液分離后得到的-45~-25℃的不凝氣的冷量對氯硅烷換熱器e2輸出的-5~20℃的還原尾氣進(jìn)行冷卻處理,將氯硅烷換熱器e2輸出的還原尾氣的溫度降至-10~15℃,再使該-10~15℃的還原尾氣通過管線f進(jìn)入冷凍鹽水換熱器e4的管程,從而利用-25℃鹽水對該-10~15℃的還原尾氣進(jìn)行冷卻處理。而第二氯硅烷分離罐v2輸出的-45~-25℃的不凝氣利用自身的冷量對氯硅烷換熱器e2輸出的-5~20℃的還原尾氣進(jìn)行冷卻處理后,自身的溫度上升,可使其通過管線s進(jìn)入氣相緩沖罐v4中,以備回收利用。
本實(shí)施例中,通過利用第二氯硅烷分離罐v2輸出的不凝氣的冷量,有效降低了-25℃鹽水冷凍機(jī)組的負(fù)荷。進(jìn)一步地,本實(shí)施例中,通過在氯硅烷換熱器e2中利用來自吸收塔塔釜的冷量,以及在氣氣換熱器e3中利用第二氯硅烷分離罐v2輸出的不凝氣的冷量,有效降低了進(jìn)入-25℃鹽水換熱器入口的溫度,從而能夠大幅降低-25℃鹽水換熱器的負(fù)荷,相應(yīng)地降低-25℃鹽水換熱器的 電耗。發(fā)明人經(jīng)過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,與未利用來自吸收塔塔釜的冷量和第二氯硅烷分離罐v2輸出的不凝氣的冷量相比,本實(shí)施例可以使-25℃鹽水換熱器的負(fù)荷降低35%。
本實(shí)施例所述多晶硅還原尾氣的冷凝系統(tǒng)綜合利用了環(huán)境空氣的冷量、來自吸收塔塔釜的冷量、以及第二氯硅烷分離罐v2輸出的不凝氣的冷量,逐步降低了還原尾氣的溫度,既具有較好的冷凝分離效果,又實(shí)現(xiàn)了冷量的合理利用,從而降低了生產(chǎn)能耗。
可以理解的是,以上實(shí)施方式僅僅是為了說明本發(fā)明的原理而采用的示例性實(shí)施方式,然而本發(fā)明并不局限于此。對于本領(lǐng)域內(nèi)的普通技術(shù)人員而言,在不脫離本發(fā)明的精神和實(shí)質(zhì)的情況下,可以做出各種變型和改進(jìn),這些變型和改進(jìn)也視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。