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一種以桂圓殼為原料制備苯酚吸附劑的方法與流程

文檔序號(hào):11791682閱讀:441來源:國知局

本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域,具體涉及一種以桂圓殼為原料制備苯酚吸附劑的方法。



背景技術(shù):

酚類化合物是化工生產(chǎn)的重要原料,由于較低濃度就會(huì)對機(jī)體造成傷害,部分酚類已被大多數(shù)國家的環(huán)保機(jī)構(gòu)定為優(yōu)先控制污染物。苯酚是最具代表性的酚類污染物之一,是造紙、煉焦、煉油、塑料、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥合成等行業(yè)生產(chǎn)的原料和中間體,工業(yè)含酚廢水的大量排放對周圍環(huán)境造成嚴(yán)重污染,影響我國經(jīng)濟(jì)的可持續(xù)發(fā)展,并嚴(yán)重危害人類及其他生物的生存。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

綜上所述,為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種以桂圓殼為原料制備苯酚吸附劑的方法。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:一種以桂圓殼為原料制備苯酚吸附劑的方法,由如下的步驟完成:

(1)將新鮮的桂圓殼洗干凈晾曬干,再置于鼓風(fēng)干燥箱中在105℃下烘12 h,取出放干燥器,自然冷卻;

(2)粉碎后過篩網(wǎng)得到桂圓殼粉;

(3)將80%的磷酸與桂圓殼粉末按照質(zhì)量比為2.5:1的比例在150℃的條件下攪拌預(yù)活化1 h,攪拌轉(zhuǎn)速 r/min;

(4)預(yù)活化結(jié)束將浸漬料烘干,放入石英管式爐中,在100 mL/min氮?dú)饬鞅Wo(hù)下以20 ℃/min的速度加熱至500 ℃,并在此溫度下恒溫炭化60 min,使浸漬料在無氧條件下熱裂解為多孔炭化物,并將炭化物在氮?dú)獗Wo(hù)下自然冷卻;

(5)冷卻后將炭化物取出,用蒸餾水多次洗滌至無色,同時(shí)棄去上浮的活性炭,最后烘干;

(6)按照每克碳化物50mL鹽酸的比例浸泡12 h,用抽濾瓶抽濾得到黑色物質(zhì)平鋪于燒杯中放入鼓風(fēng)干燥箱在105 ℃下烘干,烘干后放干燥器冷卻得到黑色活性炭;

(7)用0.01mol/L的高錳酸鉀溶液浸泡活性炭,同時(shí)加入0.1 mol/L的硫酸,浸泡時(shí)間24 h后,用蒸餾水將活性炭清洗干凈,pH為6.5-7.0之間;

(8)將高錳酸鉀改性后的桂圓殼活性炭先在105 ℃烘干,然后放入石英管中在100 mL/min氮?dú)饬鞅Wo(hù)下,以20 ℃/min的速度加熱至300-350 ℃焙燒3 h,在氮?dú)獗Wo(hù)下自然冷卻則制得苯酚吸附劑。

本發(fā)明的有益效果是:該方法采用廢棄桂圓殼為原料,成本低廉,原料綠色環(huán)保,對農(nóng)業(yè)廢棄物利用和環(huán)境保護(hù)具有積極作用,制備的吸附劑對苯酚具有良好的吸附效果。在特定條件下,對苯酚的去除率達(dá)到95%以上。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上,本發(fā)明還可以做如下進(jìn)一步的改進(jìn):

進(jìn)一步:步驟(2)中過40目的篩網(wǎng)。

進(jìn)一步:步驟(6)中鹽酸濃度為0.1 mol/L。

進(jìn)一步:步驟(7)中活性炭:高錳酸鉀:硫酸=1g:30 mL:1 mL。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合具體實(shí)例對本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述,所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明,并非用于限定本發(fā)明的范圍。

一種以桂圓殼為原料制備苯酚吸附劑的方法,由如下的步驟完成:

(1)將新鮮的桂圓殼洗干凈晾曬干,再置于鼓風(fēng)干燥箱中在105℃下烘12 h,取出放干燥器,自然冷卻;

(2)粉碎后過40目篩網(wǎng)得到桂圓殼粉;

(3)將80%的磷酸與桂圓殼粉末按照質(zhì)量比為2.5:1的比例在150℃的條件下攪拌預(yù)活化1 h,攪拌轉(zhuǎn)速 r/min;

(4)預(yù)活化結(jié)束將浸漬料烘干,放入石英管式爐中,在100 mL/min氮?dú)饬鞅Wo(hù)下以20 ℃/min的速度加熱至500 ℃,并在此溫度下恒溫炭化60 min,使浸漬料在無氧條件下熱裂解為多孔炭化物,并將炭化物在氮?dú)獗Wo(hù)下自然冷卻;

(5)冷卻后將炭化物取出,用蒸餾水多次洗滌至無色,同時(shí)棄去上浮的活性炭,最后烘干;

(6)按照每克碳化物50mL鹽酸(鹽酸濃度0.1 mol/L)的比例浸泡12 h,用抽濾瓶抽濾得到黑色物質(zhì)平鋪于燒杯中放入鼓風(fēng)干燥箱在105 ℃下烘干,烘干后放干燥器冷卻得到黑色活性炭;

(7)用0.01mol/L的高錳酸鉀溶液浸泡活性炭,同時(shí)加入0.1 mol/L的硫酸(活性炭:高錳酸鉀:硫酸=1g:30 mL:1 mL),浸泡時(shí)間24 h后,用蒸餾水將活性炭清洗干凈,pH為6.5-7.0之間;

(8)將高錳酸鉀改性后的桂圓殼活性炭先在105 ℃烘干,然后放入石英管中在100 mL/min氮?dú)饬鞅Wo(hù)下,以20 ℃/min的速度加熱至300-350 ℃焙燒3 h,在氮?dú)獗Wo(hù)下自然冷卻則制得苯酚吸附劑。

檢測上述方法制得的吸附劑得到如下參數(shù):

吸附劑比表面積(BET)610-690 m2/g,微孔比表面積530-570m2/g,平均孔徑5-100微米之間,總孔容(P/P0=0.95)為0.40-0.45 cm3/g,碘值430-510 mg/g,亞甲基藍(lán)吸附值350-410 mg/g,灰分<2%。

將上述方法制得的吸附劑就行如下的實(shí)驗(yàn):

在pH 值為6,苯酚初始濃度為50 mg / L,投炭量為0.5 g / L,吸附溫度30℃下振蕩30 min,振蕩速率200 r/min,吸附平衡時(shí)間為45 min,苯酚的吸附率達(dá)到95%以上。

實(shí)驗(yàn)結(jié)論:上述方法采用廢棄桂圓殼為原料,成本低廉,原料綠色環(huán)保,對農(nóng)業(yè)廢棄物利用和環(huán)境保護(hù)具有積極作用,制備的吸附劑對苯酚具有良好的吸附效果。在特定條件下,對苯酚的去除率達(dá)到95%以上。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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