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一種以活性半焦為載體的燒結(jié)煙氣脫硫劑及其制備、再生方法與應(yīng)用與流程

文檔序號:11904963閱讀:1055來源:國知局
一種以活性半焦為載體的燒結(jié)煙氣脫硫劑及其制備、再生方法與應(yīng)用與流程

本發(fā)明涉及大氣污染治理技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種以活性半焦為載體的燒結(jié)煙氣脫硫劑及其制備、再生方法與應(yīng)用。



背景技術(shù):

日益嚴(yán)重的環(huán)境污染問題對環(huán)保提出了更高的挑戰(zhàn)。鋼鐵行業(yè)是國家的重要基礎(chǔ)產(chǎn)業(yè),但在其熱加工過程中消耗大量的燃料和礦石,同時(shí)排放大量的空氣污染物,具有高耗能、高排放等特點(diǎn)。其中燒結(jié)過程產(chǎn)生的SO2排放量約占鋼鐵企業(yè)年排放量40-60%,因此脫除燒結(jié)煙氣中的SO2是污染治理的重點(diǎn)。

燒結(jié)煙氣的主要特點(diǎn)是排放量大、SO2排放濃度低且溫度波動范圍寬、SO2排放總量大等。鋼鐵行業(yè)的燒結(jié)煙氣與燃煤電廠的煙氣有著明顯的區(qū)別。國內(nèi)的燃煤電廠煙氣脫硫經(jīng)過多年的摸索,技術(shù)和市場成熟,配套政策完善;而燒結(jié)煙氣脫硫起步較晚,因此燒結(jié)煙氣脫硫可以借鑒國外的燒結(jié)煙氣脫硫技術(shù)和燃煤電廠的成功經(jīng)驗(yàn)和教訓(xùn),但不能簡單移植。

燒結(jié)煙氣脫硫的主要方法有濕法、半干法、活性焦吸附等幾種,其中濕法主要又分為石灰石-石膏法、氨-硫銨法、海水脫硫法、鎂法、鈉法等;半干法從工藝上又分為循環(huán)流化床法、密相干塔、旋轉(zhuǎn)噴霧法、NID法等幾種;活性焦吸附法是一種干法脫硫技術(shù),在脫硫的同時(shí)可實(shí)現(xiàn)脫硝、脫二惡英、重金屬及粉塵等。此外,該法還能將二氧化硫轉(zhuǎn)換為硫酸進(jìn)行二次綜合利用。

因此,本發(fā)明通過優(yōu)化制備條件研發(fā)了具有較高脫硫性能、適應(yīng)較寬溫度波動、價(jià)格低廉、可再生的脫硫劑,具有較高的經(jīng)濟(jì)、環(huán)境和社會效益。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明目的是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足之處,提出一種以活性半焦為載體的燒結(jié)煙氣脫硫劑及其制備、再生方法與應(yīng)用。本發(fā)明通過將具有較高比表面積的活性半焦和銅氧化物相結(jié)合,研發(fā)出具有較高脫硫性能的脫硫劑。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:

一種以活性半焦為載體的燒結(jié)煙氣脫硫劑,其活性半焦載體上負(fù)載有活性組分銅。

優(yōu)選地,所述活性組分銅占載體總重量的2%~25%,進(jìn)一步優(yōu)選為18%~22%。

本發(fā)明還提供上述以活性半焦為載體的燒結(jié)煙氣脫硫劑的制備方法,采用浸漬法制備,包括將活性半焦加入硝酸銅溶液中浸漬,然后在惰性氣氛下煅燒,即可。

上述制備方法,其中,

以g/mL計(jì),所述活性半焦的加入重量與所述硝酸銅溶液的體積比為1~5:20,所述硝酸銅溶液濃度為1wt%~7wt%;優(yōu)選地,以g/mL計(jì)所述活性半焦的加入重量與所述硝酸銅溶液的體積比為2~3:20,所述硝酸銅溶液濃度為5wt%。

所述浸漬過程包括:先在室溫條件下浸漬30~180min,然后升溫至50℃~90℃浸漬至溶液蒸干;優(yōu)選地,所述浸漬過程包括:先在室溫條件下浸漬120min,然后升溫至80℃浸漬至溶液蒸干。

所述惰性氣氛為氬氣、氮?dú)獾戎械囊环N或幾種,優(yōu)選為氬氣。

所述煅燒溫度為400℃~700℃,煅燒時(shí)間為2~6h;優(yōu)選煅燒溫度為700℃,煅燒時(shí)間為4h。

本發(fā)明所述活性半焦可按現(xiàn)有技術(shù)常規(guī)方法制備,或外購市售產(chǎn)品。另外,本發(fā)明提供一種具體的活性半焦制備方法,包括以下步驟:

將半焦破碎成40-60目顆粒,清洗后烘干(例如置于鼓風(fēng)干燥箱120℃烘干6h);稱取一定量的半焦置于30wt%硝酸溶液進(jìn)行活化,在80℃恒溫水浴中冷凝回流2h;隨后將活化后的半焦用清水清洗至pH為7(例如清洗三次),烘干(例如置于鼓風(fēng)干燥箱160℃烘干12h),并于真空管式爐惰性氣氛下700℃煅燒4h,制成活性半焦。

具體地,上述以活性半焦為載體的燒結(jié)煙氣脫硫劑的制備方法,包括以下步驟:

1)將小料半焦破碎成40-60目顆粒,清洗后于鼓風(fēng)干燥箱120℃烘干6h;稱取一定量的該半焦置于30wt%硝酸溶液進(jìn)行活化,在80℃恒溫水浴中冷凝回流2h;隨后將活化后的半焦用清水洗至pH為7,置于鼓風(fēng)干燥箱160℃烘干12h,并于真空管式爐惰性氣氛下700℃煅燒4h,制成活性半焦;

2)配制5wt%硝酸銅溶液,并在磁力攪拌器上以500rpm轉(zhuǎn)速攪拌10min;

3)將2~3g步驟1)制備的活性半焦放入20mL步驟2)配制的硝酸銅溶液中,在室溫下500rpm轉(zhuǎn)速攪拌浸漬120min,然后提高浸漬溫度至80℃繼續(xù)攪拌直至溶液蒸干;

4)將步驟3)制備的樣品在惰性氣氛下于溫度400℃~700℃煅燒2~6h,即得上述以活性半焦為載體的燒結(jié)煙氣脫硫劑。

本發(fā)明還包括上述以活性半焦為載體的燒結(jié)煙氣脫硫劑在大氣污染治理上的應(yīng)用。所述應(yīng)用主要包括用于脫除燒結(jié)煙氣中的SO2。例如鋼鐵企業(yè)等排放的燒結(jié)煙氣,

優(yōu)選地,所述脫硫反應(yīng)溫度為85℃~150℃,進(jìn)一步優(yōu)選為100℃。

本發(fā)明還提供上述以活性半焦為載體的燒結(jié)煙氣脫硫劑的再生方法,包括將失活后的所述脫硫劑置于真空管式爐中,在適宜的氣氛和溫度下進(jìn)行煅燒。

上述再生方法中,所述氣氛為氬氣、氮?dú)饣驌交煲欢ê克魵獾牡獨(dú)?。?yōu)選地,所述煅燒溫度為400℃~700℃,煅燒時(shí)間為2h~8h;進(jìn)一步優(yōu)選地,所述煅燒溫度為700℃,煅燒時(shí)間為4h。

本發(fā)明使用活性半焦為載體,以浸漬法制備出具有較高比表面積的活性燒結(jié)煙氣脫硫劑,不僅吸附容量高、脫硫效率好,具有較高脫硫性能,適應(yīng)較寬溫度波動,而且還價(jià)格低廉、可再生,取得較高的經(jīng)濟(jì)、環(huán)境和社會效益。

附圖說明

圖1和圖2表示實(shí)驗(yàn)例脫硫性能評價(jià)實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

具體實(shí)施方式

以下實(shí)施例用于說明本發(fā)明,但不用來限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例中未注明具體技術(shù)或條件者,按照本領(lǐng)域內(nèi)的文獻(xiàn)所描述的技術(shù)或條件,或者按照產(chǎn)品說明書進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者,均為可通過正規(guī)渠道商購買得到的常規(guī)產(chǎn)品。

盡管以下實(shí)施例記載了活性半焦具體的制備方法,按現(xiàn)有技術(shù)常規(guī)方法制備的或外購市售產(chǎn)品的活性半焦也可達(dá)到相同的技術(shù)效果。

實(shí)施例1

以活性半焦為載體的燒結(jié)煙氣脫硫劑的制備方法,包括以下步驟:

1)活性半焦制備

在陜西省神木縣某公司采集小料半焦后,破碎成40-60目顆粒,清洗后于鼓風(fēng)干燥箱120℃烘干6h;稱取40g該半焦置于200mL的濃度為30wt%硝酸溶液進(jìn)行活化,在80℃恒溫水浴中冷凝回流2h;隨后將活化后的半焦用清水洗滌三次至pH為7,置于鼓風(fēng)干燥箱160℃烘干12h,放入真空管式爐N2氣氛300mL/min 700℃煅燒4h,制成活性半焦。

2)銅基脫硫劑制備

采用浸漬法制備脫硫劑。配制20mL濃度為1wt%硝酸銅溶液,加入3g步驟1)制備的活性半焦樣品,室溫下500rpm轉(zhuǎn)速攪拌浸漬120min,隨后將浸漬溫度提高至80℃(油浴),直至溶液蒸干;然后將樣品在N2氣氛下700℃煅燒4h,即得。

本實(shí)施例制得的燒結(jié)煙氣脫硫劑中所述活性組分銅占載體總重量的3.5wt%。

實(shí)施例2

按照實(shí)施例1的方法制備脫硫劑,區(qū)別僅在于:在步驟2)中硝酸銅溶液濃度為3wt%。

本實(shí)施例制得的燒結(jié)煙氣脫硫劑中所述活性組分銅占載體總重量的14.3wt%。

實(shí)施例3

按照實(shí)施例1的方法制備脫硫劑,區(qū)別僅在于:在步驟2)中硝酸銅溶液濃度為5wt%。

本實(shí)施例制得的燒結(jié)煙氣脫硫劑中所述活性組分銅占載體總重量的20.5wt%。

實(shí)施例4

按照實(shí)施例1的方法制備脫硫劑,區(qū)別僅在于:在步驟2)中硝酸銅溶液濃度為7wt%。

本實(shí)施例制得的燒結(jié)煙氣脫硫劑中所述活性組分銅占載體總重量的24.7wt%。

實(shí)施例5

按照實(shí)施例1的方法制備脫硫劑,區(qū)別僅在于:在步驟2)中煅燒溫度為400℃。

實(shí)施例6

按照實(shí)施例1的方法制備脫硫劑,區(qū)別僅在于:在步驟2)中煅燒溫度為500℃。

實(shí)施例7

按照實(shí)施例1的方法制備脫硫劑,區(qū)別僅在于:在步驟2)中煅燒溫度為600℃。

實(shí)驗(yàn)例

脫硫性能評價(jià):分別取實(shí)施例1-7制備的脫硫劑各2.5g,氣體流量為60mL,SO2濃度為2000ppm,O2濃度為5%,水蒸氣H2O濃度為6%,反應(yīng)溫度為100℃,空速為1000h-1。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖1和圖2(橫坐標(biāo)表示有效脫硫時(shí)間(分鐘),縱坐標(biāo)表示SO2濃度)

由圖1和圖2結(jié)果可以看出,以活性半焦為基底制備銅基脫硫劑的最佳前驅(qū)硝酸銅溶液濃度為5wt%,最佳煅燒溫度為700℃,有效脫硫時(shí)間可以達(dá)到10h左右。

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