本發(fā)明公開(kāi)了一種顯示屏液晶微膠囊的制備方法，屬于液晶微膠囊制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

液晶是介于液態(tài)與結(jié)晶態(tài)之間的一種物質(zhì)狀態(tài)，它除了兼有液體和晶體的某些性質(zhì)如流動(dòng)性、各向異性等，還因?yàn)榫哂刑厥獾睦砘c光電特性，因而成為當(dāng)今的科研熱點(diǎn)。微膠囊則是將固體、液體或氣體物質(zhì)包埋在成膜材料中成為一種固體微粒的技術(shù)。這種技術(shù)能夠保護(hù)被包裹的物料，使之與外界不良環(huán)境相隔離，最大限度地保持物質(zhì)原有狀態(tài)和性能。

近年來(lái)，微膠囊技術(shù)迅速發(fā)展，在信息記錄領(lǐng)域發(fā)揮著重要作用。液晶材料具有優(yōu)異的光電性能和溫敏性能，應(yīng)用范圍廣，尤其在顯示領(lǐng)域具有重要作用。采用微膠囊化方法包覆液晶，可以保護(hù)液晶材料在使用時(shí)免受環(huán)境污染，在顯示領(lǐng)域更好的發(fā)揮作用。微膠囊化液晶具有廣泛的應(yīng)用前景。

液晶微膠囊是用微膠囊化技術(shù)將液晶表面包覆一層性能穩(wěn)定的高分子膜而構(gòu)成的具有核殼結(jié)構(gòu)的復(fù)合液晶。液晶在發(fā)生流動(dòng)過(guò)程中，其外層的高分子膜保持為固態(tài)，整個(gè)微膠囊始終保持為形狀穩(wěn)定、外形規(guī)則的固體，因此，微膠囊液晶可以很好地解決液晶易流動(dòng)、滲透泄露、相分離、易被污染等問(wèn)題，經(jīng)殼層材料包封保護(hù)后，液晶與外界環(huán)境相分離而得以穩(wěn)定，同時(shí)，聚合物殼層材料或經(jīng)改性的殼層材料大大增加了液晶微膠囊和包覆微膠囊的材料的相容性（該材料是在使用微膠囊的后續(xù)工序中使用）。液晶制備成微膠囊后，微膠囊再與聚合物混合形成聚合物分散液晶，外形為規(guī)則球形可以使聚合物接觸界面處的光學(xué)性良好，從而大大增加了液晶的實(shí)用價(jià)值。

雖然液晶微膠囊化技術(shù)得到了許多提升，但是仍存在液晶膠囊形狀不規(guī)則、大小不均勻、包覆率低、制備過(guò)程中使用有機(jī)溶劑多等問(wèn)題，從而導(dǎo)致產(chǎn)品的使用受到極大的限制。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題：針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)制備的液晶膠囊形狀大小不均勻、相容性差、包覆率低、制備過(guò)程中使用有機(jī)溶劑多，不適合大規(guī)模生產(chǎn)等問(wèn)題，提供一種顯示屏液晶微膠囊的制備方法，該方法將羊毛脂為原料，制得的熔融羊毛脂與氫氧化鈉、甲醇攪拌、加熱，隨后調(diào)節(jié)pH并靜置冷卻，收集得到的皂化混合物與無(wú)水硫酸鈣攪拌混合過(guò)濾，將得到的濾餅與甲醇攪拌混合過(guò)濾，將濾液蒸發(fā)后與無(wú)水硫酸鈣、聚乙烯醇等加熱，隨后收集壁材混合液與異佛爾酮二異氰酸酯等攪拌、加熱，待冷卻后進(jìn)行抽濾，得到的濾餅經(jīng)洗滌、真空干燥，即可制備得一種顯示屏液晶微膠囊，本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，制備過(guò)程中有機(jī)溶劑使用量少，制得的液晶微膠囊尺寸分布均勻、包覆率高，外形規(guī)則的液晶微膠囊可以充分顯示液晶特有的光學(xué)雙折射特征與色彩，從而增加了液晶的實(shí)用價(jià)值。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

（1）收集羊毛脂，將其置于40～50℃下水浴加熱15～20min，制備得熔融羊毛脂，隨后選取5～6g氫氧化鈉、300～350mL甲醇置于三口燒瓶中，攪拌混合并置于70～80℃下水浴加熱25～30min，將上述制備的45～50g熔融羊毛脂滴加至三口燒瓶中，控制滴加時(shí)間為10～15min，待滴加完成后，保溫加熱6～8h；

（2）待保溫加熱完成后，對(duì)三口燒瓶滴加1mol/L鹽酸溶液至pH為8.5，隨后靜置冷卻至室溫，收集得皂化混合物，隨后按質(zhì)量比1:5，將無(wú)水硫酸鈣與皂化混合物攪拌混合10～15min，隨后過(guò)濾并收集濾餅，按質(zhì)量比1：10，將濾餅與甲醇攪拌混合10～15min，過(guò)濾并收集濾液，在65～80℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/5，制備得羊毛脂醇；

（3）按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45～50份去離子水、15～20份羊毛脂醇、10～15份無(wú)水硫酸鈣和5～10份聚乙烯醇置于三口燒瓶中，在78～85℃下水浴加熱1～2h；

（4）待水浴加熱完成后，靜置冷卻至室溫，收集壁材混合液，隨后按質(zhì)量比1：15，將異佛爾酮二異氰酸酯與壁材混合液攪拌混合并置于三角燒瓶中，在40～45℃下水浴45～60min；

（5）待水浴加熱完成后，對(duì)三口燒瓶中添加壁材混合液質(zhì)量5%的二月桂酸二丁基錫，攪拌混合并保溫加熱5～6h，隨后靜置冷卻至室溫并抽濾，收集濾餅并用去離子水洗滌3～5次，真空干燥6～8h，即可制備得一種顯示屏液晶微膠囊。

本發(fā)明制得的顯示屏液晶微膠囊尺寸均一，分布均勻，其相容性好，液晶微膠囊的包覆率高，經(jīng)檢測(cè)，其粒徑大小為3～5μm，液晶微膠囊的包覆率為90～95%，本發(fā)明的液晶微膠囊還具有較強(qiáng)耐水、耐污染能力，使得用本發(fā)明的液晶微膠囊制備的液晶顯示屏使用壽命延長(zhǎng)，較之普通液晶顯示屏使用壽命延長(zhǎng)了3～5年。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明的液晶微膠囊的制備工藝簡(jiǎn)單，操作方便，制備過(guò)程中有機(jī)溶劑添加量少，制得的液晶微膠囊尺寸大小均勻；

（2）本發(fā)明制得的液晶微膠囊相容性好，耐水、耐污染能力強(qiáng)，儲(chǔ)存液晶材料時(shí)間延長(zhǎng)，較大程度延長(zhǎng)了液晶產(chǎn)品的使用壽命。

具體實(shí)施方式

首先收集羊毛脂，將其置于40～50℃下水浴加熱15～20min，制備得熔融羊毛脂，隨后選取5～6g氫氧化鈉、300～350mL甲醇置于三口燒瓶中，攪拌混合并置于70～80℃下水浴加熱25～30min，將上述制備的45～50g熔融羊毛脂滴加至三口燒瓶中，控制滴加時(shí)間為10～15min，待滴加完成后，保溫加熱6～8h；待保溫加熱完成后，對(duì)三口燒瓶滴加1mol/L鹽酸溶液至pH為8.5，隨后靜置冷卻至室溫，收集得皂化混合物，隨后按質(zhì)量比1:5，將無(wú)水硫酸鈣與皂化混合物攪拌混合10～15min，隨后過(guò)濾并收集濾餅，按質(zhì)量比1：10，將濾餅與甲醇攪拌混合10～15min，過(guò)濾并收集濾液，在65～80℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/5，制備得羊毛脂醇；隨后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45～50份去離子水、15～20份羊毛脂醇、10～15份無(wú)水硫酸鈣和5～10份聚乙烯醇置于三口燒瓶中，在78～85℃下水浴加熱1～2h；待水浴加熱完成后，靜置冷卻至室溫，收集壁材混合液，隨后按質(zhì)量比1：15，將異佛爾酮二異氰酸酯與壁材混合液攪拌混合并置于三角燒瓶中，在40～45℃下水浴45～60min；待水浴加熱完成后，對(duì)三口燒瓶中添加壁材混合液質(zhì)量5%的二月桂酸二丁基錫，攪拌混合并保溫加熱5～6h，隨后靜置冷卻至室溫并抽濾，收集濾餅并用去離子水洗滌3～5次，真空干燥6～8h，即可制備得一種顯示屏液晶微膠囊。

實(shí)例1

首先收集羊毛脂，將其置于40℃下水浴加熱15min，制備得熔融羊毛脂，隨后選取5g氫氧化鈉、300mL甲醇置于三口燒瓶中，攪拌混合并置于70℃下水浴加熱25min，將上述制備的45g熔融羊毛脂滴加至三口燒瓶中，控制滴加時(shí)間為10min，待滴加完成后，保溫加熱6h；待保溫加熱完成后，對(duì)三口燒瓶滴加1mol/L鹽酸溶液至pH為8.5，隨后靜置冷卻至室溫，收集得皂化混合物，隨后按質(zhì)量比1:5，將無(wú)水硫酸鈣與皂化混合物攪拌混合10min，隨后過(guò)濾并收集濾餅，按質(zhì)量比1：10，將濾餅與甲醇攪拌混合10min，過(guò)濾并收集濾液，在65℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/5，制備得羊毛脂醇；隨后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45份去離子水、15份羊毛脂醇、10份無(wú)水硫酸鈣和5份聚乙烯醇置于三口燒瓶中，在78℃下水浴加熱1h；待水浴加熱完成后，靜置冷卻至室溫，收集壁材混合液，隨后按質(zhì)量比1：15，將異佛爾酮二異氰酸酯與壁材混合液攪拌混合并置于三角燒瓶中，在40℃下水浴45min；待水浴加熱完成后，對(duì)三口燒瓶中添加壁材混合液質(zhì)量5%的二月桂酸二丁基錫，攪拌混合并保溫加熱5h，隨后靜置冷卻至室溫并抽濾，收集濾餅并用去離子水洗滌3次，真空干燥6h，即可制備得一種顯示屏液晶微膠囊。

經(jīng)實(shí)例檢測(cè)，本發(fā)明制得的顯示屏液晶微膠囊尺寸均一，分布均勻，其相容性好，液晶微膠囊的包覆率高，經(jīng)檢測(cè)，其粒徑大小為3μm，液晶微膠囊的包覆率為90%，本發(fā)明的液晶微膠囊還具有較強(qiáng)耐水、耐污染能力，使得用本發(fā)明的液晶微膠囊制備的液晶顯示屏使用壽命延長(zhǎng)，較之普通液晶顯示屏使用壽命延長(zhǎng)了3年。

實(shí)例2

首先收集羊毛脂，將其置于45℃下水浴加熱18min，制備得熔融羊毛脂，隨后選取5.5g氫氧化鈉、325mL甲醇置于三口燒瓶中，攪拌混合并置于75℃下水浴加熱28min，將上述制備的48g熔融羊毛脂滴加至三口燒瓶中，控制滴加時(shí)間為13min，待滴加完成后，保溫加熱7h；待保溫加熱完成后，對(duì)三口燒瓶滴加1mol/L鹽酸溶液至pH為8.5，隨后靜置冷卻至室溫，收集得皂化混合物，隨后按質(zhì)量比1:5，將無(wú)水硫酸鈣與皂化混合物攪拌混合13min，隨后過(guò)濾并收集濾餅，按質(zhì)量比1：10，將濾餅與甲醇攪拌混合13min，過(guò)濾并收集濾液，在73℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/5，制備得羊毛脂醇；隨后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量48份去離子水、18份羊毛脂醇、13份無(wú)水硫酸鈣和8份聚乙烯醇置于三口燒瓶中，在82℃下水浴加熱1.5h；待水浴加熱完成后，靜置冷卻至室溫，收集壁材混合液，隨后按質(zhì)量比1：15，將異佛爾酮二異氰酸酯與壁材混合液攪拌混合并置于三角燒瓶中，在43℃下水浴53min；待水浴加熱完成后，對(duì)三口燒瓶中添加壁材混合液質(zhì)量5%的二月桂酸二丁基錫，攪拌混合并保溫加熱5.5h，隨后靜置冷卻至室溫并抽濾，收集濾餅并用去離子水洗滌4次，真空干燥7h，即可制備得一種顯示屏液晶微膠囊。

經(jīng)實(shí)例檢測(cè)，本發(fā)明制得的顯示屏液晶微膠囊尺寸均一，分布均勻，其相容性好，液晶微膠囊的包覆率高，經(jīng)檢測(cè)，其粒徑大小為4μm，液晶微膠囊的包覆率為93%，本發(fā)明的液晶微膠囊還具有較強(qiáng)耐水、耐污染能力，使得用本發(fā)明的液晶微膠囊制備的液晶顯示屏使用壽命延長(zhǎng)，較之普通液晶顯示屏使用壽命延長(zhǎng)了4年。

實(shí)例3

首先收集羊毛脂，將其置于50℃下水浴加熱20min，制備得熔融羊毛脂，隨后選取6g氫氧化鈉、350mL甲醇置于三口燒瓶中，攪拌混合并置于80℃下水浴加熱30min，將上述制備的50g熔融羊毛脂滴加至三口燒瓶中，控制滴加時(shí)間為15min，待滴加完成后，保溫加熱8h；待保溫加熱完成后，對(duì)三口燒瓶滴加1mol/L鹽酸溶液至pH為8.5，隨后靜置冷卻至室溫，收集得皂化混合物，隨后按質(zhì)量比1:5，將無(wú)水硫酸鈣與皂化混合物攪拌混合15min，隨后過(guò)濾并收集濾餅，按質(zhì)量比1：10，將濾餅與甲醇攪拌混合15min，過(guò)濾并收集濾液，在80℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/5，制備得羊毛脂醇；隨后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量50份去離子水、20份羊毛脂醇、15份無(wú)水硫酸鈣和10份聚乙烯醇置于三口燒瓶中，在85℃下水浴加熱2h；待水浴加熱完成后，靜置冷卻至室溫，收集壁材混合液，隨后按質(zhì)量比1：15，將異佛爾酮二異氰酸酯與壁材混合液攪拌混合并置于三角燒瓶中，在45℃下水浴60min；待水浴加熱完成后，對(duì)三口燒瓶中添加壁材混合液質(zhì)量5%的二月桂酸二丁基錫，攪拌混合并保溫加熱6h，隨后靜置冷卻至室溫并抽濾，收集濾餅并用去離子水洗滌5次，真空干燥8h，即可制備得一種顯示屏液晶微膠囊。

經(jīng)實(shí)例檢測(cè)，本發(fā)明制得的顯示屏液晶微膠囊尺寸均一，分布均勻，其相容性好，液晶微膠囊的包覆率高，經(jīng)檢測(cè)，其粒徑大小為5μm，液晶微膠囊的包覆率為95%，本發(fā)明的液晶微膠囊還具有較強(qiáng)耐水、耐污染能力，使得用本發(fā)明的液晶微膠囊制備的液晶顯示屏使用壽命延長(zhǎng)，較之普通液晶顯示屏使用壽命延長(zhǎng)了5年。