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一種碳纖維負(fù)載二氧化鈦光催化材料的制備方法與流程

文檔序號:12327249閱讀:385來源:國知局
一種碳纖維負(fù)載二氧化鈦光催化材料的制備方法與流程
本發(fā)明屬于凈水新材料
技術(shù)領(lǐng)域
,具體涉及一種用于凈水設(shè)備的碳纖維負(fù)載二氧化鈦光催化材料的制備方法。
背景技術(shù)
:當(dāng)前我國用于凈水產(chǎn)品的核心器件主要以RO膜為主,缺點是廢水率高、產(chǎn)品壽命短,凈化廢水率低、凈化效率高的直接凈化材料及產(chǎn)品很少,公開資料報道的只有少數(shù)技術(shù)研究報告及實驗產(chǎn)品,很少有市場應(yīng)用相關(guān)報道。二氧化鈦能帶較寬,紫外光激發(fā)產(chǎn)生的空穴電子對復(fù)合率很高,且在實際應(yīng)用中粉末類產(chǎn)品回收非常困難。因此,傳統(tǒng)負(fù)載二氧化鈦光催化材料存在粘接力不高,催化活性受限等諸多問題。為解決這些問題,需發(fā)明適用的一種用于凈水設(shè)備的碳纖維負(fù)載二氧化鈦光催化材料的制備方法。技術(shù)實現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的是解決傳統(tǒng)凈水機、純水機等產(chǎn)品廢水率高、產(chǎn)品壽命短等問題,提供了一種用于凈水設(shè)備的碳纖維負(fù)載二氧化鈦光催化材料的制備方法。一種碳纖維負(fù)載二氧化鈦光催化材料的制備方法,包括:1)碳纖維預(yù)處理:將碳纖維無紡布裁剪成寬40mm,長100mm的條狀,用清水沖洗一遍,然后放進(jìn)次氯酸電解槽中,通電電解產(chǎn)生大量次氯酸,同時加熱到80~150℃,輕輕攪拌,對所述碳纖維無紡布進(jìn)行氧化處理,氧化處理3~5小時后,取出,用去離子水沖洗,以去除殘留的次氯酸及其他氧化產(chǎn)物,當(dāng)清洗液PH≥6.5時,完成預(yù)處理,得到第一碳纖維條;2)復(fù)合納米二氧化鈦的制備:將鈦酸四正丁酯、有機硅丙烯酸樹脂、加入無水乙醇中攪拌均勻,并反應(yīng)20~50分鐘得到第一混合溶液,然后將所述第一混合溶液緩慢滴加到無水乙醇、乙酰丙酮、正硅酸乙酯、冰醋酸、蒸餾水組成的第二混合溶液中,滴加時間為50~80分鐘,加熱40~60℃反應(yīng),制備得到二氧化鈦溶液;3)碳纖維負(fù)責(zé)二氧化鈦的制備:將所述第一碳纖維條預(yù)熱到50~70℃,放置到所述二氧化鈦溶液中浸潤,取出后,放置在不銹鋼絲網(wǎng)篩上面自然瀝干5~15分鐘,然后同所述不銹鋼絲網(wǎng)篩一同放置于70~120℃的烘箱中烘干10~15分鐘,取出冷卻到50~70℃,得到第二碳纖維條,將冷卻后的所述第二碳纖維條放置于所述二氧化鈦溶液中浸潤,取出后,放置在所述不銹鋼絲網(wǎng)篩上面自然瀝干5~15分鐘,然后同所述不銹鋼絲網(wǎng)篩一同放置于100~150℃的烘箱中烘干10~15分鐘,取出冷卻到50~70℃,得到第三碳纖維條,將冷卻后的第三碳纖維放置于所述二氧化鈦溶液中浸潤,取出后,放置在所述不銹鋼絲網(wǎng)篩上面自然瀝干5~15分鐘,然后同所述不銹鋼絲網(wǎng)篩一同放置于100~150℃的馬弗爐中加熱10~15分鐘,然后充入氮氣,迅速升溫到450~700℃,煅燒90~150分鐘,關(guān)掉加熱器件,自然冷卻到100℃以下取出,制得用于凈水設(shè)備的碳纖維負(fù)載二氧化鈦光催化材料。進(jìn)一步地,所述碳纖維無紡布為80~300g/m2梳理型碳纖維無紡布。進(jìn)一步地,所述碳纖維預(yù)處理步驟中的所述次氯酸為15%次氯酸溶液。進(jìn)一步地,所述碳纖維預(yù)處理步驟中的所述電解槽為納米釕銥材料制備的鈦電極電解槽。進(jìn)一步地,所述復(fù)合納米二氧化鈦的制備步驟中的鈦酸四正丁酯、有機硅丙烯酸樹脂、無水乙醇、乙酰丙酮、冰醋酸、正硅酸乙酯為分析純。進(jìn)一步地,所述復(fù)合納米二氧化鈦的制備步驟中的所述攪拌時間為30~40分鐘。進(jìn)一步地,所述復(fù)合納米二氧化鈦的制備步驟中所述二氧化鈦溶液中的鈦酸四正丁酯、有機硅丙烯酸樹脂、無水乙醇、乙酰丙酮、正硅酸乙酯、冰醋酸、蒸餾水的物質(zhì)的質(zhì)量比為:鈦酸四丁酯11-14%、正硅酸乙酯3-8%、有機硅丙烯酸樹脂5.5-7%、乙酰丙酮6-9%、無水乙醇32-45%、冰醋酸2-7%、正硅酸乙酯6-11%、蒸餾水11-17%。本發(fā)明提供的一種用于凈水設(shè)備的碳纖維負(fù)載二氧化鈦光催化材料的制備方法,能制備性能穩(wěn)定的碳纖維負(fù)載二氧化鈦材料,制備工藝簡單、生產(chǎn)加工方便。該光催化材料主要用于生活飲用水制備的凈水機、純水機及其他水處理產(chǎn)品,以提飲用水的凈水水質(zhì)、使用壽命、凈水出水率,降低生產(chǎn)成本,具有以下優(yōu)點:1)在制備時,通過控制各組分的配比,并選擇合適的工藝條件(如溫度、攪拌時間等),通過選擇合適的原料配比,從而制得均勻穩(wěn)定的用于凈水設(shè)備的碳纖維負(fù)載二氧化鈦光催化材料;2)工藝簡單,適合于各凈水設(shè)備的生產(chǎn)加工;3)制得的光催化材料具有良好的催化性能,能有效地將污染物礦化處理,降解為二氧化碳、水等無機物;4)用于凈水設(shè)備,兼具降解有機污染和吸附污染物再次降解的作用,降解污染物效率高,成本低;5)用于凈水設(shè)備,使用壽命長、效率高,功耗低。本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點將在隨后的說明書中闡述,并且,部分地從說明書中變得顯而易見,或者通過實施本發(fā)明而了解。本發(fā)明的目的和其他優(yōu)點可通過在所寫的說明書、權(quán)利要求書、以及附圖中所特別指出的結(jié)構(gòu)來實現(xiàn)和獲得。附圖說明此處所說明的附圖用來提供對本發(fā)明的進(jìn)一步理解,構(gòu)成本申請的一部分,本發(fā)明的示意性實施例及其說明用于解釋本發(fā)明,并不構(gòu)成對本發(fā)明的不當(dāng)限定。在附圖中:圖1是本發(fā)明所述的一種用于凈水設(shè)備的碳纖維負(fù)載二氧化鈦光催化材料的制備方法的流程圖;圖2是本發(fā)明所述的一種用于凈水設(shè)備的碳纖維負(fù)載二氧化鈦光催化材料的制備方法水處理性能圖。具體實施方式功能概述本發(fā)明的目的是解決傳統(tǒng)凈水機、純水機等產(chǎn)品廢水率高、產(chǎn)品壽命短等問題,提供了一種用于凈水設(shè)備的碳纖維負(fù)載二氧化鈦光催化材料的制備方法。下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的實施例進(jìn)行說明。需要說明的是,在不沖突的情況下,本發(fā)明的實施例及實施例中的技術(shù)特征可以相互結(jié)合,均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。此外,為了便于描述,在下文中使用了步驟號,但這不應(yīng)理解為對本發(fā)明的限制,另外,在以下方法中描述的各個步驟雖然在流程圖中示出了邏輯順序,但是在某些情況下,可以以不同于此處的順序執(zhí)行所示出或描述的步驟。方法實施例根據(jù)本發(fā)明的實施例,提出了一種用于凈水設(shè)備的碳纖維負(fù)載二氧化鈦光催化材料的制備方法。圖1示出了根據(jù)本發(fā)明方法實施例的一種用于凈水設(shè)備的碳纖維負(fù)載二氧化鈦光催化材料的制備方法的流程圖,包括如下步驟:步驟S102,碳纖維預(yù)處理:將碳纖維無紡布裁剪成寬40mm,長100mm的條狀,用清水沖洗一遍,然后放進(jìn)次氯酸電解槽中,通電電解產(chǎn)生大量次氯酸,同時加熱到80~150℃,輕輕攪拌,對所述碳纖維無紡布進(jìn)行氧化處理,氧化處理3~5小時后,取出,用去離子水沖洗,以去除殘留的次氯酸及其他氧化產(chǎn)物,當(dāng)清洗液PH≥6.5時,完成預(yù)處理,得到第一碳纖維條;步驟S104,復(fù)合納米二氧化鈦的制備:將鈦酸四正丁酯、有機硅丙烯酸樹脂、加入無水乙醇中攪拌均勻,并反應(yīng)20~50分鐘得到第一混合溶液,然后將所述第一混合溶液緩慢滴加到無水乙醇、乙酰丙酮、正硅酸乙酯、冰醋酸、蒸餾水組成的第二混合溶液中,滴加時間為50~80分鐘,加熱40~60℃反應(yīng),制備得到二氧化鈦溶液;步驟S106,碳纖維負(fù)責(zé)二氧化鈦的制備:將所述第一碳纖維條預(yù)熱到50~70℃,放置到所述二氧化鈦溶液中浸潤,取出后,放置在不銹鋼絲網(wǎng)篩上面自然瀝干5~15分鐘,然后同所述不銹鋼絲網(wǎng)篩一同放置于70~120℃的烘箱中烘干10~15分鐘,取出冷卻到50~70℃,得到第二碳纖維條,將冷卻后的所述第二碳纖維條放置于所述二氧化鈦溶液中浸潤,取出后,放置在所述不銹鋼絲網(wǎng)篩上面自然瀝干5~15分鐘,然后同所述不銹鋼絲網(wǎng)篩一同放置于100~150℃的烘箱中烘干10~15分鐘,取出冷卻到50~70℃,得到第三碳纖維條,將冷卻后的第三碳纖維放置于所述二氧化鈦溶液中浸潤,取出后,放置在所述不銹鋼絲網(wǎng)篩上面自然瀝干5~15分鐘,然后同所述不銹鋼絲網(wǎng)篩一同放置于100~150℃的馬弗爐中加熱10~15分鐘,然后充入氮氣,迅速升溫到450~700℃,煅燒90~150分鐘,關(guān)掉加熱器件,自然冷卻到100℃以下取出,制得用于凈水設(shè)備的碳纖維負(fù)載二氧化鈦光催化材料。下面詳細(xì)描述上述處理的細(xì)節(jié)。(一)步驟S102進(jìn)一步地,所述碳纖維無紡布為80~300g/m2梳理型碳纖維無紡布。進(jìn)一步地,所述碳纖維預(yù)處理步驟中的所述次氯酸為15%次氯酸溶液。進(jìn)一步地,所述碳纖維預(yù)處理步驟中的所述電解槽為納米釕銥材料制備的鈦電極電解槽。(二)步驟S104進(jìn)一步地,所述復(fù)合納米二氧化鈦的制備步驟中的鈦酸四正丁酯、有機硅丙烯酸樹脂、無水乙醇、乙酰丙酮、冰醋酸、正硅酸乙酯為分析純。進(jìn)一步地,所述復(fù)合納米二氧化鈦的制備步驟中的所述攪拌時間為30~40分鐘。進(jìn)一步地,所述復(fù)合納米二氧化鈦的制備步驟中所述二氧化鈦溶液中的鈦酸四正丁酯、有機硅丙烯酸樹脂、無水乙醇、乙酰丙酮、正硅酸乙酯、冰醋酸、蒸餾水的物質(zhì)的質(zhì)量比為:鈦酸四丁酯11-14%、正硅酸乙酯3-8%、有機硅丙烯酸樹脂5.5-7%、乙酰丙酮6-9%、無水乙醇32-45%、冰醋酸2-7%、正硅酸乙酯6-11%、蒸餾水11-17%。下述實施例中所使用的原材料及試劑均可從市場購得,且全部原料和試劑均為國產(chǎn)產(chǎn)品。實施例二氧化鈦溶液的含量列表如表1所示。表1單位:g實施例1實施例2實施例3實施例4實施例5鈦酸四丁酯120130130140140正硅酸乙酯7060807080有機硅丙烯酸樹脂6060606560乙酰丙酮8080807060無水乙醇410380380410400冰醋酸5050604040正硅酸乙酯9090906070蒸餾水120150120145150將以上各實施例1-5制備而成的碳纖維負(fù)責(zé)二氧化鈦材料制備成水處理裝置,前面配置過濾精度1μm的PP棉濾芯過濾,降解配置含甲基橙染料自來水,經(jīng)測試,其水處理性能如圖2所示。光催化材料反應(yīng)激發(fā)光源采用UVB、UVA波段LED,置于水槽中使用,水槽從下部進(jìn)水,上部出水,水流速度為20~50mm/min。每100g碳纖維負(fù)載二氧化鈦材料處理1升水,連續(xù)處理。本發(fā)明經(jīng)過長期研究和大量的實驗,研制出一種用于凈水、純水機的碳纖維負(fù)載二氧化鈦材料。該材料可應(yīng)用于污染較嚴(yán)重的凈水、純水機產(chǎn)品中。該產(chǎn)品加工生產(chǎn)組裝后應(yīng)用與凈水、純水機中,具有很高的凈化效率、對飲用水中菌類、重金屬、非金屬離子有良好的凈化效果,特別對有機污染物凈化效果優(yōu)良,對菌類凈化率在99.99%以上。本發(fā)明所制成的碳纖維負(fù)載納米二氧化鈦材料,在UVB光源的照射下,即有良好的光催化性能,納米二氧化鈦材料主要采用銳鈦型納米二氧化鈦。傳統(tǒng)二氧化鈦材料在UVC波段凈化效率很高,本發(fā)明項目材料在UVB、UVA波段即有良好的凈化效果。在凈水項目中,水中光源壽命短、成本高,更換率高,采用本項目產(chǎn)品后,可采用價格較低的UVA、UVB波段LED作為光源,既能有效提高光催化效率,又能大幅度提高使用壽命,經(jīng)濟效率優(yōu)良。本發(fā)明制品,生產(chǎn)簡單、材料環(huán)保、無毒副作用,是具有良好市場前景的凈水材料。本發(fā)明提供的一種用于凈水設(shè)備的碳纖維負(fù)載二氧化鈦光催化材料的制備方法,能制備性能穩(wěn)定的碳纖維負(fù)載二氧化鈦材料,制備工藝簡單、生產(chǎn)加工方便。該光催化材料主要用于生活飲用水制備的凈水機、純水機及其他水處理產(chǎn)品,以提飲用水的凈水水質(zhì)、使用壽命、凈水出水率,降低生產(chǎn)成本,具有以下優(yōu)點:1)在制備時,通過控制各組分的配比,并選擇合適的工藝條件(如溫度、攪拌時間等),通過選擇合適的原料配比,從而制得均勻穩(wěn)定的用于凈水設(shè)備的碳纖維負(fù)載二氧化鈦光催化材料;2)工藝簡單,適合于各凈水設(shè)備的生產(chǎn)加工;3)制得的光催化材料具有良好的催化性能,能有效地將污染物礦化處理,降解為二氧化碳、水等無機物;4)用于凈水設(shè)備,兼具降解有機污染和吸附污染物再次降解的作用,降解污染物效率高,成本低;5)用于凈水設(shè)備,使用壽命長、效率高,功耗低。以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已,并不用于限制本發(fā)明,對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說,本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁1 2 3 
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