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一種泰萬菌素提純用吸附劑的制備方法與流程

文檔序號:12546057閱讀:325來源:國知局
本發(fā)明涉及一種吸附劑的制備方法,尤其是一種泰萬菌素提純用吸附劑的制備方法。
背景技術
:泰萬菌素是酒石酸乙酰異戊酰泰樂菌素的簡稱,酒石酸乙酰異戊酰泰樂菌素(AivlosinTartrate,簡稱AIV),是新一代的大環(huán)內酯類抗生素.通用英文名稱:Acetylisovalerytylosin.AIV是在泰樂菌素的基礎上經生物發(fā)酵半合成而得到的一種大環(huán)內酯類禽畜專用抗生素.AIV對許多革蘭氏陽性菌及某些陰性菌有抵抗活性,抱括支原體,弧菌,螺旋菌和大病毒,對雞敗血支原體,豬流行性肺炎,豬赤痢等有獨特的療效.CN104610403A公開了一種利用硅膠層析純化泰萬菌素的新方法,該方法是以柱層層析硅膠為分離介質,以下述物質組成的混合液為洗脫液,對泰萬菌素粗品進行純化:1)石油醚;2)乙酸乙酯和/或乙酸丁酯;和3)二乙胺、三乙胺和N,N-二異丙基乙基胺中的一種或多種,對泰萬菌素粗品進行純化,并通過旋轉蒸發(fā)以獲得高純度泰萬菌素。CN105030801A公開了一種泰萬菌素制劑的制備方法,其中,該制備方法包括:(1)將壁材加入到水中溶解,配制成粘合劑溶液,該壁材為比例為1:1的聚乳酸與阿拉伯膠;(2)將泰萬菌素心材加入該粘合劑溶液中,混合均勻,制成混合物;以及(3)將該步驟(2)中制備的混合物噴霧干燥,制備成該泰萬菌素制劑?,F(xiàn)有的泰萬菌素提純技術,大多不采用吸附劑或采用的吸附劑吸附效果較差,導致泰萬菌素產品的純度有著較大限制。技術實現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的是:提供一種泰萬菌素提純用吸附劑的制備方法,它可以應用于泰萬菌素提純精制中,其吸附速度快,吸附雜質量大,所以應用此吸附劑生產的泰萬菌素產品純度高。其特征在于制備步驟包括:將一定量的偏氯乙烯分散到水中,按下述比例加入3-(4-碘-苯基)-1-(4’-硼烷基-苯基)-丙-2-烯酮,2-(烯丙氧基甲基)-18-冠-6-醚,過硫酸銨和聚乙烯醇、2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸,5-降冰片烯-2-羧酸-2-四氫吡喃酯,10-烯基十一烷氧基三甲基硅烷,升溫,在80-120℃,反應6-16小時,產品過濾,烘干,即得到泰萬菌素提純用吸附劑。組分重量份偏氯乙烯1003-(4-碘-苯基)-1-(4’-硼烷基-苯基)-丙-2-烯酮0.01-0.12-(烯丙氧基甲基)-18-冠-6-醚0.1-0.5過硫酸銨2-3聚乙烯醇1-22-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸0.01-0.15-降冰片烯-2-羧酸-2-四氫吡喃酯0.01-0.110-烯基十一烷氧基三甲基硅烷0.01-0.1水1000所述的3-(4-碘-苯基)-1-(4’-硼烷基-苯基)-丙-2-烯酮為市售產品,如北京安必奇生物科技有限公司生產的產品;2-(烯丙氧基甲基)-18-冠-6-醚為市售產品,如上海鼎淼化學科技有限公司生產的產品;2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸為市售產品,如上海一研生物科技有限公司生產的產品;5-降冰片烯-2-羧酸-2-四氫吡喃酯為市售產品,如阿爾法化工有限公司生產的產品;10-烯基十一烷氧基三甲基硅烷為市售產品,如上海楚青新材料科技有限公司生產的產品。本發(fā)明的產品具有以下有益效果:引入了3-(4-碘-苯基)-1-(4’-硼烷基-苯基)-丙-2-烯酮,2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸,磷酸烯醇丙酮酸,5-降冰片烯-2-羧酸-2-四氫吡喃酯,10-烯基十一烷氧基三甲基硅烷,作為聚合單體,吸附劑具有更強的熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性,比表面積高,吸附速度快,吸附雜質的量大,所以生產出的泰萬菌素產品純度更高。具體實施方式以下實例僅僅是進一步說明本發(fā)明,并不是限制本發(fā)明保護的范圍。實施例1在2000L反應釜中加入100Kg聚乙烯醇,1000Kg水,0.05Kg3-(4-碘-苯基)-1-(4’-硼烷基-苯基)-丙-2-烯酮,0.3Kg2-(烯丙氧基甲基)-18-冠-6-醚,2.5Kg過硫酸銨,1.5Kg聚乙烯醇,0.05Kg2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸,0.05Kg5-降冰片烯-2-羧酸-2-四氫吡喃酯,0.05Kg10-烯基十一烷氧基三甲基硅烷,升溫至100℃,反應11h,產品過濾,烘干,即得到泰萬菌素提純用吸附劑。實施例2在2000L反應釜中加入100Kg聚乙烯醇,1000Kg水,0.01Kg3-(4-碘-苯基)-1-(4’-硼烷基-苯基)-丙-2-烯酮,0.1Kg2-(烯丙氧基甲基)-18-冠-6-醚,2Kg過硫酸銨,1Kg聚乙烯醇,0.01Kg2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸,0.01Kg5-降冰片烯-2-羧酸-2-四氫吡喃酯,0.01Kg10-烯基十一烷氧基三甲基硅烷,升溫至80℃,反應6h,產品過濾,烘干,即得到泰萬菌素提純用吸附劑。實施例3在2000L反應釜中加入100Kg聚乙烯醇,1000Kg水,0.1Kg3-(4-碘-苯基)-1-(4’-硼烷基-苯基)-丙-2-烯酮,0.5Kg2-(烯丙氧基甲基)-18-冠-6-醚,3Kg過硫酸銨,2Kg聚乙烯醇,0.1Kg2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸,0.1Kg5-降冰片烯-2-羧酸-2-四氫吡喃酯,0.1Kg10-烯基十一烷氧基三甲基硅烷,升溫至120℃,反應16h,產品過濾,烘干,即得到泰萬菌素提純用吸附劑。對比例1不加入3-(4-碘-苯基)-1-(4’-硼烷基-苯基)-丙-2-烯酮,其他條件同實施例1。對比例2不加入2-(烯丙氧基甲基)-18-冠-6-醚,其他條件同實施例1。對比例3不加入2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸,其他條件同實施例1。對比例4不加入5-降冰片烯-2-羧酸-2-四氫吡喃酯,其他條件同實施例1。對比例5不加入10-烯基十一烷氧基三甲基硅烷,其他條件同實施例1。對比例6不加入本發(fā)明所生產的吸附劑產品,用活性炭進行吸附。實施例4將質量百分比濃度約為85%的泰萬菌素粗產品通入裝有500g實施例1-3和對比例1-6吸附劑產品的1000L交換柱,溫度60℃,流速0.5BV/h,條件下吸附提純,用氣相色譜檢測流出液的質量百分含量,見表1。表1:不同工藝生產出的吸附劑產品吸附后的泰萬菌素產品純度。編號泰萬菌素純度(%)實施例196.8實施例295.9實施例397.3對比例194.6對比例295.1對比例394.8對比例495.2對比例595.4對比例692.1以上僅為本發(fā)明的具體實施例,但本發(fā)明的技術特征并不局限于此。任何以本發(fā)明為基礎,為解決基本相同的技術問題,實現(xiàn)基本相同的技術效果,所作出的簡單變化、等同替換或者修飾等,皆涵蓋于本發(fā)明的保護范圍之中。當前第1頁1 2 3 
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