本發(fā)明涉及一種吸附劑的制備方法，尤其是一種碳酸亞乙烯酯提純用吸附劑的制備方法。

背景技術(shù)：

碳酸亞乙烯酯，又稱1,3-二氧雜環(huán)戊烯-2-酮，乙烯碳酸酯。無色透明液體。用作一種鋰離子電池新型有機成膜添加劑與過充電保護添加劑，還可作為制備聚碳酸乙烯酯的單體。是制作鋰電池電解液的重要添加劑，可提高鋰電池的性能。

CN105384719A 公開了一種碳酸亞乙烯酯的提純方法，將碳酸亞乙烯酯的粗品溶解在芳烴溶劑與脂肪烴溶劑的混合溶液中，先后通過降溫析晶和減壓精餾進行精制純化，所述減壓精餾工序是在精餾塔內(nèi)進行的，所述的精餾塔內(nèi)設(shè)有用于除水的多孔吸附層。

CN105541782A 公開了一種碳酸亞乙烯酯的純化方法，該方法先通過吸附過濾去除大部分雜質(zhì)及水分，然后通過減壓精餾和降溫析晶獲得高純度的碳酸亞乙烯酯。

現(xiàn)有的碳酸亞乙烯酯純化工藝，大多采用活性炭作為吸附劑，有著吸附速度較慢，吸附量較少，需要重復吸附次數(shù)多的缺點，產(chǎn)品純度需要提高。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是：提供一種碳酸亞乙烯酯提純用吸附劑的制備方法，它可以應用于碳酸亞乙烯酯提純精制中，其比表面積大，吸附速度快，吸附雜質(zhì)量大，應用時操作簡便。其特征在于制備步驟包括：

將一定量的偏氯乙烯分散到水中，按下述比例加入5-降冰片烯-1-甲基環(huán)己基羧酸酯，(3-丙烯酰氧丙基)三(三甲基硅氧基)硅烷, 過硫酸銨和聚乙烯醇、2-乙基己基醚丙烯酸二甘醇酯，2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸，1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽，升溫，在80-120℃,反應10-18小時，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到碳酸亞乙烯酯提純用吸附劑。

組分 重量份

偏氯乙烯 100

5-降冰片烯-1-甲基環(huán)己基羧酸酯 1-3

(3-丙烯酰氧丙基)三(三甲基硅氧基)硅烷 0.5-1

過硫酸銨 0.4-0.8

聚乙烯醇 2-3

2-乙基己基醚丙烯酸二甘醇酯 0.5-1

2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸 0.5-1.5

1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽 0.1-0.5

水 1000

所述5-降冰片烯-1-甲基環(huán)己基羧酸酯為市售產(chǎn)品，如上海舒亞醫(yī)藥科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；(3-丙烯酰氧丙基)三(三甲基硅氧基)硅烷為市售產(chǎn)品，如上海楚青新材料科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；2-乙基己基醚丙烯酸二甘醇酯為市售產(chǎn)品，如天津希恩斯化學科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸為市售產(chǎn)品，如阿爾法化工有司生產(chǎn)的產(chǎn)品；1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽為市售產(chǎn)品，如中國科學院蘭州化學物理研究所生產(chǎn)的產(chǎn)品。

本發(fā)明的產(chǎn)品具有以下有益效果：

引入了5-降冰片烯-1-甲基環(huán)己基羧酸酯，(3-丙烯酰氧丙基)三(三甲基硅氧基)硅烷，甲苯磺酸-(2-羥基-3-丁烯)酯，1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽作為聚合單體，吸附劑具有更強的熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性，比表面積高，吸附速度快，吸附雜質(zhì)的量大，產(chǎn)品純度得到提高。

具體實施方式

以下實例僅僅是進一步說明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護的范圍。

實施例1

在2000L反應釜中，加入1000L水，100Kg偏氯乙烯，2Kg5-降冰片烯-1-甲基環(huán)己基羧酸酯，0.8Kg(3-丙烯酰氧丙基)三(三甲基硅氧基)硅烷，0.6Kg過硫酸銨，2.5Kg聚乙烯醇，0.8Kg2-乙基己基醚丙烯酸二甘醇酯，1Kg2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸，0.3Kg1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽，升溫至100℃，反應14h，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到碳酸亞乙烯酯提純用吸附劑。

實施例2

在2000L反應釜中，加入1000L水，100Kg偏氯乙烯，1Kg5-降冰片烯-1-甲基環(huán)己基羧酸酯，0.5Kg(3-丙烯酰氧丙基)三(三甲基硅氧基)硅烷，0.4Kg過硫酸銨，2Kg聚乙烯醇，0.5Kg2-乙基己基醚丙烯酸二甘醇酯，0.5Kg2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸，0.1Kg1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽，升溫至80℃，反應10h，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到碳酸亞乙烯酯提純用吸附劑。

實施例3

在2000L反應釜中，加入1000L水，100Kg偏氯乙烯，3Kg5-降冰片烯-1-甲基環(huán)己基羧酸酯，1Kg(3-丙烯酰氧丙基)三(三甲基硅氧基)硅烷，0.8Kg過硫酸銨，3Kg聚乙烯醇，1Kg2-乙基己基醚丙烯酸二甘醇酯，1.5Kg2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸，0.5Kg1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽，升溫至120℃，反應18h，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到碳酸亞乙烯酯提純用吸附劑。

對比例1

不加入5-降冰片烯-1-甲基環(huán)己基羧酸酯，其他條件同實施例1。

對比例2

不加入1Kg(3-丙烯酰氧丙基)三(三甲基硅氧基)硅烷，其他條件同實施例1。

對比例3

不加入2-乙基己基醚丙烯酸二甘醇酯，其他條件同實施例1。

對比例4

不加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸，其他條件同實施例1。

對比例5

不加入1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽，其他條件同實施例1。

對比例6

不加入本發(fā)明所生產(chǎn)的吸附劑產(chǎn)品，用活性炭代替。

實施例4

將純度約為98%的碳酸亞乙烯酯粗品溶液通入裝有500g實施例1-3和對比例1-6制出的吸附劑產(chǎn)品的1000mL交換柱中，溫度50℃，流速0.5BV/h，條件下吸附提純，用氣相色譜檢測流出液的質(zhì)量百分含量，見表1。

表1：不同工藝生產(chǎn)出的碳酸亞乙烯酯吸附劑吸附提純后的碳酸亞乙烯酯純度。

以上僅為本發(fā)明的具體實施例，但本發(fā)明的技術(shù)特征并不局限于此。任何以本發(fā)明為基礎(chǔ)，為解決基本相同的技術(shù)問題，實現(xiàn)基本相同的技術(shù)效果，所作出的簡單變化、等同替換或者修飾等，皆涵蓋于本發(fā)明的保護范圍之中。