本發(fā)明涉及一種吸附劑的制備方法，尤其是一種鍺烷提純用吸附劑的制備方法。
背景技術(shù)：
：鍺烷為無色、劇毒、可自燃、非腐蝕性氣體。熱穩(wěn)定性差，160～180℃時(shí)鍺烷緩慢氧化，大約在280℃就能檢測(cè)到鍺烷分解為鍺和氫，在350℃鍺烷幾乎全部分解成單質(zhì)鍺和氫氣;鍺烷的自催化性很強(qiáng)，一旦分解形成了金屬覆蓋膜，就會(huì)急劇分解，故其分解爆炸危險(xiǎn)性很高。鍺烷一般通過化學(xué)還原法、電化學(xué)反應(yīng)法、等離子合成法合成，在半導(dǎo)體工業(yè)上有重要的用途。在許多工業(yè)生產(chǎn)活動(dòng)中都需要高純度的鍺烷產(chǎn)品，尤其是在半導(dǎo)體和太陽能領(lǐng)域。CN102282107A公開了一種用于純化含有磷化氫的鍺烷,以提供純化的鍺烷產(chǎn)品的方法和系統(tǒng)。本發(fā)明的一方面是制備含有低于50ppb磷化氫的純化的鍺烷產(chǎn)品的方法,其包括提供磷化氫污染的鍺烷氣體和氫氣的混合物;使鍺烷氣體氫氣混合物通過選擇性吸附磷化氫的吸附劑,以及產(chǎn)生純化的鍺烷氣體和氫氣的混合物;以及從氫氣鍺烷氣體混合物中分離純化的鍺烷氣體。CN101723326A公開了一種鍺烷的制備方法。將四氯化鍺的四氫呋喃溶液滴加到硼氫化鈉的氫氧化鈉溶液中進(jìn)行反應(yīng),制備鍺烷;四氯化鍺與硼氫化鈉的摩爾比為1∶1～10。反應(yīng)按方程式:GeCl4+NaBH4+3NaOH=GeH4+B(OH)3+4NaCl進(jìn)行。CN202214219U公開了一種除雜裝置，尤其是涉及一種鍺烷生產(chǎn)預(yù)除雜裝置，包括預(yù)除雜容器體、快速接頭、輸入閥門、輸出閥門和排出閥門，所述快速接頭的輸入端連接到反應(yīng)釜?dú)怏w輸出口，其輸出端經(jīng)輸入閥門連接到預(yù)除雜容器體，所述預(yù)除雜容器體輸出端連接到輸出閥門及排出閥門，所述輸出閥門的輸出端經(jīng)接頭連接到深度除雜系統(tǒng)，該裝置可將氣體中夾帶的大部分水分、固體粉末等先截留下來，只讓少量水分、固體粉末等進(jìn)入到下一步的深度除雜系統(tǒng)。現(xiàn)有的鍺烷提純工藝，大多有著雜質(zhì)吸附處理流程復(fù)雜，消耗時(shí)間長(zhǎng)的缺點(diǎn)。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是：提供一種鍺烷提純用吸附劑的制備方法，它可以應(yīng)用于鍺烷生產(chǎn)中，本吸附劑吸附速度快，吸附雜質(zhì)量大，生產(chǎn)出的鍺烷產(chǎn)品純度高，流程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)過程中產(chǎn)生廢物少，較為環(huán)保。其特征在于制備步驟包括。將一定量的苯乙烯分散到水中，按下述比例加入降冰片烯-2,3-二羧基亞胺基對(duì)硝基芐基碳酸酯，三(乙腈基)環(huán)戊二烯基釕六氟磷酸,過硫酸鉀和十二烷基苯磺酸鈉、二乙二醇二乙烯基醚，10-十一碳烯酸乙烯酯，3,7-二甲基-1,6-辛二烯，升溫，在80-120℃,反應(yīng)10-20小時(shí)，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到鍺烷提純用吸附劑。組分重量份苯乙烯100降冰片烯-2,3-二羧基亞胺基對(duì)硝基芐基碳酸酯5-10三(乙腈基)環(huán)戊二烯基釕六氟磷酸0.5-1過硫酸鉀0.5-0.8十二烷基苯磺酸鈉0.5-1.5二乙二醇二乙烯基醚1-210-十一碳烯酸乙烯酯0.5-1.53,7-二甲基-1,6-辛二烯1-2水1000所述聯(lián)降冰片烯-2,3-二羧基亞胺基對(duì)硝基芐基碳酸酯為市售產(chǎn)品，如蘇州昊帆生物股份有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；三(乙腈基)環(huán)戊二烯基釕六氟磷酸為市售產(chǎn)品，如杭州大陽化工有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；十二烷基苯磺酸鈉為市售產(chǎn)品，如上海研生生物科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；二乙二醇二乙烯基醚為市售產(chǎn)品，如湖北新景新材料有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；10-十一碳烯酸乙烯酯為市售產(chǎn)品，如嘉興思誠(chéng)化工有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；3,7-二甲基-1,6-辛二烯為市售產(chǎn)品，如杭州大陽化工有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品。本發(fā)明的產(chǎn)品具有以下有益效果：引入了聯(lián)降冰片烯-2,3-二羧基亞胺基對(duì)硝基芐基碳酸酯，三(乙腈基)環(huán)戊二烯基釕六氟磷酸，3,7-二甲基-1,6-辛二烯作為聚合單體，令吸附劑產(chǎn)品的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性大大增強(qiáng)，本吸附劑產(chǎn)品吸附速度快，吸附雜質(zhì)量大，投入生產(chǎn)鍺烷時(shí)，產(chǎn)出的鍺烷產(chǎn)品純度高。具體實(shí)施方式以下實(shí)例僅僅是進(jìn)一步說明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護(hù)的范圍。實(shí)施例1在2000L反應(yīng)釜中加入1000Kg水，100Kg苯乙烯，8Kg降冰片烯-2,3-二羧基亞胺基對(duì)硝基芐基碳酸酯，0.8Kg三(乙腈基)環(huán)戊二烯基釕六氟磷酸，0.6Kg過硫酸鉀，1Kg十二烷基苯磺酸鈉，1.5Kg二乙二醇二乙烯基醚，1Kg10-十一碳烯酸乙烯酯，1.5Kg3,7-二甲基-1,6-辛二烯，在100℃溫度下反應(yīng)15h，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到鍺烷提純用吸附劑。實(shí)施例2在2000L反應(yīng)釜中加入1000Kg水，100Kg苯乙烯，5Kg降冰片烯-2,3-二羧基亞胺基對(duì)硝基芐基碳酸酯，0.5Kg三(乙腈基)環(huán)戊二烯基釕六氟磷酸，0.5Kg過硫酸鉀，0.5Kg十二烷基苯磺酸鈉，1Kg二乙二醇二乙烯基醚，0.5Kg10-十一碳烯酸乙烯酯，1Kg3,7-二甲基-1,6-辛二烯，在80℃溫度下反應(yīng)10h，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到鍺烷提純用吸附劑。實(shí)施例3在2000L反應(yīng)釜中加入1000Kg水，100Kg苯乙烯，10Kg降冰片烯-2,3-二羧基亞胺基對(duì)硝基芐基碳酸酯，1Kg三(乙腈基)環(huán)戊二烯基釕六氟磷酸，0.8Kg過硫酸鉀，1.5Kg十二烷基苯磺酸鈉，2Kg二乙二醇二乙烯基醚，1.5Kg10-十一碳烯酸乙烯酯，2Kg3,7-二甲基-1,6-辛二烯，在120℃溫度下反應(yīng)20h，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到鍺烷提純用吸附劑。對(duì)比例1不加入降冰片烯-2,3-二羧基亞胺基對(duì)硝基芐基碳酸酯，其他條件同實(shí)施例1。對(duì)比例2不加入三(乙腈基)環(huán)戊二烯基釕六氟磷酸，其他條件同實(shí)施例1。對(duì)比例3不加入二乙二醇二乙烯基醚，其他條件同實(shí)施例1。對(duì)比例4不加入10-十一碳烯酸乙烯酯，其他條件同實(shí)施例1。對(duì)比例5不加入3,7-二甲基-1,6-辛二烯，其他條件同實(shí)施例1。對(duì)比例6用活性炭代替本吸附劑產(chǎn)品進(jìn)行吸附。實(shí)施例4將純度約為95%的鍺烷氣體通入裝有500g實(shí)施例1-3和對(duì)比例1-6所生產(chǎn)出的吸附劑產(chǎn)品的1L不銹鋼柱中，溫度60℃，壓力1MPa，流速2.0m3/h，吸附后的鍺烷氣體純度見表1。表1：不同工藝生產(chǎn)出的吸附劑產(chǎn)品吸附后的鍺烷產(chǎn)品純度。編號(hào)鍺烷純度(%)實(shí)施例199.99實(shí)施例299.96實(shí)施例399.99對(duì)比例199.13對(duì)比例299.07對(duì)比例398.96對(duì)比例498.82對(duì)比例598.89對(duì)比例697.86以上僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例，但本發(fā)明的技術(shù)特征并不局限于此。任何以本發(fā)明為基礎(chǔ)，為解決基本相同的技術(shù)問題，實(shí)現(xiàn)基本相同的技術(shù)效果，所作出的簡(jiǎn)單變化、等同替換或者修飾等，皆涵蓋于本發(fā)明的保護(hù)范圍之中。當(dāng)前第1頁1 2 3