本發(fā)明涉及空氣凈化技術(shù)領(lǐng)域,尤其是涉及一種空氣凈化劑的制備方法。
背景技術(shù):
在全球范圍內(nèi),自從工業(yè)化革命以來,隨著石油化工工業(yè)的快速發(fā)展,以及消耗燃油的汽車工業(yè)的發(fā)展,導致了環(huán)境污染的日益加劇,機動車輛尾氣的大量排放,給人們的出行、大氣環(huán)境等造成了嚴重的負面影響。
此外,人類在享受科技進步、發(fā)展的成果的同時,也不得不承受由此帶來的雙刃劍的負面。同時,由于日常生活尤其是家庭裝修中大量化工原料、裝飾材料、日化產(chǎn)品的應用,導致了室內(nèi)空氣質(zhì)量的嚴重惡化,其中的揮發(fā)性有機化合物(VOCs)的總含量甚至要遠高于室外,而這些VOCs中含有大量的致癌物質(zhì)。在我國,該室內(nèi)污染的情況更為嚴重,例如從國家權(quán)威發(fā)布的多數(shù)結(jié)果來看,我國居民室內(nèi)的甲醛、苯、甲苯、二甲苯、氨等的濃度要遠高于國際標準,在我國居民惡性腫瘤、呼吸道疾病的發(fā)病率較高的現(xiàn)實情況下,這是誘發(fā)這些疾病的重要因素,也是我們在現(xiàn)實生活中與健康息息相關(guān)的面臨難題之一。
現(xiàn)有技術(shù)中,最常用的空氣凈化劑為物理吸附型,凈化效果有限,也有利用TiO2光催化的空氣凈化劑,但吸附性差,無法將空氣中污染物富集,現(xiàn)有技術(shù)中也有將TiO2與物理吸附型凈化劑相結(jié)合制備而成的空氣凈化劑,但也僅能單一的凈化空氣,且凈化效果依然不夠理想。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種空氣凈化劑的制備方法,解決現(xiàn)有技術(shù)中的空氣凈化劑凈化效果不佳且用途單一的問題。
本發(fā)明解決技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種空氣凈化劑的制備方法,包括如下步驟:
S1、將海泡石粉浸入至鎂鹽溶液中,調(diào)節(jié)pH值至9-12,在惰性氣體的保護下經(jīng)干燥、鍛燒、粉碎得到多孔結(jié)構(gòu)的第一微粒載體;
S2、將第一微粒載體加入有機溶劑中超聲振蕩,經(jīng)過離心后靜置,濾去上層液體,得到潤濕后的第一微粒載體;
S3、將潤濕后的第一微粒載體浸漬于TiO2溶膠中,超聲振蕩,經(jīng)離心去除多余溶膠,干燥,鍛燒,球磨,過篩,得到第一微粒;
S4、將PLGA加入至有機溶劑中,攪拌溶解后滴加入油酸鈉,超聲乳化的同時滴加薰衣草油,形成乳化液,將乳化液逐漸滴至含有油酸鈉的外水相中,持續(xù)攪拌直至有機溶劑完全揮發(fā),離心,除去上清液,烘干,得到第二微粒,且第二微粒的粒徑小于第一微粒的粒徑;
S5、將第二微粒置于聚醚酰亞胺溶液中,不斷攪拌,進行改性;
S6、將改性后的第二微粒與第一微粒相混合,將第二微粒載入了第一微粒的表面和孔道內(nèi),得到空氣凈化劑。
在本發(fā)明的空氣凈化劑的制備方法中,在步驟S1中,鎂鹽溶液中Mg2+濃度為40mol/L-50mol/L,海泡石粉的加入量占鎂鹽溶液體積為0.5g/ml-5g/ml。
在本發(fā)明的空氣凈化劑的制備方法中,在步驟S2中,第一微粒載體占有機溶劑的質(zhì)量體積比為0.05g/ml-0.3g/ml,在該步驟中使用的有機溶劑為甲醇或乙醇。
在本發(fā)明的空氣凈化劑的制備方法中,在步驟S3中,潤濕后的第一微粒載體與TiO2溶膠的質(zhì)量比值為0.01-0.05。
在本發(fā)明的空氣凈化劑的制備方法中,在步驟S4中,油酸鈉的加入量與PLGA的質(zhì)量比值為0.1-0.3。
在本發(fā)明的空氣凈化劑的制備方法中,在步驟S4中,薰衣草油與PLGA的質(zhì)量比值為2-10。
在本發(fā)明的空氣凈化劑的制備方法中,在步驟S4中,外水相中含油酸鈉的濃度為0.1%-2.5%。
在本發(fā)明的空氣凈化劑的制備方法中,在步驟S5中,聚醚酰亞胺溶液的濃度為0.05%-0.15%,第二微粒的加入量占聚醚酰亞胺溶液體積為0.5g/ml-2.5g/ml。
在本發(fā)明的空氣凈化劑的制備方法中,在步驟S6中,改性后的第二微粒與第一微粒的混合時間為12h-36h。
在本發(fā)明的空氣凈化劑的制備方法中,第一微粒的粒徑為150μm-350μm,第二微粒的粒徑≤30μm。
實施本發(fā)明的空氣凈化劑的制備方法,具有以下有益效果:通過本發(fā)明的方法制備的空氣凈化劑不僅可以利用制備的第一微粒載體富集空氣中的污染物,同時利用TiO2有效凈化空氣,而且本發(fā)明中的第一微粒載體上還通過加入薰衣草油并制成PLGA微球,遇到空氣中的水分會逐漸緩慢釋放淡淡的薰衣草香,使室內(nèi)空氣環(huán)境更佳,且具有安神的作用,使人放松并產(chǎn)生愉悅感。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例,對本發(fā)明的空氣凈化劑的制備方法作進一步說明:
本發(fā)明提供一種空氣凈化劑的制備方法,包括如下步驟:
S1、將海泡石粉浸入至鎂鹽溶液中,調(diào)節(jié)pH值至9-12,在惰性氣體的保護下經(jīng)干燥、鍛燒、粉碎得到多孔結(jié)構(gòu)的第一微粒載體,干燥溫度為50℃-80℃,干燥時間為8h-12h,鍛燒溫度為450℃-700℃,優(yōu)選為550℃-650℃,鍛燒時間為1h-3h;惰性氣體可以是氮氣或稀有氣體等;經(jīng)粉碎后的第一微粒載體粒徑優(yōu)選選用0.1mm-3mm,更優(yōu)選為1mm-2mm;鎂鹽溶液中Mg2+濃度為40mol/L-50mol/L,海泡石粉的加入量占鎂鹽溶液體積為0.5g/ml-5g/ml,優(yōu)選為1.5g/ml-3.5g/ml;在該步驟制備的第一微粒載體是在海泡石粉上形成了氧化鎂多孔劑,因此得到了海泡石粉與氧化鎂相結(jié)合的強效吸附劑;
S2、將第一微粒載體加入有機溶劑中超聲振蕩,超聲振蕩時間優(yōu)選為10min-25min,經(jīng)過離心后靜置1h-3h,濾去上層液體,得到潤濕后的第一微粒載體;第一微粒載體占有機溶劑的質(zhì)量體積比為0.05g/ml-0.3g/ml,在該步驟中使用的有機溶劑為甲醇或乙醇;將第一微粒載體加入至有機溶劑中的目的是為了使第一微粒載體充分潤濕,以便后續(xù)與TiO2溶膠可以充分接觸;
S3、將潤濕后的第一微粒載體浸漬于TiO2溶膠中,超聲振蕩,超聲振蕩時間優(yōu)選為5min-15min,經(jīng)離心去除多余溶膠,于50℃-80℃干燥0.5h-2h,350℃-600℃鍛燒1h-3h,球磨,過篩45目-100目,得到第一微粒;潤濕后的第一微粒載體與TiO2溶膠的質(zhì)量比值為0.01-0.05;在該步驟中,使TiO2分布于第一微粒載體的多孔道內(nèi),可以防止TiO2凝聚,利用第一微粒載體吸附空氣污染物,將空氣污染物富集在第一微粒載體周圍,然后通過TiO2分解甲醛、苯等有害物質(zhì);
其中TiO2溶膠的制備過程如下:將鈦酸丁酯以體積比1:5攪拌下滴入無水乙醇中,再加入二乙醇胺,二乙醇胺與鈦酸丁酯的體積比為1:12,超聲振蕩10min;加入1/2溶液體積的乙醇和1/4溶液體積的水攪拌反應8h-24h,制得均勻透明的TiO2溶膠;
S4、將PLGA加入至有機溶劑中,該有機溶劑為二氯甲烷或乙酸乙酯,有機溶劑的加入量以使PLGA能溶解即可,攪拌溶解后滴加入聚乙烯醇,超聲乳化的同時滴加薰衣草油,超聲直至形成乳化液,將乳化液逐漸滴至含有油酸鈉的外水相中,持續(xù)攪拌直至有機溶劑完全揮發(fā),離心,除去上清液,在40℃-60℃烘干4h-24h,過篩,得到第二微粒;其中,PLGA的分子量為5000-100000,優(yōu)選為15000-20000,PLGA的LA與GA的摩爾比例范圍為20:80~80:20,優(yōu)選為60:40;油酸鈉的加入量與PLGA的質(zhì)量比值為0.1-0.3,優(yōu)選為0.2;薰衣草油與PLGA的質(zhì)量比值為2-10,優(yōu)選為4-5;外水相中含油酸鈉的濃度為0.1%-2.5%,優(yōu)選為0.5%-0.8%;
其中,制得的第二微粒的粒徑小于第一微粒的粒徑;第一微粒的粒徑為150μm-350μm,第二微粒的粒徑≤30μm,第二微粒的粒徑優(yōu)選為10μm-30μm;在本步驟中,將薰衣草油包覆在PLGA微球中,并加入了致孔劑,當?shù)诙⒘S龅娇諝庵兴謺r,會非常緩慢的蝕解,逐漸地釋放淡淡的薰衣草香,進一步優(yōu)化空氣環(huán)境;而且海泡石粉有吸水的作用,其吸收的水分用于第二微粒的蝕解,二者相輔相成;
S5、將第二微粒置于PEI溶液中,不斷攪拌,優(yōu)選攪拌6h-24h;進行改性;PEI溶液的濃度為0.05%-0.15%,第二微粒的加入量占PEI溶液體積為0.5g/ml-2.5g/ml,優(yōu)選為1.5g/ml-2g/ml;在該步驟中對第二微粒進行優(yōu)化,以便使其附著于第一微粒的表面和孔道內(nèi);
S6、將改性后的第二微粒與第一微粒相混合,混合時間為12h-36h,將第二微粒載入了第一微粒的表面和孔道內(nèi),得到空氣凈化劑。
實施例1:
將海泡石粉浸入至含Mg2+濃度為45mol/L的鎂鹽溶液中,海泡石粉的加入量占鎂鹽溶液體積為2g/ml,調(diào)節(jié)pH值至9-12,在氮氣的保護下在65℃干燥10h,600℃鍛燒2h,粉碎成粒徑1mm-2mm,得到多孔結(jié)構(gòu)的第一微粒載體;將第一微粒載體加入無水乙醇中超聲振蕩15min,經(jīng)過離心后靜置2h,濾去上層液體,得到潤濕后的第一微粒載體,第一微粒載體與無水乙醇的質(zhì)量體積比值為0.1;將潤濕后的第一微粒載體浸漬于TiO2溶膠中,超聲振蕩10min,經(jīng)離心去除多余溶膠,于60℃干燥1h,在450℃鍛燒2h,球磨,過篩45目-100目,得到第一微粒,潤濕后的第一微粒載體與TiO2溶膠的質(zhì)量比值為0.02;將分子量為15000的PLGA加入至二氯甲烷中,攪拌溶解后滴加入油酸鈉,超聲乳化的同時滴加薰衣草油,將乳化液逐漸滴至含有油酸鈉的外水相中,持續(xù)攪拌直至有機溶劑完全揮發(fā),離心,除去上清液,在50℃烘干12h,過460目-1600目篩,得到第二微粒,其中,PLGA的LA與GA的摩爾比例范圍為60:40,油酸鈉的加入量與PLGA的質(zhì)量比值為0.2,薰衣草油與PLGA的質(zhì)量比值為4.5,外水相中含油酸鈉的濃度為0.6%;將第二微粒置于濃度為0.1%PEI溶液中,攪拌12h;進行改性,第二微粒的加入量占PEI溶液體積為1.5g/ml;將改性后的第二微粒與第一微粒相混合,混合時間為24h,將第二微粒載入了第一微粒的表面和孔道內(nèi),得到空氣凈化劑。
實施例2:
將海泡石粉浸入至含Mg2+濃度為40mol/L的鎂鹽溶液中,海泡石粉的加入量占鎂鹽溶液體積為1.5g/ml,調(diào)節(jié)pH值至9-12,在氬氣的保護下在50℃干燥12h,550℃鍛燒3h,粉碎成粒徑0.1mm-1mm,得到多孔結(jié)構(gòu)的第一微粒載體;將第一微粒載體加入無水乙醇中超聲振蕩10min,經(jīng)過離心后靜置3h,濾去上層液體,得到潤濕后的第一微粒載體,第一微粒載體與無水乙醇的質(zhì)量體積比值為0.15;將潤濕后的第一微粒載體浸漬于TiO2溶膠中,超聲振蕩5min,經(jīng)離心去除多余溶膠,于50℃干燥2h,在350℃鍛燒3h,球磨,過篩45目-100目,得到第一微粒,潤濕后的第一微粒載體與TiO2溶膠的質(zhì)量比值為0.03;將分子量為20000的PLGA加入至乙酸乙酯中,攪拌溶解后滴加入油酸鈉,超聲乳化的同時滴加薰衣草油,將乳化液逐漸滴至含有油酸鈉的外水相中,持續(xù)攪拌直至有機溶劑完全揮發(fā),離心,除去上清液,在40℃烘干24h,過500目-1000目篩,得到第二微粒,其中,PLGA的LA與GA的摩爾比例范圍為50:50,油酸鈉的加入量與PLGA的質(zhì)量比值為0.25,薰衣草油與PLGA的質(zhì)量比值為4,外水相中含油酸鈉的濃度為0.5%;將第二微粒置于濃度為0.05%PEI溶液中,攪拌6h;進行改性,第二微粒的加入量占PEI溶液體積為2g/ml;將改性后的第二微粒與第一微粒相混合,混合時間為12h,將第二微粒載入了第一微粒的表面和孔道內(nèi),得到空氣凈化劑。
實施例3:
將海泡石粉浸入至含Mg2+濃度為50mol/L的鎂鹽溶液中,海泡石粉的加入量占鎂鹽溶液體積為3.5g/ml,調(diào)節(jié)pH值至9-12,在氬氣的保護下在80℃干燥8h,650℃鍛燒1h,粉碎成粒徑1mm-3mm,得到多孔結(jié)構(gòu)的第一微粒載體;將第一微粒載體加入無水乙醇中超聲振蕩25min,經(jīng)過離心后靜置1h,濾去上層液體,得到潤濕后的第一微粒載體,第一微粒載體與無水乙醇的質(zhì)量體積比值為0.2;將潤濕后的第一微粒載體浸漬于TiO2溶膠中,超聲振蕩15min,經(jīng)離心去除多余溶膠,于80℃干燥0.5h,在600℃鍛燒1h,球磨,過篩45目-100目,得到第一微粒,潤濕后的第一微粒載體與TiO2溶膠的質(zhì)量比值為0.04;將分子量為20000的PLGA加入至乙酸乙酯中,攪拌溶解后滴加入油酸鈉,超聲乳化的同時滴加薰衣草油,將乳化液逐漸滴至含有油酸鈉的外水相中,持續(xù)攪拌直至有機溶劑完全揮發(fā),離心,除去上清液,在60℃烘干8h,過460目-1000目篩,得到第二微粒,其中,PLGA的LA與GA的摩爾比例范圍為40:60,油酸鈉的加入量與PLGA的質(zhì)量比值為0.3,薰衣草油與PLGA的質(zhì)量比值為5,外水相中含油酸鈉的濃度為0.8%;將第二微粒置于濃度為0.15%PEI溶液中,攪拌24h;進行改性,第二微粒的加入量占PEI溶液體積為2g/ml;將改性后的第二微粒與第一微粒相混合,混合時間為36h,將第二微粒載入了第一微粒的表面和孔道內(nèi),得到空氣凈化劑。
實施例4:
將海泡石粉浸入至含Mg2+濃度為48mol/L的鎂鹽溶液中,海泡石粉的加入量占鎂鹽溶液體積為0.5g/ml,調(diào)節(jié)pH值至9-12,在氮氣的保護下在65℃干燥10h,450℃鍛燒3h,粉碎成粒徑1mm-2mm,得到多孔結(jié)構(gòu)的第一微粒載體;將第一微粒載體加入無水乙醇中超聲振蕩15min,經(jīng)過離心后靜置2h,濾去上層液體,得到潤濕后的第一微粒載體,第一微粒載體與無水乙醇的質(zhì)量體積比值為0.05;將潤濕后的第一微粒載體浸漬于TiO2溶膠中,超聲振蕩10min,經(jīng)離心去除多余溶膠,于60℃干燥1h,在450℃鍛燒2h,球磨,過篩45目-100目,得到第一微粒,潤濕后的第一微粒載體與TiO2溶膠的質(zhì)量比值為0.01;將分子量為5000的PLGA加入至二氯甲烷中,攪拌溶解后滴加入油酸鈉,超聲乳化的同時滴加薰衣草油,將乳化液逐漸滴至含有油酸鈉的外水相中,持續(xù)攪拌直至有機溶劑完全揮發(fā),離心,除去上清液,在60℃烘干4h,過800目-1600目篩,得到第二微粒,其中,PLGA的LA與GA的摩爾比例范圍為80:20,油酸鈉的加入量與PLGA的質(zhì)量比值為0.1,薰衣草油與PLGA的質(zhì)量比值為2,外水相中含油酸鈉的濃度為0.1%;將第二微粒置于濃度為0.1%PEI溶液中,攪拌12h;進行改性,第二微粒的加入量占PEI溶液體積為0.5g/ml;將改性后的第二微粒與第一微粒相混合,混合時間為12h,將第二微粒載入了第一微粒的表面和孔道內(nèi),得到空氣凈化劑。
實施例5:
將海泡石粉浸入至含Mg2+濃度為42mol/L的鎂鹽溶液中,海泡石粉的加入量占鎂鹽溶液體積為5g/ml,調(diào)節(jié)pH值至9-12,在氮氣的保護下在65℃干燥10h,700℃鍛燒1h,粉碎成粒徑1mm-2mm,得到多孔結(jié)構(gòu)的第一微粒載體;將第一微粒載體加入無水乙醇中超聲振蕩15min,經(jīng)過離心后靜置2h,濾去上層液體,得到潤濕后的第一微粒載體,第一微粒載體與無水乙醇的質(zhì)量體積比值為0.3;將潤濕后的第一微粒載體浸漬于TiO2溶膠中,超聲振蕩10min,經(jīng)離心去除多余溶膠,于60℃干燥1h,在450℃鍛燒2h,球磨,過篩45目-100目,得到第一微粒,潤濕后的第一微粒載體與TiO2溶膠的質(zhì)量比值為0.05;將分子量為100000的PLGA加入至二氯甲烷中,攪拌溶解后滴加入油酸鈉,超聲乳化的同時滴加薰衣草油,將乳化液逐漸滴至含有油酸鈉的外水相中,持續(xù)攪拌直至有機溶劑完全揮發(fā),離心,除去上清液,在60℃烘干4h,過600目-1100目篩,得到第二微粒,其中,PLGA的LA與GA的摩爾比例范圍為20:80,油酸鈉的加入量與PLGA的質(zhì)量比值為0.3,薰衣草油與PLGA的質(zhì)量比值為10,外水相中含油酸鈉的濃度為2.5%;將第二微粒置于濃度為0.1%PEI溶液中,攪拌12h;進行改性,第二微粒的加入量占PEI溶液體積為2.5g/ml;將改性后的第二微粒與第一微粒相混合,混合時間為36h,將第二微粒載入了第一微粒的表面和孔道內(nèi),得到空氣凈化劑。
上述實施例的方法制備得到的空氣凈化劑對空氣的凈化效果見下表:
由表中數(shù)據(jù)可以看出,通過本發(fā)明的方法制備的空氣凈化劑穩(wěn)定、長效,凈化空氣效果優(yōu)異。而且本發(fā)明的方法制備的空氣凈化劑在使用100天后仍然有薰衣草香,長效效果顯著。
應當理解的是,對本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說,可以根據(jù)上述說明加以改進或變換,所有這些改進或變換都應屬于本發(fā)明所附要求的保護范圍之內(nèi)。