本發(fā)明涉及濕法磷酸生產(chǎn)尾氣洗滌吸收裝置及方法，屬于磷化工生產(chǎn)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氟硅材料作為重要的化工新材料廣泛應(yīng)用于軍工、航空航天、石油化工、電子信息、汽車、輕紡、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、食品和新能源與戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)等領(lǐng)域。經(jīng)過50多年的發(fā)展，我國氟硅材料產(chǎn)業(yè)已形成門類齊全，產(chǎn)業(yè)鏈完整，并與其它產(chǎn)業(yè)高度關(guān)聯(lián)的高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)，同時，我國已經(jīng)成為全球氟硅材料生產(chǎn)和消費大國。
在自然界中，氟資源主要來源于天然冰晶石、螢石及磷礦石。其中，天然冰晶石數(shù)量極少，工業(yè)開發(fā)價值低。我國30wt/a的氟化鹽產(chǎn)品中，約88％的氟來自于螢石。隨著氟化工產(chǎn)品需求的與日俱增，螢石的消耗量逐步增大，現(xiàn)有螢石儲量僅能滿足中國氟化工約20年的發(fā)展，為實現(xiàn)氟化工行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展，需開發(fā)其它氟資源綜合利用技術(shù)。磷礦石中含有一定量的氟，在濕法磷酸生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生大量含氟氣體以及硅膠沉淀，在不可再生資源緊缺的今天，研究濕法磷酸生產(chǎn)尾氣中氟硅資源回收技術(shù)尤為重要。
目前已見報道的磷礦伴生氟硅資源綜合利用技術(shù)有南化集團(tuán)公司夏克立利用含氟廢氣生產(chǎn)氟化物和白炭黑，由氟硅酸與純堿反應(yīng)制備氟化鈉和白炭黑；上海維來現(xiàn)代科技發(fā)展有限公司申請了以氟硅酸鈉為原料制備白炭黑的發(fā)明專利；云南云天化國際化工股份有限公司研究出濕法磷酸副產(chǎn)氟硅酸氨化生產(chǎn)高補強白炭黑的工藝路線。磷肥副產(chǎn)硅膠可以用來制備水玻璃、白炭黑、4A型分子篩、五水偏硅酸鈉、碳化硅和單晶硅等。鑒于傳統(tǒng)工藝中濕法磷酸生產(chǎn)尾氣洗滌吸收液-氟硅酸濃度較低且雜質(zhì)含量高，氟硅資源的高效綜合利用受到制約。當(dāng)前，磷化工行業(yè)主要利用濕法磷酸濃縮過程中得到的氟硅酸和硅膠為原料進(jìn)行氟硅資源的進(jìn)一步深加工。
中國磷礦石使用量約為30000kt/a，其中伴生氟主要以氟磷灰石的形式存在，氟占磷礦石的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為3％-4％。濃硫酸分解磷礦粉過程中，氟的氣相逸出量約為5％-10％，進(jìn)入磷石膏中約為25％-30％，進(jìn)入磷酸中約為65％-70％，在磷酸濃縮過程中進(jìn)入氣相的氟約為38％-45％。當(dāng)前，貴陽開磷化肥有限公司磷酸車間磷酸萃取工段擁有72wt(P2O5)/a濕法磷酸產(chǎn)能，由于磷礦石中SiO2過量，故液相中氟化物主要以H2SiF6形式存在，尾氣洗滌吸收系統(tǒng)產(chǎn)生的100％H2SiF6量約為1.4wt/a，100％SiO2量約為2900t/a。從環(huán)保和氟硅資源綜合利用的角度考慮，必須對濕法磷酸生產(chǎn)尾氣進(jìn)行處理。選用合適的洗滌吸收方法處理濕法磷酸生產(chǎn)尾氣對于磷化工生產(chǎn)具有重要意義。
濕法磷酸生產(chǎn)尾氣的洗滌吸收過程是一個氣液傳質(zhì)過程，影響其洗滌吸收效率的因素主要有以下幾個方面：
(1)從濕法磷酸萃取反應(yīng)消化槽逸出的尾氣溫度較高(65～75℃)，水分的蒸發(fā)使尾氣接近飽和狀態(tài)，使得以氣液傳質(zhì)為主的吸收過程幾乎無法進(jìn)行，而變成了對飽和水蒸氣的冷凝過程，需要大量的洗滌吸收劑才能使氣體冷凝下來。否則尾氣中的大量氟化物將被未冷凝的水蒸氣帶出尾氣洗滌吸收系統(tǒng)。
(2)濕法磷酸萃取尾氣中的SiF4含量高，SiF4與洗滌吸收劑中的水分在氣液相界面處形成SiO2·nH2O的膠體泡沫層，將會降低SiF4與洗滌吸收劑中水分的反應(yīng)速度，限制界面化學(xué)反應(yīng)過程的連續(xù)進(jìn)行。同時，并在液相中析出SiO2·nH2O膠體，易沉積在吸收塔內(nèi)壁、吸收洗滌循環(huán)液管道內(nèi)壁及噴頭上，造成洗滌吸收塔及管道內(nèi)壁的堵塞，影響正常生產(chǎn)。
(3)濕法磷酸生產(chǎn)使用的原料磷礦中碳酸鹽及有機物成分通常較高，在濕法磷酸萃取過程中，會產(chǎn)生大量泡沫，泡沫中將夾帶大量磷石膏及礦粉顆粒，并進(jìn)入氟吸收系統(tǒng)，這些顆粒物質(zhì)極易與H2SiF6溶液反應(yīng)生成難溶性的積垢，造成洗滌吸收塔及管道內(nèi)壁的堵塞，影響正常生產(chǎn)。
(4)尾氣洗滌吸收設(shè)備的工藝參數(shù)選擇也是影響尾氣洗滌吸收效率的重要因素。
目前，已見報道的濕法磷酸生產(chǎn)尾氣洗滌吸收工藝有水洗法、石灰水洗法、生石灰粉和活性炭干法處理含氟尾氣法及氨洗法。其中水洗法工藝簡單，技術(shù)成熟且應(yīng)用較為廣泛，當(dāng)前，大型濕法磷酸車間多采用“文丘里+一氟洗滌吸收塔+二氟洗滌吸收塔”三級逆流洗滌模式，該方法主要生成物H2SiF6濃度較低，直接生產(chǎn)Na2SiF6或無水HF技術(shù)難度較大且生產(chǎn)成本較高。倘若返回濕法磷酸萃取槽易造成萃取槽及過濾裝置結(jié)垢，直接外排污水站不僅增加污水處理難度，同時造成氟硅資源的浪費。無法外排的H2SiF6溶液連續(xù)循環(huán)洗滌吸收含氟尾氣易在氟吸收系統(tǒng)產(chǎn)生氟硅酸鹽、硅膠等結(jié)垢，造成系統(tǒng)設(shè)備堵塞，嚴(yán)重制約濕法磷酸生產(chǎn)裝置開機率及生產(chǎn)負(fù)荷的提高。同時，隨著H2SiF6溶液濃度的逐漸提高，氣液傳質(zhì)速度降低，導(dǎo)致尾氣洗滌吸收效果較差，使尾氣排放指標(biāo)(顆粒物排放濃度、顆粒物排放速率、氟化物排放濃度及氟化物排放速率)通常無法滿足《大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB16297-1996)二級標(biāo)準(zhǔn)限值要求。石灰水洗法采用堿性石灰水作吸收劑洗滌吸收濕法磷酸生產(chǎn)尾氣，其吸收效率較水洗法有所提高，但增加了尾氣中氟硅資源回收利用難度，該方法主要以凈化排空尾氣為目的。生石灰粉和活性炭干法處理含氟尾氣法是將含氟尾氣經(jīng)小型水霧噴淋吸收塔吸收后回收少量H2SiF6，同時使含氟尾氣增濕，出塔尾氣進(jìn)入混合器中，與噴入的生石灰粉和活性炭充分混勻后進(jìn)入袋式除塵器除塵，除塵后尾氣排放，而除下來的含氟灰在填埋場安全填埋。但該方法處理工藝較為復(fù)雜且造成氟資源的浪費。氨洗法就是利用氨水作為作吸收劑來吸收含氟氣體，生成(NH4)2SiF6溶液。該方法導(dǎo)致系統(tǒng)無H2SiF6產(chǎn)生，一定程度上限制了尾氣中氟硅資源的利用途徑。
當(dāng)前，濕法磷酸生產(chǎn)尾氣洗滌吸收裝置通常采用沖擊式洗滌器、噴射吸收塔、文丘里洗滌器、臥式橫流(錯流)噴淋洗滌器等。沖擊式洗滌器噴射吸收塔效率低，放空尾氣含氟濃度高，目前很少使用。噴射吸收塔效率也低，放空尾氣含氟濃度高，如云南某廠原先就采用的此洗滌器，后改建為三段凈化流程，即噴射吸收塔加上兩段湍球塔，并用2％Ca(OH)2的溶液作為吸收劑，放空尾氣含氟量方可降低。文丘里洗滌器是常用的含氟氣體凈化設(shè)備，缺點是流體阻力大，易被尾氣伴生硅膠等物質(zhì)堵塞喉管。采用一級文丘里洗滌器，不少工廠排空尾氣仍有超標(biāo)現(xiàn)象。臥式橫流(錯流)噴淋洗滌器從理論上講應(yīng)該是很好的氣體凈化設(shè)備，它的洗滌效率很高，均在99％以上，但在實際應(yīng)用中并不理想，尾氣伴生硅膠極易堵塞填料系統(tǒng)。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是：提供一種濕法磷酸生產(chǎn)尾氣洗滌吸收裝置，解決以下問題：
(1)保證濕法磷酸生產(chǎn)尾氣排放指標(biāo)(顆粒物排放濃度、顆粒物排放速率、氟化物排放濃度及氟化物排放速率)滿足《大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB16297-1996)二級標(biāo)準(zhǔn)限值要求。
(2)保證72wt(P2O5)/a濕法磷酸生產(chǎn)裝置配套尾氣洗滌吸收系統(tǒng)產(chǎn)生的100％H2SiF6量≥1.4wt/a，100％SiO2量約≥2900t/a，尾氣洗滌吸收液-H2SiF6溶液濃度≥10％。
(3)保證濕法磷酸生產(chǎn)尾氣洗滌吸收系統(tǒng)停機清理周期≥60d且停機清理時間≤1d。
(4)保證濕法磷酸生產(chǎn)尾氣洗滌吸收系統(tǒng)具備聯(lián)產(chǎn)Na2SiF6和無水HF功能。
(5)保證濕法磷酸生產(chǎn)尾氣洗滌吸收系統(tǒng)具備聯(lián)產(chǎn)尾氣中碘和硅資源回收功能。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：
一種濕法磷酸生產(chǎn)尾氣洗滌吸收裝置，包括按照尾氣流向依次順序連接的一氟洗滌吸收塔、文丘里洗滌吸收器、二氟洗滌吸收塔、三氟洗滌吸收塔和尾氣洗滌吸收塔，所述一氟洗滌吸收塔還與氟硅酸儲槽連接，所述三氟洗滌吸收塔和尾氣洗滌吸收塔之間還設(shè)置有除沫器和風(fēng)機，所述尾氣洗滌吸收塔與磷石膏渣場回水管路或10％氨水管路相連。
所述一氟洗滌吸收塔設(shè)置有兩層逆流噴淋洗滌裝置。
所述二氟洗滌吸收塔設(shè)置有兩層逆流噴淋洗滌裝置。
所述三氟洗滌吸收塔設(shè)置有三層逆流噴淋洗滌裝置。
所述尾氣洗滌吸收塔設(shè)置有三層逆流噴淋洗滌裝置。
所述尾氣洗滌吸收塔、三氟洗滌吸收塔、二氟洗滌吸收塔和一氟洗滌吸收塔之間通過過流管連接。
上述尾氣洗滌吸收裝置可按照下述過程操作：
1、根據(jù)濕法磷酸生產(chǎn)工況及尾氣排放指標(biāo)情況，選擇性打開磷石膏渣場回水或10％氨水閥門經(jīng)流量計計量20m3/h進(jìn)行尾氣洗滌吸收塔補充洗滌吸收液，經(jīng)尾氣洗滌吸收塔噴淋洗滌循環(huán)泵對尾氣進(jìn)行三層噴淋洗滌吸收，洗滌吸收后尾氣達(dá)標(biāo)排放。
2、當(dāng)尾氣洗滌吸收塔洗滌補充洗滌吸收液為磷石膏渣場回水時，當(dāng)吸收液H2SiF6濃度≥1.5％，比重≥1.0后，采用溢流方式將10m3/h吸收液補充至三氟洗滌吸收塔，經(jīng)三氟洗滌吸收塔噴淋洗滌循環(huán)泵對尾氣進(jìn)行三層噴淋洗滌吸收。當(dāng)尾氣洗滌吸收塔洗滌補充洗滌吸收液為10％氨水時，當(dāng)吸收液(NH4)2SiF6濃度≥10％后，將吸收液送至無水HF車間，吸收液與NH3進(jìn)一步反應(yīng)生成NH4F及SiO2·nH2O，NH4F進(jìn)一步與濃H2SO4反應(yīng)生成HF及NH4HSO4，HF再進(jìn)一步經(jīng)精餾等工序得無水HF產(chǎn)品。SiO2·nH2O與熱的NaOH溶液反應(yīng)生成Na2SiO3溶液，過濾分離固相雜質(zhì)后，于濾液中加入濃H2SO4得白炭黑沉淀，白炭黑進(jìn)一步經(jīng)過濾及干燥等工序得白炭黑產(chǎn)品。與此同時，打開磷石膏渣場回水閥門經(jīng)流量計計量20m3/h進(jìn)行三氟洗滌吸收塔補充洗滌吸收液，經(jīng)三氟洗滌吸收塔噴淋洗滌循環(huán)泵對尾氣進(jìn)行三層噴淋洗滌吸收。
3、當(dāng)三氟洗滌吸收塔洗滌吸收液H2SiF6濃度為1.0％-1.5％，比重為1.0-1.05后，補充至二氟洗滌吸收塔，經(jīng)二氟洗滌吸收塔噴淋洗滌循環(huán)泵對尾氣進(jìn)行兩層噴淋洗滌吸收。同時，啟動文丘里噴淋洗滌循環(huán)泵對尾氣進(jìn)行噴淋洗滌吸收。
4、當(dāng)二氟洗滌吸收塔洗滌吸收液H2SiF6濃度為3.0％-8.0％，比重為1.05-1.08后，補充至一氟洗滌吸收塔，經(jīng)一氟洗滌吸收塔噴淋洗滌循環(huán)泵對尾氣進(jìn)行兩層噴淋洗滌吸收。
5、當(dāng)一氟洗滌吸收塔洗滌吸收液H2SiF6濃度≥10.0％，比重≥1.08后，打開一氟洗滌吸收塔至氟硅酸中間槽連通管閥門，當(dāng)氟硅酸中間槽液位達(dá)到45％高度后，啟動氟硅酸中間泵將氟硅酸泵入氟硅酸儲罐。待氟硅酸儲罐內(nèi)氟硅酸一次沉降10h后，啟動氟硅酸泵將氟硅酸成品泵入氟鹽車間澄清池內(nèi)進(jìn)行二次沉降。澄清合格后的H2SiF6溶液送至碘回收車間，H2SiF6溶液依次經(jīng)氧化、萃取、吸收、凈化、氧化等工序制得精碘產(chǎn)品。
6、氟硅酸儲罐內(nèi)氟硅酸轉(zhuǎn)移空后，打開氟硅酸儲罐至硅膠收集槽連通管閥門，打開氟硅酸儲罐渣場回水沖洗水閥門，啟動硅膠槽攪拌槳，當(dāng)硅膠收集槽液位達(dá)到50％高度后，啟動硅膠泵將硅膠送至白炭黑車間。
7、當(dāng)氟硅酸罐區(qū)地槽液位達(dá)到50％高度后，啟動地槽立式泵將污水泵入污水槽，當(dāng)污水槽液位達(dá)到75％高度后此時減少尾氣洗滌吸收塔渣場回水用量(開機調(diào)試后確定具體數(shù)據(jù))。啟動污水立式泵將污水作為補水泵三氟洗滌吸收塔。根據(jù)氣液分離器結(jié)垢情況，定期打開氣液分離器清洗噴淋管閥門。
工藝水及氨水吸收含氟尾氣基本原理如下：濕法磷酸生產(chǎn)尾氣主要成分為SiF4，其次是HF、磷酸蒸汽及液滴等。
濕法磷酸萃取生產(chǎn)反應(yīng)方程式：
Ca5(PO4)3F+5H2SO4+10H2O＝3H3PO4+5CaSO4·2H2O+HF↑
反應(yīng)生成的HF與磷礦石中的SiO2反應(yīng)生成H2SiF6：
6HF+SiO2＝H2SiF6+2H2O
H2SiF6易進(jìn)一步分解生成SiF4和HF：
少量H2SiF6與SiO2反應(yīng)生成SiF4：
2H2SiF6+SiO2＝3SiF4↑+2H2O
氣相中的氟主要以SiF4形式存在，用水洗滌吸收后生成H2SiF6和硅膠沉淀：
3SiF4+(n+2)H2O＝2H2SiF6+SiO2·nH2O↓
若用氨水洗滌吸收后生成(NH4)2SiF6和硅膠沉淀：
3SiF4+(n+2)H2O＝2H2SiF6+SiO2·nH2O↓
H2SiF6+2NH3＝(NH4)2SiF6
(NH4)2SiF6易溶于水，與過量的NH3作用時可發(fā)生分解反應(yīng)：
該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，選擇相應(yīng)的條件，便能使之往任一方向進(jìn)行到底。
一種濕法磷酸生產(chǎn)尾氣洗滌吸收方法，將含氟硅尾氣經(jīng)一氟洗滌吸收塔逆流洗滌吸收后進(jìn)入文丘里洗滌吸收器，含氟尾氣經(jīng)文丘里洗滌吸收器洗滌后進(jìn)入二氟洗滌吸收塔，經(jīng)逆流洗滌吸收后，含氟尾氣進(jìn)入三氟洗滌吸收塔，經(jīng)逆流洗滌吸收后，含氟尾氣經(jīng)除沫器除沫后由尾氣風(fēng)機進(jìn)入尾氣洗滌吸收塔逆流洗滌吸收后80m高空排放；當(dāng)一氟洗滌塔洗滌吸收液的溶液濃度≥10％后，將其排出尾氣洗滌吸收系統(tǒng)去往氟硅酸貯槽沉降，上清液經(jīng)回收其中的溶解碘后作為Na2SiF6車間和無水HF車間原料，下部沉降硅膠作為白炭黑車間原料。
尾氣洗滌吸收塔逆流洗滌液為磷石膏渣場回水或10％氨水。
洗滌吸收液在各洗滌吸收設(shè)備內(nèi)進(jìn)行強制逆流循環(huán)。
本發(fā)明的濕法磷酸生產(chǎn)尾氣洗滌吸收裝置采用“一氟洗滌吸收塔→文丘里洗滌吸收器→二氟洗滌吸收塔→三氟洗滌吸收塔→尾氣洗滌吸收塔”五級逆流洗滌吸收方式，將來自濕法磷酸萃取反應(yīng)消化槽等含氟硅尾氣經(jīng)一氟洗滌吸收塔循環(huán)洗滌液兩層逆流洗滌吸收后進(jìn)入高效文丘里洗滌吸收器，含氟尾氣經(jīng)文丘里洗滌吸收器洗滌后進(jìn)一步進(jìn)入二氟洗滌吸收塔經(jīng)循環(huán)洗滌液兩層逆流洗滌吸收后，含氟尾氣經(jīng)二氟洗滌吸收塔洗滌后進(jìn)一步進(jìn)入三氟洗滌吸收塔經(jīng)循環(huán)洗滌液三層逆流洗滌吸收后，含氟尾氣經(jīng)除沫器除沫后由尾氣風(fēng)機推力進(jìn)入尾氣洗滌吸收塔三層逆流洗滌吸收后80m高空排放。其中尾氣洗滌吸收塔三層逆流洗滌液可根據(jù)濕法磷酸生產(chǎn)工況及尾氣排放指標(biāo)情況切換使用磷石膏渣場回水或10％氨水。洗滌吸收液在各洗滌吸收設(shè)備內(nèi)由各循環(huán)泵進(jìn)行強制逆流循環(huán)。渣場回水或氨水補充至尾氣洗滌吸收塔。當(dāng)一氟洗滌塔洗滌吸收液(主要為H2SiF6)溶液濃度(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))≥10％后排出尾氣洗滌吸收系統(tǒng)去氟硅酸貯槽沉降，上清液經(jīng)回收其中的溶解碘后作為Na2SiF6車間和無水HF車間原料，下部沉降硅膠作為白炭黑車間原料。
本發(fā)明通過研究開發(fā)了新型濕法磷酸生產(chǎn)尾氣洗滌吸收裝置和方法，保證了濕法磷酸生產(chǎn)尾氣排放指標(biāo)(顆粒物排放濃度、顆粒物排放速率、氟化物排放濃度及氟化物排放速率)滿足《大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB16297-1996)二級標(biāo)準(zhǔn)限值要求。保證了72wt(P2O5)/a濕法磷酸生產(chǎn)裝置配套尾氣洗滌吸收系統(tǒng)產(chǎn)生的100％H2SiF6量≥1.4wt/a，100％SiO2量約≥2900t/a，尾氣洗滌吸收液-H2SiF6溶液濃度≥10％。保證了濕法磷酸生產(chǎn)尾氣洗滌吸收系統(tǒng)停機清理周期≥60d且停機清理時間≤1d。保證了濕法磷酸生產(chǎn)尾氣洗滌吸收系統(tǒng)具備聯(lián)產(chǎn)Na2SiF6和無水HF功能。保證了濕法磷酸生產(chǎn)尾氣洗滌吸收系統(tǒng)具備聯(lián)產(chǎn)尾氣中碘和硅資源回收功能。
本發(fā)明具有濕法磷酸生產(chǎn)尾氣洗滌吸收效果明顯，尾氣中氟硅碘資源回收利用率高，裝置自動化程度高、運行維護(hù)成本低等優(yōu)點
附圖說明
圖1是本發(fā)明的裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
如圖1所示，一種濕法磷酸生產(chǎn)尾氣洗滌吸收裝置，包括按照尾氣流向依次順序連接的一氟洗滌吸收塔1、文丘里洗滌吸收器2、二氟洗滌吸收塔3、三氟洗滌吸收塔4和尾氣洗滌吸收塔7，一氟洗滌吸收塔1還通過氟硅酸緩沖槽8、氟硅酸泵9與氟硅酸儲槽連接，三氟洗滌吸收塔4和尾氣洗滌吸收塔7之間還設(shè)置有除沫器5和風(fēng)機6，除沫器5配置有除沫器液封槽10和除沫器洗滌循環(huán)泵。尾氣洗滌吸收塔7與磷石膏渣場回水管路或10％氨水管路相連。一氟洗滌吸收塔1設(shè)置有兩層逆流噴淋洗滌裝置和兩臺一氟噴淋洗滌循環(huán)泵。二氟洗滌吸收塔3設(shè)置有兩層逆流噴淋洗滌裝置和兩臺二氟噴淋洗滌循環(huán)泵。三氟洗滌吸收塔4設(shè)置有三層逆流噴淋洗滌裝置和三臺三氟噴淋洗滌循環(huán)泵。尾氣洗滌吸收塔設(shè)置有三層逆流噴淋洗滌裝置和三臺尾氣噴淋洗滌循環(huán)泵。文丘里洗滌吸收器2配置有一臺文丘里洗滌循環(huán)泵。尾氣洗滌吸收塔7、三氟洗滌吸收塔4、二氟洗滌吸收塔3和一氟洗滌吸收塔1之間通過過流管連接。
實施例1
尾氣洗滌吸收塔7補磷石膏渣場回水量為150-200m3/h，洗滌吸收尾氣后經(jīng)流量計計量，分10m3/h按“三氟洗滌吸收塔4→二氟洗滌吸收塔3→一氟洗滌吸收塔1”順序進(jìn)尾氣洗滌吸收系統(tǒng)。剩余水量經(jīng)泵送至磷石膏渣場回水大循環(huán)水池。
所有塔體泵進(jìn)口管高低液位控制蝶閥均處于開啟狀態(tài)。采用三氟洗滌吸收塔噴淋洗滌循環(huán)泵、二氟洗滌吸收塔噴淋洗滌循環(huán)泵及一氟洗滌吸收塔噴淋洗滌循環(huán)泵分別對三氟洗滌吸收塔4、二氟洗滌吸收塔3及一氟洗滌吸收塔1進(jìn)行過流補水。
(1)對氣液分離器液封槽補渣場回水至溢流口處。
(2)打開渣場回水閥門經(jīng)流量計計量后進(jìn)行尾氣洗滌吸收塔7補水，當(dāng)尾氣洗滌吸收塔7液位超過80％時，關(guān)閉三氟洗滌吸收塔4洗滌泵進(jìn)口閥門，打開尾氣洗滌吸收塔7至三氟洗滌吸收塔4過流管閥門，啟動對應(yīng)三氟洗滌吸收塔噴淋洗滌循環(huán)泵對三氟洗滌吸收塔4進(jìn)行補水。
(3)當(dāng)三氟洗滌吸收塔4液位超過65％時，關(guān)閉二氟洗滌吸收塔3洗滌泵進(jìn)口閥門，打開三氟洗滌吸收塔4至二氟洗滌吸收塔3過流管閥門，啟動對應(yīng)二氟洗滌吸收塔噴淋洗滌循環(huán)泵對二氟洗滌吸收塔3進(jìn)行補水。
(4)當(dāng)二氟洗滌吸收塔3液位超過75％時，關(guān)閉一氟洗滌吸收塔1洗滌泵進(jìn)口閥門，打開二氟洗滌吸收塔3至一氟洗滌吸收塔1過流管閥門，啟動對應(yīng)一氟洗滌吸收塔噴淋洗滌循環(huán)泵對一氟洗滌吸收塔1進(jìn)行補水。
(5)當(dāng)一氟洗滌吸收塔1液位達(dá)到85％時，打開一氟洗滌吸收塔噴淋洗滌循環(huán)泵進(jìn)口閥門，關(guān)閉二氟洗滌吸收塔3至一氟洗滌吸收塔1過流管閥門，啟動一氟洗滌吸收塔噴淋洗滌循環(huán)泵實現(xiàn)一氟洗滌吸收塔1噴淋洗滌。
(6)打開二氟洗滌吸收塔噴淋洗滌循環(huán)泵和文丘里噴淋洗滌循環(huán)泵進(jìn)口閥門，保證二氟洗滌吸收塔3液位達(dá)到80％，關(guān)閉三氟洗滌吸收塔4至二氟洗滌吸收塔3過流管閥門，啟動二氟洗滌吸收塔噴淋洗滌循環(huán)泵和文丘里噴淋洗滌循環(huán)泵，實現(xiàn)二氟洗滌吸收塔3和文丘里洗滌吸收器2噴淋洗滌。
(7)打開三氟洗滌吸收塔噴淋洗滌循環(huán)泵進(jìn)口閥門，保證三氟洗滌吸收塔液位達(dá)到85％。關(guān)閉尾氣洗滌吸收塔7至三氟洗滌吸收塔4過流管閥門，啟動三氟洗滌吸收塔噴淋洗滌循環(huán)泵實現(xiàn)三氟洗滌吸收塔4噴淋洗滌。
(8)打開尾氣洗滌吸收塔噴淋洗滌循環(huán)泵進(jìn)口閥門，啟動尾氣洗滌吸收塔噴淋洗滌循環(huán)泵實現(xiàn)尾氣洗滌吸收塔7噴淋洗滌。
(9)當(dāng)尾氣洗滌吸收塔7液位達(dá)到85％時，啟動尾氣風(fēng)機。
(10)當(dāng)尾氣洗滌吸收塔7液位達(dá)到90％時，打開尾氣洗滌吸收塔噴淋洗滌循環(huán)泵至三氟洗滌吸收塔4補水管閥門，調(diào)節(jié)補水管閥門開度，使三氟洗滌吸收塔補水管流量計流量顯示為10m3/h。
(11)當(dāng)三氟洗滌吸收塔4液位達(dá)到溢流高度后，溢流水以10m3/h流量按“三氟洗滌吸收塔4→二氟洗滌吸收塔3→一氟洗滌吸收塔1”順序進(jìn)入尾氣洗滌吸收系統(tǒng)。
(12)當(dāng)一氟洗滌吸收塔1洗滌吸收液氟硅酸濃度達(dá)到工藝控制指標(biāo)后，打開一氟洗滌吸收塔1至氟硅酸緩沖槽8連通管閥門，當(dāng)氟硅酸緩沖槽8液位達(dá)到50％時，打開氟硅酸泵9進(jìn)口閥門，啟動氟硅酸泵9將氟硅酸泵入氟硅酸儲槽。
(13)當(dāng)一氟洗滌吸收塔1洗滌吸收液氟硅酸濃度達(dá)到工藝控制指標(biāo)后，打開一氟洗滌吸收塔1至氟硅酸緩沖槽8連通管閥門，當(dāng)氟硅酸中間槽液位達(dá)到45％高度后，啟動氟硅酸泵9將氟硅酸泵入氟硅酸儲槽。待氟硅酸儲槽內(nèi)氟硅酸一次沉降10h后，啟動氟硅酸泵9將氟硅酸成品泵入氟鹽車間澄清池內(nèi)進(jìn)行二次沉降。澄清合格后的H2SiF6溶液送至碘回收車間，H2SiF6溶液依次經(jīng)氧化、萃取、吸收、凈化、氧化等工序制得精碘產(chǎn)品。
(14)氟硅酸儲槽內(nèi)氟硅酸轉(zhuǎn)移空后，打開氟硅酸儲槽至硅膠收集槽連通管閥門，打開氟硅酸儲槽渣場回水沖洗水閥門，啟動硅膠槽攪拌槳，當(dāng)硅膠收集槽液位達(dá)到50％高度后，啟動硅膠泵將硅膠送至白炭黑車間。
(15)當(dāng)氟硅酸槽區(qū)地槽液位達(dá)到50％高度后，啟動地槽立式泵將污水泵入污水槽，當(dāng)污水槽液位達(dá)到75％高度后此時減少尾氣洗滌吸收塔7渣場回水用量。啟動污水立式泵將污水作為補水泵入三氟洗滌吸收塔4。
(16)根據(jù)氣液分離器結(jié)垢情況，定期打開氣液分離器清洗噴淋管閥門。
實施例2
尾氣洗滌吸收塔7、三氟洗滌吸收塔4、二氟洗滌吸收塔3及一氟洗滌吸收塔1間歇式獨立噴淋洗滌。利用對應(yīng)三氟洗滌吸收塔噴淋洗滌循環(huán)泵過流管線、二氟洗滌吸收塔噴淋洗滌循環(huán)泵過流管線及一氟洗滌吸收塔噴淋洗滌循環(huán)泵過流管線分別對三氟洗滌吸收塔4、二氟洗滌吸收塔3及一氟洗滌吸收塔1進(jìn)行過流補水。
(1)打開渣場回水閥門經(jīng)流量計計量后進(jìn)行尾氣洗滌吸收塔7補水，當(dāng)尾氣洗滌吸收塔7液位超過90％時，打開尾氣洗滌吸收塔7至三氟洗滌吸收塔4過流管閥門，啟動對應(yīng)三氟洗滌吸收塔噴淋洗滌循環(huán)泵對三氟洗滌吸收塔4進(jìn)行補水。
(2)當(dāng)三氟洗滌吸收塔4液位超過80％時，打開三氟洗滌吸收塔4至二氟洗滌吸收塔3過流管閥門，啟動對應(yīng)二氟洗滌吸收塔噴淋洗滌循環(huán)泵對二氟洗滌吸收塔3進(jìn)行補水。
(3)當(dāng)二氟洗滌吸收塔3液位超過80％時，打開二氟洗滌吸收塔3至一氟洗滌吸收塔1過流管閥門，啟動對應(yīng)一氟洗滌吸收塔噴淋洗滌循環(huán)泵對一氟洗滌吸收塔1進(jìn)行補水。
(4)當(dāng)一氟洗滌吸收塔1液位超過60％時，打開一氟洗滌吸收塔噴淋洗滌循環(huán)泵進(jìn)口閥門，關(guān)閉二氟洗滌吸收塔3至一氟洗滌吸收塔1過流管閥門，啟動一氟洗滌吸收塔噴淋洗滌循環(huán)泵實現(xiàn)一氟洗滌吸收塔1噴淋洗滌。
(5)打開二氟洗滌吸收塔噴淋洗滌循環(huán)泵和文丘里噴淋洗滌循環(huán)泵進(jìn)口閥門，關(guān)閉三氟洗滌吸收塔至二氟洗滌吸收塔過流管閥門，啟動二氟洗滌吸收塔噴淋洗滌循環(huán)泵和文丘里噴淋洗滌循環(huán)泵，實現(xiàn)二氟洗滌吸收塔3和文丘里洗滌吸收器2噴淋洗滌。
(6)打開三氟洗滌吸收塔噴淋洗滌循環(huán)泵進(jìn)口閥門，關(guān)閉尾氣洗滌吸收塔7至三氟洗滌吸收塔4過流管閥門，啟動三氟洗滌吸收塔噴淋洗滌循環(huán)泵實現(xiàn)三氟洗滌吸收塔4噴淋洗滌。
(7)打開尾氣洗滌吸收塔噴淋洗滌循環(huán)泵進(jìn)口閥門，啟動尾氣洗滌吸收塔噴淋洗滌循環(huán)泵實現(xiàn)尾氣洗滌吸收塔7噴淋洗滌。
(8)當(dāng)一氟洗滌吸收塔1洗滌吸收液氟硅酸濃度達(dá)到工藝指標(biāo)后，打開一氟洗滌吸收塔1至氟硅酸緩沖槽8連通管閥門，當(dāng)氟硅酸緩沖槽8液位達(dá)到30％時，打開氟硅酸泵9進(jìn)口閥門，啟動氟硅酸泵9將氟硅酸泵入氟硅酸儲槽。
(9)當(dāng)一氟洗滌吸收塔1液位降至30％時，打開二氟洗滌吸收塔3至一氟洗滌吸收塔1過流管閥門，對一氟洗滌吸收塔1進(jìn)行補水，當(dāng)一氟洗滌吸收塔1液位達(dá)到80％時，關(guān)閉二氟洗滌吸收塔3至一氟洗滌吸收塔1過流管閥門。
(10)打開三氟洗滌吸收塔4至二氟洗滌吸收塔3過流管閥門，對二氟洗滌吸收塔3進(jìn)行補水，當(dāng)二氟洗滌吸收塔3液位達(dá)到80％時，關(guān)閉三氟洗滌吸收塔4至二氟洗滌吸收塔3過流管閥門。
(11)打開尾氣洗滌吸收塔7至三氟洗滌吸收塔4過流管閥門，對三氟洗滌吸收塔4進(jìn)行補水，當(dāng)三氟洗滌吸收塔4液位達(dá)到80％時，關(guān)閉尾氣洗滌吸收塔7至三氟洗滌吸收塔4過流管閥門。
(12)打開渣場回水補水管閥門對尾氣洗滌吸收塔7補水。當(dāng)尾氣洗滌吸收塔7液位達(dá)到80％時，關(guān)閉渣場回水補水管閥門。此后，根據(jù)生產(chǎn)情況，重復(fù)進(jìn)行步驟(6)～(10)操作。
(13)當(dāng)一氟洗滌吸收塔1洗滌吸收液氟硅酸濃度達(dá)到工藝控制指標(biāo)后，打開一氟洗滌吸收塔1至氟硅酸緩沖槽8連通管閥門，當(dāng)氟硅酸緩沖槽8液位達(dá)到45％高度后，啟動氟硅酸泵9將氟硅酸泵入氟硅酸儲槽。待氟硅酸儲槽內(nèi)氟硅酸一次沉降10h后，澄清合格后的H2SiF6溶液送至碘回收車間，H2SiF6溶液依次經(jīng)氧化、萃取、吸收、凈化、氧化等工序制得精碘產(chǎn)品。
(14)氟硅酸儲槽內(nèi)氟硅酸轉(zhuǎn)移空后，打開氟硅酸儲槽至硅膠收集槽連通管閥門，打開氟硅酸儲槽渣場回水沖洗水閥門，啟動硅膠槽攪拌槳，當(dāng)硅膠收集槽液位達(dá)到50％高度后，啟動硅膠泵將硅膠送至白炭黑車間。
(15)當(dāng)氟硅酸槽區(qū)地槽液位達(dá)到50％高度后，啟動地槽立式泵將污水泵入污水槽，當(dāng)污水槽液位達(dá)到75％高度后此時減少尾氣洗滌吸收塔7渣場回水用量。啟動污水立式泵將污水作為補水泵入三氟洗滌吸收塔。
(16)根據(jù)氣液分離器結(jié)垢情況，定期打開氣液分離器清洗噴淋管閥門。