本發(fā)明屬于無機(jī)功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體來說，涉及一種濾芯式分散過濾裝置及用于制備無機(jī)材料的方法。

背景技術(shù)：

無機(jī)功能材料已經(jīng)廣泛的應(yīng)用于社會生活中的各個領(lǐng)域。與宏觀尺寸的體相材料相比，微/納米尺寸的無機(jī)材料，因其獨(dú)特的納米尺寸效應(yīng)已經(jīng)展現(xiàn)出了更為優(yōu)異的性能，具有非常廣闊的應(yīng)用前景。

無機(jī)微/納米功能材料在合成制備方面已經(jīng)取得巨大的進(jìn)展并在實際生產(chǎn)過程中得以應(yīng)用。與之相配套的離心收集方面的進(jìn)展卻相對緩慢。傳統(tǒng)的離心機(jī)收集方式費(fèi)水費(fèi)時，且難以洗滌干凈，對于納米級的材料離心收集更是穿濾嚴(yán)重甚至難以收集。特別是當(dāng)一些無機(jī)納米材料的洗滌需要采用有機(jī)液體(如甲醇、乙醇、丙酮、乙腈等)進(jìn)行洗滌時，由于這些有機(jī)液體揮發(fā)性強(qiáng)，普通的離心設(shè)備在進(jìn)行固液分離時難以做到密封環(huán)境，工作領(lǐng)域受到了極大的限制。近年來發(fā)展起來的膜過濾需要針對不同的分離對象制備孔徑合適的分離膜，工序相對繁復(fù)。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種濾芯式分散過濾裝置并將其應(yīng)用于無機(jī)微納米材料的分散洗滌及固液分離。

一種濾芯式分散過濾裝置，其特征在于，由上卸蓋、腔體及下卸蓋三部分組成，上卸蓋設(shè)置有帶動攪拌槳進(jìn)行攪拌的電機(jī)、出液口、反吹口、冷凝管接口及備用口；腔體內(nèi)部的上端裝有鈦金屬濾芯，鈦金屬濾芯的數(shù)量及長度依據(jù)腔體的大小及需要處理物料的量決定，同時，鈦金屬濾芯的孔徑大小也是依據(jù)物料粒徑的大小和粘度決定；腔體上端設(shè)置有進(jìn)料口用以進(jìn)料；腔體的外側(cè)安裝有壓力表和泄壓閥；腔體的下部外側(cè)設(shè)置有進(jìn)氣口，進(jìn)氣口的數(shù)量及尺寸由物料數(shù)量和腔體的體積決定；攪拌槳通過腔體上端進(jìn)入腔體內(nèi)下部，攪拌槳的槳片與鈦金屬濾芯要保持距離，以免攪拌時發(fā)生碰撞；下卸蓋的上側(cè)裝有鈦金屬濾芯，下側(cè)設(shè)置有出液口及進(jìn)氣口。

當(dāng)分散液為易揮發(fā)性液體時，該裝置上端的冷凝管接口可以連接冷凝管，將揮發(fā)出的氣體冷凝進(jìn)而回收到儲存罐中暫時儲存。

儲存罐連接真空泵，在需要時使整個系統(tǒng)裝置內(nèi)部保持真空狀態(tài)。

一種濾芯式分散過濾裝置及用于制備無機(jī)材料的方法，具體步驟如下：

A.利用漿料泵通過進(jìn)料口將待洗滌的漿料打入上述濾芯式分散過濾裝置中，開動攪拌槳及進(jìn)氣口，使得漿料在里面充分?jǐn)噭?，待達(dá)到所需時間后，打開出液口，將裝置里的液體放出；如果裝置中的液體較多，在內(nèi)部壓力的擠壓下，液體一部分由上出料口排出裝置，剩余的液體由下出料口排出；

B.將洗滌液通過進(jìn)料口打入濾芯式分散過濾裝置中，繼續(xù)攪拌和鼓氣，達(dá)到需要時間，打開出液口，將裝置里的液體放出；

C.需要多次洗滌時重復(fù)操作B步驟；

D.打開下卸蓋，取出固體濾餅。

上述步驟B中，當(dāng)洗滌液為易揮發(fā)性液體時，在分散洗滌的過程中，將外接的真空泵打開，使得揮發(fā)氣體通過冷凝管冷凝流入儲存罐中暫時儲存，避免揮發(fā)的氣體逸出到空氣當(dāng)中。

本發(fā)明通過采用將機(jī)械攪拌及壓縮空氣鼓泡共同作用，使得無機(jī)功能材料與洗滌液能夠充分混合，加速了無機(jī)功能材料的分散和洗滌效果，節(jié)約了時間，節(jié)省了洗滌液的用量，且操作簡單。而且利用鈦金屬濾芯孔徑的可調(diào)節(jié)性能，能夠快速的實現(xiàn)不同粒徑尺寸無機(jī)功能材料的固液分離。對不同的無機(jī)功能材料體系具有普適性。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例中濾芯式分散過濾裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，其中，電極-(1)，出液口-(2)，備用口-(3)，壓力表-(4)，鈦金屬濾芯-(5)，泄壓閥-(6)，耳座-(7)，進(jìn)氣口-(8)，攪拌槳-(9)，鈦金屬濾芯-(10)，進(jìn)氣口-(11)，出液口-(12)，進(jìn)氣口-(13)，下卸蓋-(14)，進(jìn)氣口-(15)，耳座-(16)，鈦金屬濾芯-(17)，進(jìn)料口-(18)，上卸蓋-(19)，冷凝管接口-(20)，反吹口-(21)。

圖2是本發(fā)明實施例1的X射線衍射圖。

圖3是本發(fā)明實施例2的粒度分布圖。

圖4是本發(fā)明實施例3的掃描電鏡圖。

具體實施方式

下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明所述的濾芯式分散過濾裝置及用于制備無機(jī)材料的方法做進(jìn)一步說明，但是本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于此。

本發(fā)明的基本原理是：將漿料打入濾芯式分散過濾裝置中，利用機(jī)械攪拌及壓縮空氣鼓泡的共同作用，無機(jī)功能材料與洗滌液充分混合，然后利用裝置內(nèi)部的壓力，將洗滌液由多孔濾芯壓出裝置，實現(xiàn)固液分離。

一種濾芯式分散過濾裝置，可用于無機(jī)微納米材料的分散洗滌及固液分離。如圖1中所示，濾芯式分散過濾裝置由上卸蓋、腔體及下卸蓋三部分組成，上卸蓋設(shè)置有帶動攪拌槳進(jìn)行攪拌的電機(jī)、出液口、反吹口、冷凝管接口及備用口。腔體內(nèi)部的上端裝有一定數(shù)量的鈦金屬濾芯，鈦金屬濾芯的數(shù)量及長度依據(jù)腔體的大小及需要處理物料的量決定，同時，鈦金屬濾芯的孔徑大小也是依據(jù)物料粒徑的大小及粘度等物理性質(zhì)決定。腔體上端裝有進(jìn)料口用以進(jìn)料。腔體的外側(cè)安裝有壓力表和泄壓閥。腔體的下部外側(cè)設(shè)有進(jìn)氣口，進(jìn)氣口的數(shù)量及尺寸同樣由物料數(shù)量及腔體的體積決定。攪拌槳通過腔體上端進(jìn)入腔體內(nèi)下部，攪拌槳的槳片與鈦金屬濾芯要保持一定的距離，以免攪拌時發(fā)生碰撞。下卸蓋的上側(cè)同樣裝有一定數(shù)量的鈦金屬濾芯，下側(cè)裝有出液口及進(jìn)氣口。

當(dāng)所使用的分散液為易揮發(fā)性液體時，該裝置上端的冷凝管接口可以連接冷凝管，將揮發(fā)出的氣體冷凝進(jìn)而回收到儲存罐中暫時儲存。此外，儲存罐可以連接真空泵，在需要時可以使整個系統(tǒng)裝置內(nèi)部保持真空狀態(tài)。

實施例1

步驟A:將Mg(NO₃)₂和Al(NO₃)₃按Mg²⁺/Al³⁺＝2:1的摩爾比配成混合鹽溶液，其中，[Mg²⁺]＝1.0mol/L；將NaOH和Na₂CO₃溶于去離子水中配成相同體積的混合堿溶液，其中滿足摩爾比n(NaOH)/[n(Mg²⁺)+n(Al³⁺)]＝1.6，n(Na₂CO₃)/n(Al³⁺)＝2；將兩溶液分別經(jīng)旋轉(zhuǎn)液膜反應(yīng)器的兩個進(jìn)料口加入反應(yīng)器，得到所需的復(fù)合金屬氫氧化物漿料。

步驟B：利用漿料泵將所制備的復(fù)合金屬氫氧化物漿料打入濾芯式分散過濾裝置中，同時加入去離子水。開啟攪拌槳，打開進(jìn)氣口，攪拌10-30分鐘后，停止攪拌，打開出液口，將洗滌水排出，關(guān)閉進(jìn)氣口。

步驟C：利用漿料泵將去離子水打入濾芯式分散過濾裝置中，開啟攪拌槳，打開進(jìn)氣口，攪拌10-30分鐘后，停止攪拌，打開出液口，將洗滌水排出，關(guān)閉進(jìn)氣口。

步驟D：重復(fù)步驟C。

步驟E：打開下卸蓋，將濾餅取出，烘干。

實施例2

步驟A:將Zn(NO₃)₂和Al(NO₃)₃按Zn²⁺/Al³⁺＝2:1的摩爾比配成混合鹽溶液，其中,[Zn²⁺]＝1.0mol/L；將NaOH和Na₂CO₃溶于去離子水中配成相同體積的混合堿溶液，其中滿足摩爾比n(NaOH)/[n(Zn²⁺)+n(Al³⁺)]＝1.6,n(Na₂CO₃)/n(Al³⁺)＝2；將兩溶液分別經(jīng)旋轉(zhuǎn)液膜反應(yīng)器的兩個進(jìn)料口加入反應(yīng)器，得到所需的復(fù)合金屬氫氧化物漿料。

步驟B：利用漿料泵將所制備的復(fù)合金屬氫氧化物漿料打入濾芯式分散過濾裝置中，同時加入去離子水。開啟攪拌槳，打開進(jìn)氣口，攪拌10-30分鐘后，停止攪拌，打開出液口，將洗滌水排出，關(guān)閉進(jìn)氣口。

步驟C：利用漿料泵將去離子水打入濾芯式分散過濾裝置中，開啟攪拌槳，打開進(jìn)氣口，攪拌10-30分鐘后，停止攪拌，打開出液口，將洗滌水排出，關(guān)閉進(jìn)氣口。

步驟D：重復(fù)步驟C。

步驟E：利用漿料泵將丙酮打入濾芯式分散過濾裝置中，開啟攪拌槳，打開進(jìn)氣口，攪拌60-600分鐘后，停止攪拌，打開出液口，將洗滌液排出，關(guān)閉進(jìn)氣口。

步驟F:利用漿料泵將丙酮打入濾芯式分散過濾裝置中，開啟攪拌槳，打開進(jìn)氣口，攪拌10-30分鐘后，停止攪拌，打開出液口，將洗滌液排出，關(guān)閉進(jìn)氣口。

步驟G：打開下卸蓋，將濾餅取出，烘干。

實施例3

步驟A：將CaCl₂和NH₄HCO₃按Ca²⁺/HCO₃-＝1:2的摩爾比配成兩份溶液，其中,[Ca²⁺]＝1.8mol/L；將兩溶液分別經(jīng)上述旋轉(zhuǎn)液膜反應(yīng)器的兩個進(jìn)料口加入反應(yīng)器，得到所需的碳酸鈣漿料。

步驟B：利用漿料泵將所制備的碳酸鈣漿料打入濾芯式分散過濾裝置中，同時加入去離子水。開啟攪拌槳，打開進(jìn)氣口，攪拌10-30分鐘后，停止攪拌，打開出液口，將洗滌水排出，關(guān)閉進(jìn)氣口。

步驟C：利用漿料泵將去離子水打入濾芯式分散過濾裝置中，開啟攪拌槳，打開進(jìn)氣口，攪拌10-30分鐘后，停止攪拌，打開出液口，將洗滌水排出，關(guān)閉進(jìn)氣口。

步驟D：重復(fù)步驟C。

步驟E：打開下卸蓋，將濾餅取出，烘干。

本發(fā)明創(chuàng)造性的將鈦金屬濾芯置于反應(yīng)釜內(nèi)，利用鼓氣和機(jī)械攪拌的共同作用，增大了無機(jī)材料與洗滌液體的接觸幾率和面積，促使待洗滌的無機(jī)材料得以充分洗滌。同時，鈦金屬濾芯的引入解決了普通分離裝置不能打漿與固液分離同時進(jìn)行的難題。該裝置既保證了無機(jī)功能材料的洗滌與分散的效果，又實現(xiàn)了固液分離。該裝置充分利用了大型裝置可以加裝大型攪拌裝置的優(yōu)勢，消除了放大過程中的體積效應(yīng)，作用效果反而優(yōu)于小型裝置。

可以理解的是，以上實施方式僅僅是為了說明本發(fā)明的原理而采用的示例性實施方式，然而本發(fā)明并不局限于此。對于本領(lǐng)域內(nèi)的普通技術(shù)人員而言，在不脫離本發(fā)明的精神和實質(zhì)的情況下，可以做出各種變型和改進(jìn)，這些變型和改進(jìn)也視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。