本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)工藝及設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種聚甲氧基二甲醚合成中萃取劑回收利用裝置及方法。

背景技術(shù)：

在聚甲氧基二甲醚的生產(chǎn)過程中，萃取是必不可少的環(huán)節(jié)，因此需要用到大量的萃取劑。萃取劑在整個反應(yīng)中是循環(huán)使用的，但是以目前的工藝方法生產(chǎn)聚甲氧基二甲醚所產(chǎn)生的廢水中會含有少量的萃取劑，這就造成了萃取劑的浪費。經(jīng)估算可得出，每生產(chǎn)1噸聚甲氧基二甲醚，廢水就要外排11KG萃取劑，萃取劑的市場價約在10元/kg，這樣就相當于生產(chǎn)每噸聚甲氧基二甲醚的成本增加了110元，若按每年生產(chǎn)10萬噸聚甲氧基二甲醚來計算，則每年約損失1100萬元，這樣嚴重的降低了生產(chǎn)盈利。

萃取劑還會對環(huán)境造成污染，其在自然界中會長時間存在，并對水資源造成直接損害。雖然未被回收的萃取劑含量很低，但其通過廢水排出，在環(huán)境中不斷的生產(chǎn)、遷移、轉(zhuǎn)化和降解，并以多種途徑進入人體(諸如呼吸道、皮膚、消化道)，在人體內(nèi)富集，極大的威脅著人類的健康。

以現(xiàn)有技術(shù)來講，仍無法很好的解決此類問題。

綜上可知，如何高效的回收廢水中的萃取劑，節(jié)約生產(chǎn)成本，降低環(huán)境污染，目前仍是一個難題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

發(fā)明目的：本發(fā)明針對萃取劑浪費，生產(chǎn)成本提高，造成環(huán)境污染等問題，提供了一種聚甲氧基二甲醚合成中萃取劑回收利用裝置及方法。

技術(shù)方案：為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種聚甲氧基二甲醚合成中萃取劑回收利用裝置，包括回收處理筒、分別設(shè)在回收處理筒底部和頂端的進液口和反應(yīng)液出液口、設(shè)在回收處理筒側(cè)壁的萃取劑出液口，以及設(shè)在回收處理筒內(nèi)的過濾組件，其中：

所述過濾組件包括無機陶瓷制成的精濾筒和旋轉(zhuǎn)濾筒，所述旋轉(zhuǎn)濾筒同軸心的設(shè)在精濾筒內(nèi)，所述旋轉(zhuǎn)濾筒的內(nèi)壁設(shè)有螺紋，所述旋轉(zhuǎn)濾筒的底端和頂端分別與回收處理筒的進液口和反應(yīng)液出液口連通，所述進液口還設(shè)有加壓泵，所述精濾筒的外壁還設(shè)有加熱伴管，所述精濾筒與回收處理筒之間的空間還連接有抽真空設(shè)備。

作為優(yōu)選，所述精濾筒的材質(zhì)為氧化鋁、氧化硅、氧化鈦或氧化鋯；所述旋轉(zhuǎn)濾筒的材質(zhì)為氧化鋁或氧化硅。

作為優(yōu)選，所述旋轉(zhuǎn)濾筒的孔徑為0.45～0.55μm，孔隙率為40～60％，所述精濾筒的孔徑為0.22～0.25μm，孔隙率為20～50％。

作為優(yōu)選，所述旋轉(zhuǎn)濾筒內(nèi)壁的螺紋為55°螺紋，螺距為30～50mm。

作為優(yōu)選，所述過濾組件內(nèi)部壓力為3～5MPa，溫度為90～95℃

作為優(yōu)選，所述的萃取劑出液口、進液口和反應(yīng)液出液口處設(shè)有濾網(wǎng)。

本發(fā)明還提供了一種基于上述裝置的用于聚甲氧基二甲醚合成中萃取劑的回收方法，包括以下步驟：

首先，將混合液在加壓泵的作用下經(jīng)進液口加壓送入旋轉(zhuǎn)濾筒內(nèi)，并在90～95℃和抽真空的條件下，使混合液沿旋轉(zhuǎn)濾筒內(nèi)壁向外滲透；

滲透過程中，所述混合液中的甲醛自聚物首先被旋轉(zhuǎn)濾筒吸附，萃取劑透過旋轉(zhuǎn)濾筒進入到精濾筒內(nèi)緩沖過渡，然后再次經(jīng)精濾筒吸附過濾去除雜質(zhì)，進入到回收處理筒內(nèi)，并由萃取劑出液口排出；

作為優(yōu)選，所述精濾筒與回收處理筒之間的真空環(huán)境負壓為-0.1MPa。

吸附分離出萃取劑和甲醛自聚物的混合液由反應(yīng)液出液口排出。

有益效果：本發(fā)明能夠有效的回收廢水中的萃取劑，極大程度上避免了萃取劑的浪費，降低了生產(chǎn)成本，從而提高生產(chǎn)利益；同時，提高萃取劑的回收率，降低廢水中萃取劑的含量，降低污染。

附圖說明

圖1位本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本發(fā)明的過濾組件結(jié)構(gòu)示意圖。

其中，回收處理筒1、過濾組件2、旋轉(zhuǎn)濾筒21、精濾筒22、萃取劑出液口3、進液口4和反應(yīng)液出液口5。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖和具體實施例，進一步闡明本發(fā)明。

根據(jù)上述技術(shù)方案，本實施例中提出了一種聚甲氧基二甲醚合成中萃取劑回收利用裝置，包括回收處理筒1、分別設(shè)在回收處理筒1底部和頂端的進液口4和反應(yīng)液出液口5、設(shè)在回收處理筒1側(cè)壁的萃取劑出液口3，以及設(shè)在回收處理筒1內(nèi)的過濾組件2，其中：

所述過濾組件2包括無機陶瓷制成的精濾筒22和旋轉(zhuǎn)濾筒21，所述旋轉(zhuǎn)濾筒21同軸心的設(shè)在精濾筒22內(nèi)，所述旋轉(zhuǎn)濾筒21的內(nèi)壁設(shè)有螺紋，所述旋轉(zhuǎn)濾筒21的底端和頂端分別與回收處理筒1的進液口4和反應(yīng)液出液口5連通，所述進液口4還設(shè)有加壓泵，所述精濾筒22的外壁還設(shè)有加熱伴管，所述精濾筒22與回收處理筒1之間的空間還連接有抽真空設(shè)備。

本發(fā)明還提供了一種基于上述裝置的用于聚甲氧基二甲醚合成中萃取劑的回收方法，包括以下步驟：

首先，將混合液在加壓泵的作用下經(jīng)進液口4加壓送入旋轉(zhuǎn)濾筒21內(nèi)，并在90～95℃和抽真空的條件下，使混合液沿旋轉(zhuǎn)濾筒21內(nèi)壁向外滲透；

滲透過程中，所述混合液中的甲醛自聚物首先被旋轉(zhuǎn)濾筒21吸附，萃取劑透過旋轉(zhuǎn)濾筒21進入到精濾筒22內(nèi)緩沖過渡，然后再次經(jīng)精濾筒22吸附過濾去除雜質(zhì)，進入到回收處理筒1內(nèi)，并由萃取劑出液口3排出；

吸附分離出萃取劑和甲醛自聚物的混合液由反應(yīng)液出液口5排出。

因廢水混合液是化工生產(chǎn)所得廢水，其中可能含有不易溶解的顆粒，所以在萃取劑出液口3、進液口4和反應(yīng)液出液口5處設(shè)有濾網(wǎng)。濾網(wǎng)能有效阻擋廢水中的顆粒，某些物質(zhì)的顆?？赡芫哂懈g性，將其濾去也能夠保護生產(chǎn)裝置，延長裝置的使用壽命，降低了維修難度，節(jié)約成本。

本實施例中采用的過濾組件2為無機膜，所述旋轉(zhuǎn)濾筒21工作時，長時間受到內(nèi)部混合液沖擊，因此對旋轉(zhuǎn)濾筒21的機械強度有較高要求，其材質(zhì)主要為氧化鋁和氧化硅。而精濾筒22的主要功能是對粗濾液進行提純，因此精濾筒采用多種材質(zhì)，如氧化鋁、氧化硅、氧化鈦和氧化鋯，更有效的分離出萃取劑，同時增大精濾筒與粗濾液的接觸面積，支撐強度明顯小于旋轉(zhuǎn)濾筒21。

本實施例中，所述旋轉(zhuǎn)濾筒21的孔徑為0.45μm，孔隙率為50％，所述精濾筒的孔徑為0.22μm，孔隙率為30％。旋轉(zhuǎn)濾筒21是對混合液進行預處理，對孔徑的要求低，而精濾筒22的孔徑更小，更有針對性的篩選萃取劑，且精濾筒22的孔隙率也明顯低于旋轉(zhuǎn)濾筒21，因在實際生產(chǎn)時，粗濾液流向精濾筒22時過程緩和，若精濾筒的孔隙率高，則會使過濾效果變差。

因混合液中含有聚甲氧基二甲醚和萃取劑等有機溶液，會對有機膜造成損傷，在有機膜使用一段時間后就需進行更換，使用壽命明顯短于無機陶瓷，出于經(jīng)濟性考慮，無機陶瓷是一種更優(yōu)的選擇。本實施例中選用的過濾組件2與常用的膜相比的各項數(shù)據(jù)如表1所示，無機陶瓷在生產(chǎn)中所得的產(chǎn)品收率明顯優(yōu)于有機膜，而本實施例的過濾組件相比于常見的無機陶瓷產(chǎn)品收率更高，可達90％以上。有機膜雖然成本較低，但是其機械強度較差，有機膜膜層較薄，在工作時不能施加高壓，無機陶瓷則可在高壓下工作，本實施例中所用過濾組件2在3～5MPa壓力下工作，并對精濾筒22與回收處理筒1之間的空間抽取真空。因為化工生產(chǎn)工作量大，必然會計算生產(chǎn)成本問題，膜的使用壽命越長越能節(jié)約成本，無機陶瓷與本實施例中的過濾組件2均是陶瓷材質(zhì)，可進行高壓反沖洗，再生能力強，可反復使用，而有機膜的清潔再生過程較為復雜，維護成本較高，無法長時間的使用。考慮到本發(fā)明是用于回收聚甲氧基二甲醚中的萃取劑，因此本發(fā)明的工作溫度不宜過高，當溫度過高時會產(chǎn)生無用的副產(chǎn)物，降低聚甲氧基二甲醚純度，也為回收萃取劑帶來難度。

表1

綜合表1中的數(shù)據(jù)，本實施例對過濾組件2施加的壓力為3MPa，溫度為95℃，精濾筒22與回收處理筒1之間的空間的負壓為-0.1MPa，此時對萃取劑的收率約在92％。

由于萃取劑與有機相物流中其他物質(zhì)的分子大小不一致，過濾組件2選擇性的析出萃取劑。在實際生產(chǎn)中，采用真空泵將過濾組件2與回收處理筒1之間的環(huán)形空間抽取真空。本實施例中，過濾組件2包括精濾筒22和精濾筒22內(nèi)的旋轉(zhuǎn)濾筒21，所述旋轉(zhuǎn)濾筒21先對溶液進行初步過濾，旋轉(zhuǎn)濾筒21的內(nèi)壁設(shè)有螺紋，混合液會在加壓泵的作用下，沿著旋轉(zhuǎn)濾筒21內(nèi)壁螺旋向上輸送，增大與旋轉(zhuǎn)濾筒21內(nèi)壁的接觸面積，同時也保證了過濾組件的充分利用，提高過濾效率，同時旋轉(zhuǎn)也使整個過程更加平穩(wěn)。本實施例中所述的螺紋角度為55°，螺距為30mm，與以往筒狀過濾裝置相比，新增的螺紋可使混合液可充分與旋轉(zhuǎn)濾筒21的筒壁進行接觸，并增大了混合液與筒壁的接觸面積，充分利用了旋轉(zhuǎn)濾筒21的空間，從而提高分離效率。

本發(fā)明特別用于聚甲氧基二甲醚合成時萃取劑的回收工作，值得關(guān)注的是，所述過濾組件2采用膜處理技術(shù)。膜處理技術(shù)作為新的分離凈化和濃縮的技術(shù)，與傳統(tǒng)分離操作相比較，對工作環(huán)境的條件要求低，尤其是對溫度要求低，此外，膜技術(shù)還具有能耗低、效率高、工藝簡單、投資小等特點。在合成聚甲氧基二甲醚的過程中產(chǎn)出大量廢水，其中的萃取劑含量低，想要回收廢水中的萃取劑工作量大，利用傳統(tǒng)方法回收萃取劑不僅效率低下，并且工藝復雜，生產(chǎn)能耗過大，且很難達到理想效果。相比之下，運用膜處理就會輕松許多，回收萃取劑的效果理想，更重要的是，回收過程中的工藝簡單，無需復雜的操作，大大減輕了工作量?；厥蛰腿┎粌H僅節(jié)約了生產(chǎn)成本，更重要的是減輕廢水對環(huán)境的危害，萃取劑的回收效率越高，廢水中的含量越低，對環(huán)境的污染也就越小。

應(yīng)理解這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對本發(fā)明的各種等價形式的修改均落于本申請所附權(quán)利要求所限定的范圍。