本發(fā)明涉及一種陰陽離子交換樹脂的復(fù)蘇工藝特別是一種溶劑回收過程中陽離子交換樹脂的復(fù)蘇工藝。
背景技術(shù)：
Lyocell纖維生產(chǎn)中需對溶劑（NMMO）進(jìn)行凈化回收，溶劑凈化用的是陰陽離子交換樹脂，陰陽離子交換樹脂經(jīng)過長時間運(yùn)行之后會受到污染或中毒，陰陽離子交換樹脂主要是受到回收溶劑中鐵等高價金屬離子及各種高分子有機(jī)物生成難容的沉積物沉積到樹脂內(nèi)部，阻塞了離子交換的通道，從而影響樹脂的正常離子交換過程，具體表現(xiàn)為樹脂顏色變深、體積膨脹；正洗時間延長、再生操作困難；電導(dǎo)率上升等現(xiàn)象。
更換一次新的陰陽離子樹脂費(fèi)用很高，會增加生產(chǎn)成本。因此需對樹脂定期進(jìn)行復(fù)蘇，使其獲得再生，重新利用。
綜上所述，現(xiàn)有技術(shù)利用陰陽離子交換樹脂對Lyocell纖維生產(chǎn)中的NMMO溶劑進(jìn)行凈化回收，主要存在以下不足：
1、離子交換樹脂經(jīng)過長時間使用之后會受到污染或中毒；
2、現(xiàn)有技術(shù)中，離子交換樹脂經(jīng)過長時間使用后高價金屬離子及各種高分子有機(jī)物生成難容的沉積物沉積到樹脂內(nèi)部，阻塞了離子交換的通道，降低樹脂的凈化回收效果；
3、隨著離子交換樹脂的長時間使用樹脂顏色變深、體積膨脹；正洗時間延長、電導(dǎo)率上升、再生操作困難；
4、更換新的離子交換樹脂費(fèi)用較高，增加生產(chǎn)成本。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種溶劑回收過程中陽離子交換樹脂的復(fù)蘇工藝，以實(shí)現(xiàn)以下發(fā)明目的：
1、本發(fā)明操作簡單，無設(shè)備投資；
2、本發(fā)明的工藝，使用成本極低；
3、本發(fā)明使用過程安全性能高；
4、采用本發(fā)明的工藝使得復(fù)蘇后的樹脂使用周期長；
5、本發(fā)明的離子交換樹脂的復(fù)蘇工藝可可提高樹脂的交換能力。
為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
一種溶劑回收過程中陽離子交換樹脂的復(fù)蘇工藝，其特征在于：所述復(fù)蘇工藝包括陽離子交換樹脂的復(fù)蘇。
以下是對上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)：
所述陽離子交換樹脂的復(fù)蘇采用陽離子交換樹脂復(fù)蘇液進(jìn)行；所述復(fù)蘇液中氫氧化鈉濃度：2%-3%。
所述工藝包括陽離子交換樹脂第一次復(fù)蘇步驟；所述陽離子交換樹脂第一次復(fù)蘇步驟包括靜態(tài)頂水步驟：所述靜態(tài)頂水步驟：采用陽離子交換樹脂復(fù)蘇液進(jìn)行陽離子交換樹脂的復(fù)蘇；復(fù)蘇液流量為8-10m3/h，時間60-70min。
所述陽離子交換樹脂第一次復(fù)蘇步驟還包括動態(tài)頂水步驟；所述動態(tài)頂水步驟：采用陽離子交換樹脂復(fù)蘇液進(jìn)行；復(fù)蘇液流量為8m3/h-10m3/h，時間 60-70min。
所述動態(tài)頂水完成后，對陽離子交換樹脂進(jìn)行浸泡；所述浸泡時間為5-6h。
所述工藝還包括陽離子交換樹脂第二次復(fù)蘇步驟；所述陽離子交換樹脂第二次復(fù)蘇步驟包括靜態(tài)頂水步驟和動態(tài)頂水步驟：
所述靜態(tài)頂水步驟：采用陽離子復(fù)蘇液進(jìn)行陽離子交換樹脂的復(fù)蘇；流量8m3/h-10m3/h， 復(fù)蘇時間60-70min；
所述動態(tài)頂水步驟：采用陽離子復(fù)蘇液進(jìn)行陽離子交換樹脂的復(fù)蘇；流量5-6m3/h，復(fù)蘇時間100-120min，浸泡8-10h。
所述工藝還包括陽離子交換樹脂的置換水洗步驟；所述置換水洗包括反洗；所述反洗采用去離子水清洗； 所述反洗流量10-15m3/h，反洗時間 3-4h。
所述置換水洗步驟還包括正洗步驟；所述正洗步驟：正洗流量8-10 m3/h，正洗時間1h。
所述工藝還包括陽離子交換樹脂的再生步驟；所述陽離子交換樹脂的再生步驟采用鹽酸進(jìn)行再生；所述鹽酸濃度3-5%，流量12-15m3/h，再生時間2-3h。
由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明達(dá)到的技術(shù)效果是：
1、本發(fā)明屬于首創(chuàng)；
2、本發(fā)明操作簡單，無設(shè)備投資，
3、本發(fā)明的工藝，使用成本極低；陽離子樹脂（10m3）更換一次需要費(fèi)用約19萬元，復(fù)蘇一次需要費(fèi)用約0.8萬元；
4、本發(fā)明使用過程安全性能高，不會損壞樹脂和工人操作的安全性；且不需要改變設(shè)備的原有結(jié)構(gòu)對陽床設(shè)備造成不良影響；
5、采用本發(fā)明的工藝使得復(fù)蘇后的樹脂使用周期長；新的陽離子交換樹脂（10m3）處理能力可以達(dá)到6.5萬方，大約能使用6-7個月，經(jīng)復(fù)蘇后的陽離子交換樹脂可達(dá)到新樹脂交換能力的95%，復(fù)蘇周期可達(dá)到6個月；
6、本發(fā)明的離子交換樹脂的復(fù)蘇工藝可使使得復(fù)蘇液和樹脂能得到充分交換接觸，提高樹脂的交換能力。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1 一種溶劑回收過程中陽離子交換樹脂的復(fù)蘇工藝
陽離子交換樹脂復(fù)蘇液組成
采用陽離子交換樹脂復(fù)蘇液對陽離子樹脂進(jìn)行復(fù)蘇和再生；
所述陽離子交換樹脂復(fù)蘇液是堿性食鹽水；
所述堿性食鹽水濃度：氯化鈉濃度： 12%；氫氧化鈉濃度： 3%；
所述堿性食鹽水用量： 33m3；對應(yīng)陽離子樹脂規(guī)格：10m3。
陽離子交換樹脂復(fù)蘇步驟
陽離子交換樹脂復(fù)蘇共進(jìn)行兩次；每次復(fù)蘇包括靜態(tài)頂水和動態(tài)頂水；第二次完成后進(jìn)行正洗、反洗，至pH達(dá)到7時進(jìn)行3BV再生；3BV指樹脂體積的3倍。
步驟1 陽離子交換樹脂第一次復(fù)蘇：
（1）靜態(tài)頂水：采用陽離子交換樹脂復(fù)蘇液進(jìn)行陽離子交換樹脂的復(fù)蘇；流量為10m3/h，時間60min；看出口出液后改為動態(tài)；
（2）動態(tài)頂水：采用陽離子交換樹脂復(fù)蘇液進(jìn)行陽離子交換樹脂的復(fù)蘇；流量9m3/h，時間 40min后，浸泡6h后將陽床內(nèi)復(fù)蘇液放凈；
所述陽離子交換樹脂第一次復(fù)蘇，陽離子交換樹脂復(fù)蘇液總用量：16m3；對應(yīng)陽離子樹脂規(guī)格：10m3。
步驟2 陽離子交換樹脂第二次復(fù)蘇：
（1）靜態(tài)頂水：采用陽離子復(fù)蘇液進(jìn)行陽離子交換樹脂的復(fù)蘇；流量10m3/h， 50min；看出口出液后改為動態(tài)頂水；
（2）動態(tài)頂水：采用陽離子復(fù)蘇液進(jìn)行陽離子交換樹脂的復(fù)蘇；流量5m3/h，時間100min后，浸泡8-10h后將陽床內(nèi)復(fù)蘇液放凈；
所述陽離子交換樹脂第二次復(fù)蘇，陽離子交換樹脂復(fù)蘇液總用量：17m3，對應(yīng)陽離子樹脂規(guī)格：10m3。
以上完成兩次復(fù)蘇, 陽離子交換樹脂復(fù)蘇液總用量33m3，接著進(jìn)行置換水洗。
步驟3 陽離子交換樹脂的置換水洗：
使用去離子水清洗復(fù)蘇管路；包括反洗和正洗；
所述反洗流量15m3/h 時間4h；
反洗完成進(jìn)行正洗；正洗流量在10 m3/h，時間1h，當(dāng)出口去離子水pH6-7時，終止。
步驟4 陽離子交換樹脂的再生：
再生酸液濃度：采用鹽酸進(jìn)行陽離子交換樹脂的再生；鹽酸濃度為3-5%，流量15m3/h，時間：2h，總量為3BV。
實(shí)施例2 一種溶劑回收過程中陽離子交換樹脂的復(fù)蘇工藝
陽離子交換樹脂復(fù)蘇液組成
采用陽離子交換樹脂復(fù)蘇液對陽離子樹脂進(jìn)行復(fù)蘇和再生；
所述陽離子交換樹脂復(fù)蘇液是堿性食鹽水；
所述堿性食鹽水濃度：氯化鈉濃度：15%；氫氧化鈉濃度：2.5%；
所述堿性食鹽水用量： 45m3；對應(yīng)陽離子樹脂規(guī)格：10m3。
陽離子交換樹脂復(fù)蘇步驟
陽離子交換樹脂復(fù)蘇共進(jìn)行兩次；每次復(fù)蘇包括靜態(tài)頂水和動態(tài)頂水；第二次完成后進(jìn)行正洗、反洗，至pH達(dá)到6-7時進(jìn)行3BV再生；3BV指樹脂體積的3倍。
步驟1 陽離子交換樹脂第一次復(fù)蘇：
（1）靜態(tài)頂水：采用陽離子交換樹脂復(fù)蘇液進(jìn)行陽離子交換樹脂的復(fù)蘇；流量為10m3/h，時間70min；看出口出液后改為動態(tài)；
（2）動態(tài)頂水：采用陽離子交換樹脂復(fù)蘇液進(jìn)行陽離子交換樹脂的復(fù)蘇；流量10m3/h，時間70min后，浸泡6h后將陽床內(nèi)復(fù)蘇液放凈；
所述陽離子交換樹脂第一次復(fù)蘇，陽離子交換樹脂復(fù)蘇液總用量： 23m3；對應(yīng)陽離子樹脂規(guī)格：10m3。
步驟2 陽離子交換樹脂第二次復(fù)蘇：
（1）靜態(tài)頂水：采用陽離子復(fù)蘇液進(jìn)行陽離子交換樹脂的復(fù)蘇；流量10m3/h， 70min；看出口出液后改為動態(tài)頂水；
（2）動態(tài)頂水：采用陽離子復(fù)蘇液進(jìn)行陽離子交換樹脂的復(fù)蘇；流量5m3/h，時間120min后，浸泡10h后將陽床內(nèi)復(fù)蘇液放凈；
所述陽離子交換樹脂第二次復(fù)蘇，陽離子交換樹脂復(fù)蘇液總用量：22m3，對應(yīng)陽離子樹脂規(guī)格：10m3。
以上完成兩次復(fù)蘇, 陽離子交換樹脂復(fù)蘇液總用量45m3，接著進(jìn)行置換水洗。
步驟3 陽離子交換樹脂的置換水洗：
使用去離子水清洗復(fù)蘇管路；包括反洗和正洗；
所述反洗流量10m3/h 時間4h；
反洗完成進(jìn)行正洗；正洗流量在10m3/h，，當(dāng)出口去離子水pH6-7時，終止。
步驟4 陽離子交換樹脂的再生：
再生酸液濃度：采用鹽酸進(jìn)行陽離子交換樹脂的再生；鹽酸濃度為3-5%，流量15m3/h，時間：2h，總量為3BV。
實(shí)施例3 一種溶劑回收過程中陽離子交換樹脂的復(fù)蘇工藝
陽離子交換樹脂復(fù)蘇液組成
采用陽離子交換樹脂復(fù)蘇液對陽離子樹脂進(jìn)行復(fù)蘇和再生；
所述陽離子交換樹脂復(fù)蘇液是堿性食鹽水；
所述堿性食鹽水濃度：氯化鈉濃度：15%；氫氧化鈉濃度：2.5%；
所述堿性食鹽水用量：40m3；對應(yīng)陽離子樹脂規(guī)格：10m3。
陽離子交換樹脂復(fù)蘇步驟
陽離子交換樹脂復(fù)蘇共進(jìn)行兩次；每次復(fù)蘇包括靜態(tài)頂水和動態(tài)頂水；第二次完成后進(jìn)行正洗、反洗，至pH達(dá)到6-7時進(jìn)行3BV再生；3BV指樹脂體積的3倍。
步驟1 陽離子交換樹脂第一次復(fù)蘇：
（1）靜態(tài)頂水：采用陽離子交換樹脂復(fù)蘇液進(jìn)行陽離子交換樹脂的復(fù)蘇；流量為10m3/h，時間60min；看出口出液后改為動態(tài)；
（2）動態(tài)頂水：采用陽離子交換樹脂復(fù)蘇液進(jìn)行陽離子交換樹脂的復(fù)蘇；流量10m3/h，時間60min后，浸泡5h后將陽床內(nèi)復(fù)蘇液放凈；
所述陽離子交換樹脂第一次復(fù)蘇，陽離子交換樹脂復(fù)蘇液總用量：20m3；對應(yīng)陽離子樹脂規(guī)格：10m3。
步驟2 陽離子交換樹脂第二次復(fù)蘇：
（1）靜態(tài)頂水：采用陽離子復(fù)蘇液進(jìn)行陽離子交換樹脂的復(fù)蘇；流量10m3/h， 60min；看出口出液后改為動態(tài)頂水；
（2）動態(tài)頂水：采用陽離子復(fù)蘇液進(jìn)行陽離子交換樹脂的復(fù)蘇；流量5m3/h，時間120min后，浸泡8h后將陽床內(nèi)復(fù)蘇液放凈；
所述陽離子交換樹脂第二次復(fù)蘇，陽離子交換樹脂復(fù)蘇液總用量：20m3，對應(yīng)陽離子樹脂規(guī)格：10m3。
以上完成兩次復(fù)蘇, 陽離子交換樹脂復(fù)蘇液總用量40m3，接著進(jìn)行置換水洗。
步驟3 陽離子交換樹脂的置換水洗：
使用去離子水清洗復(fù)蘇管路；包括反洗和正洗；
所述反洗流量10m3/h， 時間4h；
反洗完成進(jìn)行正洗；正洗流量在10 m3/h當(dāng)出口去離子水pH6-7時，終止。
步驟4 陽離子交換樹脂的再生：
再生酸液濃度：采用鹽酸進(jìn)行陽離子交換樹脂的再生；鹽酸濃度為3-5%，流量12m3/h，時間：2h，總量為3BV。
以下是采用本發(fā)明實(shí)施例1、2、3的方法經(jīng)過復(fù)蘇后的陽離子交換樹脂達(dá)到的效果，具體見表1
表1
本發(fā)明的最佳實(shí)施例是：實(shí)施例3；
靜態(tài)頂水指的是只將復(fù)蘇液充滿交換罐，只進(jìn)液不出液；動態(tài)頂水指的是復(fù)蘇液有進(jìn)有出。
本發(fā)明的陽離子交換樹脂需分別進(jìn)行復(fù)蘇，復(fù)蘇只需在陽床內(nèi)進(jìn)行，無需將樹脂取出。
除非另有說明和本領(lǐng)域常用單位，本發(fā)明中所采用的百分?jǐn)?shù)均為重量百分?jǐn)?shù)，本發(fā)明所述的比例，均為質(zhì)量比例。
最后應(yīng)說明的是：以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。