本發(fā)明涉及一種利用農(nóng)業(yè)固體廢棄物---玉米葉和玉米衣制備吸附二氧化碳（CO2）的顆粒狀活性炭的工藝技術(shù)，屬于天然高分子改性材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前CO2所引起的溫室效應(yīng)已成為一個全球性的環(huán)境問題，CO2捕集、利用與封存是控制CO2排放的有效手段，已成為化石能源高效清潔利用的熱點。CO2捕集是實現(xiàn)CO2利用和封存的前提，開發(fā)高效低成本的CO2捕集技術(shù)成為目前的研究重點。捕獲CO2的方法主要有溶劑吸收法、膜分離法、深冷法、吸附法等[1]。其中，吸附法具有流程簡單、能耗低、穩(wěn)定性好、操作彈性大、無腐蝕等優(yōu)點，被研究者們廣泛關(guān)注。吸附劑是吸附法捕集技術(shù)的核心所在，吸附溫度在200℃以下的低溫吸附材料是目前研究的重點和熱點[2]?；钚蕴恐饕煞质翘?，是一種常用的多孔碳基低溫吸附劑。活性炭是一種黑色無毒的固體物質(zhì)，主要以含碳的物質(zhì)作為原料，例如煤以及椰子果殼、木屑等天然高分子材料等，在高溫下先碳化，再通過物理和化學活化等方法，最后經(jīng)過漂洗等工藝制成[3]。比表面積一般為600~2000m2/g，具有良好的物理和化學吸附性能[4]?；钚蕴康目捉Y(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，含有不同比例的大孔、中孔和微孔，空隙比較發(fā)達，性質(zhì)穩(wěn)定，耐酸堿性強。活性炭另一個特點是再生性強，因此使用時可以節(jié)約資源，減少二次污染。
農(nóng)林廢棄物因其資源來源豐富，成本低廉，含碳量高等特點已成為活性炭制備的重要來源，廣泛用于對各類環(huán)境污染物的處理研究中。一般農(nóng)林副產(chǎn)物中含量最多的是纖維素，它是D-吡喃式葡萄糖由β-1,4糖苷鍵連接而成的直鏈高分子。憑借良好的生物友好性、再生性、可生物降解性、良好的機械強度和反應(yīng)性能等優(yōu)勢，纖維素及其改性產(chǎn)物可以多種狀態(tài)和形式存在，并在造紙、紡織等傳統(tǒng)行業(yè)和新興產(chǎn)業(yè)中發(fā)揮著重要的作用?，F(xiàn)今，纖維素在氣凝膠領(lǐng)域得到了深入應(yīng)用。纖維素氣凝膠材料是獨立于無機和有機氣凝膠材料之外的第三代氣凝膠材料，不僅具有低密度、高比表面積、高孔隙率及孔徑分布小等特點，而且兼具了纖維素的生物性優(yōu)勢和高的力學強度等優(yōu)異性能，在力學、熱學、光學、電磁學、電化學等領(lǐng)域體現(xiàn)出了極大的發(fā)展?jié)摿?sup>[5]。根據(jù)相關(guān)研究報道可知，活性炭的吸附能力與其自身的微孔尺寸存在直接關(guān)系，增大孔容可極大提高材料單位體積內(nèi)的CO2吸附量[6、7]。因此，本申請?zhí)岢隽艘粭l由纖維素氣凝膠態(tài)來制備活性炭的技術(shù)路線，旨在該碳基產(chǎn)物能夠利用氣凝膠特殊的孔洞不坍塌的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，保持其高比表面積和低密度的特點，改善和提高其 CO2的吸附能力。
在天然高分子改性研究的范疇中，纖維素主要來源于植物原料，自然界中植物的種類繁多，各種植物的資源量不盡相同，不同植物原料中的組分和結(jié)構(gòu)也相差較大，那么，在眾多的植物種類中選擇適用于纖維素氣凝膠基活性炭制備的原料是本申請的一個基礎(chǔ)問題。
玉米稈是我國三大秸稈資源之一，其產(chǎn)量約占我國秸稈總產(chǎn)量的36.18%。雖然玉米秸稈的巨大，但是其經(jīng)濟系數(shù)低，資源化利用率低。據(jù)相關(guān)統(tǒng)計數(shù)據(jù)顯示，我國玉米秸稈的年產(chǎn)量高達2×108噸，其中有42.2%的玉米秸稈被閑置或者就地焚燒，造成了嚴重的資源浪費和環(huán)境污染[8]。若把廢棄的玉米秸稈制備成CO2捕集劑，既可以有效的減少廢棄資源的浪費、減少因焚燒秸稈而造成的空氣污染問題，提高其附加值，又可以找到成本低廉的碳基吸附劑固載空氣中的CO2，有效保護環(huán)境。另外，玉米葉主要由表皮組織、海綿組織以及柵欄組織所構(gòu)成[9]，因其組織細胞具有存儲營養(yǎng)物質(zhì)的功能特性，決定了玉米葉中總糖含量較高（66.15％）[8]，在玉米全稈中葉部的含碳量最高；再加之，玉米葉和玉米衣質(zhì)地柔軟、孔隙度高、且纖維素中致密的晶體數(shù)量相對較少，因而，玉米葉在制備納米活性炭方面具有較強的優(yōu)勢。
面對現(xiàn)代工業(yè)帶來的CO2大量排放造成的溫室效應(yīng)問題，本申請利用云南地區(qū)玉米秸稈為資源，摘取其兩處不同部位---玉米衣和玉米葉進行加工，詳述了上述兩種原料制備高效吸附CO2的纖維素氣凝膠基活性炭的工藝流程，為提高玉米生物質(zhì)資源的綜合利用提供新思路。
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技術(shù)實現(xiàn)要素：
固體吸附法是相對較晚興起的CO2分離技術(shù)，活性炭作為固體吸附劑之一，由于豐富的孔隙結(jié)構(gòu)和較高的比表面積，在CO2吸附分離領(lǐng)域發(fā)展迅速。碳基吸附劑的原料來源廣泛，以天然高分子為基質(zhì)的活性炭的開發(fā)已逐漸受到研究者們的關(guān)注。由于活性炭對CO2吸附能力很大程度取決于其自身的微孔徑的尺寸，如何改善材料的微孔結(jié)構(gòu)使之提升二氧化碳的吸附能力成為了現(xiàn)今研究的重點內(nèi)容之一，在此前提下，本發(fā)明提供了一種吸附二氧化碳的纖維素氣凝膠基活性炭的制備方法，該方利用資源豐富但未深度開發(fā)的玉米葉和玉米衣為原料，溫和提取兩者纖維素，再經(jīng)過溶膠-凝膠和低溫速凍，冷干后形成纖維素氣凝膠，凝膠在氮氛中高溫碳化，繼而在二氧化碳氛中高溫活化，形成活性炭，進一步拓展玉米生物質(zhì)的應(yīng)用領(lǐng)域，使秸稈葉和衣部這種綠色可再生材料得到高附加值的利用。
實現(xiàn)本發(fā)明目的采取的工藝技術(shù)方案如下：
（1）玉米葉和玉米衣經(jīng)風干后進行剪切、研磨和過篩處理，得合格原料；
（2）合格原料在特定條件下進行過氧化氫／氫氧化鉀處理，反應(yīng)完畢后，將物料裝入工業(yè)網(wǎng)袋中揉搓洗滌，直至洗滌水為中性，濾出多余水分后，得玉米葉/衣的纖維素；
（3）采用氫氧化鈉／尿素技術(shù)，在低溫條件下將預(yù)冷的玉米葉/衣的纖維素進行攪拌潤脹處理，潤脹纖維素加熱使其凝膠化，清水浴再生形成凝膠，分割后，繼而低溫冷藏，并液氮冷凍，冷干，得纖維素氣凝膠；
（4）在通氮條件下，分段加熱纖維素氣凝膠，使其碳化后，通入CO2氣體，充分置換原氮氣后，繼續(xù)加熱活化得到基于纖維素氣凝膠的活性炭顆粒。
本發(fā)明吸附CO2的玉米葉/衣纖維素氣凝膠基活性炭的制備方法，具體操作如下：
（1）玉米葉/衣的備料：玉米葉和玉米衣從稈和玉米果實中剝離后，經(jīng)過風干處理，混合，其中風干原料的水分根據(jù)不同地區(qū)不同季節(jié)空氣濕度不同而不同，一般含水率控制在5～25％的范圍內(nèi)，兩種原料進行粉碎，用100～500目的標準篩篩分，得粉末狀玉米葉/衣原料；
（2）纖維素的提?。簩⒑Y分后的玉米葉/衣原料與氫氧化鉀、過氧化氫充分混合攪拌均勻后，完全轉(zhuǎn)移至密實袋中，加入去離子水調(diào)節(jié)至要求的物料處理濃度，加熱進行反應(yīng)；反應(yīng)條件為：氫氧化鉀用量為絕干原料質(zhì)量的5.0～20.0％，過氧化氫用量為絕干原料質(zhì)量的0.5～5.0％，物料處理濃度8.0～15.0％，反應(yīng)時間5.0～24.0h，處理溫度25～90℃；處理完畢后的物料從袋中完全轉(zhuǎn)移至300～800目漿袋中，采用去離子水進行揉搓洗滌，直至洗滌水為中性，濾除多余水分，使?jié){料干度在10.0～30.0％范圍內(nèi)，制得玉米葉/衣的纖維素備用；物料處理濃度為絕干原料質(zhì)量與整個物料處理體系總質(zhì)量的比值；
（3）纖維素氣凝膠的制備：將步驟（2）的玉米葉/衣的纖維素在1~10℃下冷藏1~5h；同時，將氫氧化鈉和尿素溶解于水中，使水溶液中氫氧化鈉濃度為2.5～6.0％（質(zhì)量百分比），尿素濃度為8～25％（質(zhì)量百分比），水溶液冷卻至-20～-10℃后，加入冷藏的纖維素并攪拌20～60min，其中，纖維素絕干質(zhì)量與氫氧化鈉/尿素溶液體積的比為1g:10mL～1g:100mL；潤脹處理后的物質(zhì)--潤脹體系（包括潤脹纖維素和潤脹液）轉(zhuǎn)移至直徑1~8cm的圓柱形容器中加熱至35~80℃，保持1~10h，使其凝膠化；凝膠從容器中取出，浸泡于水中再生，清洗至中性后，分割凝膠，長度約為1~8cm，然后，在0~5℃下冷藏12h~24h，繼而浸泡于液氮中快速冷凍，冷凍凝膠在-20~-80℃下冷干，得纖維素氣凝膠；
（4）活性炭的制備：將干燥后的纖維素氣凝膠放入管式爐中通氮氣，加熱至200~500℃，保持1.5~4h后，繼續(xù)升溫至500~900℃，保持2~5h，碳化完畢后，換通入CO2氣體，充分置換原氮氣后，繼續(xù)升溫至550~950℃，保持2~5h，冷卻至室溫后，得到基于纖維素氣凝膠活性炭。
本發(fā)明另一目的是將上述方法制得的基于纖維素氣凝膠活性炭應(yīng)用在吸附二氧化碳中。
本發(fā)明的有益效果是：以農(nóng)業(yè)廢棄物玉米葉和玉米衣作為纖維素的來源，利用過氧化氫和氫氧化鉀溫和提取原料中的纖維素，并將氫氧化鈉／尿素低溫潤脹的纖維素加熱凝膠化，水再生凝膠低溫處理，制得纖維素氣凝膠，先后在氮氛及二氧化碳氛中，分段加熱，碳化和活化氣凝膠，制備可吸附CO2氣體的纖維素氣凝膠基活性炭。活性炭具有孔結(jié)構(gòu)可調(diào)控、孔徑孔容較大等優(yōu)點，對CO2有較大吸附容量，且吸附后具有較好的穩(wěn)定性，是最具發(fā)展前景的吸附劑載體之一。同時，該天然高分子基活性炭膜還具備低毒性、高比表面積、良好的吸附性能以及低廉的價格等優(yōu)勢，是現(xiàn)今主流發(fā)展的一類新型、綠色的功能材料，此類吸附劑的實現(xiàn)為玉米生物質(zhì)高附加值利用提供一條可行性方案，也為其他農(nóng)棄秸稈的功能化開發(fā)提供一定的前期基礎(chǔ)。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明，但本發(fā)明保護范圍不局限于所述內(nèi)容。
實施例１：基于玉米葉/衣纖維素氣凝膠的活性炭的制備方法，具體操作如下：
（1）玉米葉/衣的備料過程
將玉米葉和玉米衣從稈和玉米果實中剝離后進行收集、混合、風干處理，其中風干原料的含水量為5％，混合原料進行粉碎，用標準篩篩分，取過100目篩網(wǎng)，但不過200目篩網(wǎng)的部分為合格原料；
（2）纖維素的提取過程
纖維素分離條件為：氫氧化鉀用量5.0％，過氧化氫用量0.5％，物料處理濃度8.0％，反應(yīng)時間5.0h，處理溫度90℃；
具體步驟為：將10.0g的絕干玉米葉/衣粉末原料（如果風干原料水分為5.00％，則稱取10.5g風干料）與2.5mL氫氧化鉀溶液（濃度200.0g/L)、0.625mL過氧化氫溶液（濃度80g/L）混合充分攪拌均勻，加入總?cè)ルx子水體積為111mL，將混合后的物料完全轉(zhuǎn)移至密封袋中，放入恒溫水浴鍋內(nèi)，在90℃條件下初級脫木素反應(yīng)5.0h；
處理完畢后的物料（即所得玉米葉/衣纖維素）從密封袋中完全轉(zhuǎn)移至300目漿袋中，采用去離子水進行揉搓洗滌，直至洗滌水為中性，濾除多余水分，使纖維素干度約為10.0％左右；
（3）纖維素氣凝膠的制備過程
將50.0g 10.0%玉米葉/衣的纖維素物料（其中纖維素絕干質(zhì)量為5g）在1℃下冷藏1h；同時，將1.25g氫氧化鈉和4.0g尿素溶解于5mL水中（因纖維素絕干質(zhì)量與氫氧化鈉/尿素體積的比為1g:10mL，計算得到液體量為50mL；因氫氧化鈉濃度為2.5％，尿素濃度為8％，計算得到兩種藥品使用量分別為1.25g和4.0g；因纖維素中含有45mL水，外加水5mL。），水溶液冷卻至-10℃后，加入冷藏的玉米葉/衣的纖維素并攪拌20min；潤脹體系（包括潤脹纖維素和潤脹液）轉(zhuǎn)移至直徑1cm的圓柱形容器中加熱至35℃，保持10h，使其凝膠化；凝膠從容器中取出，浸泡于水中再生，用去離子水清洗凝膠，至中性后進行分割，凝膠長度控制在1cm，然后，在0℃下冷藏12h，液氮中浸泡，快速冷凍，冷凍凝膠在-20℃下冷干，得纖維素氣凝膠。
（4）活性炭的實現(xiàn)過程
將干燥后的纖維素氣凝膠放入管式爐中通入氮氣，并升溫至200℃，加熱1.5h，繼續(xù)升溫至500℃，加熱2h，碳化完畢后，停止通氮氣，換通入CO2氣體，在碳化溫度基礎(chǔ)上繼續(xù)升溫至550℃，加熱2h，活化處理后，在CO2氣氛中冷卻至室溫，得到纖維素氣凝膠基活性炭顆粒。
（5）纖維素氣凝膠基活性炭的性狀
CO2吸附能力測定：活性炭的CO2吸附實驗在Quantachrome Autosorb-1MP上進行，測試溫度選擇0℃和25℃。測試前，樣品在200℃脫氣5h除去樣品本身暴露在空氣中吸水的水分和CO2氣體。
比表面積和孔容測定：根據(jù)低溫氮吸附-脫附等溫線分析原理（BET法），通過Autosorb-1C全自動氣體吸附儀測定活性炭的比表面積，并用離散傅里葉變換（DFT）法進行孔容分析。
通過上述過程所得的活性炭具有較大比表面積（626 m2/g）和孔容（0.17 cm3/g），使其具有二氧化碳吸附能力高達3.0 mmol/g（25℃）和5.1mmol/g（0℃）。
實施例2：基于玉米葉/衣纖維素氣凝膠的活性炭的制備方法，具體操作如下：
（1）玉米葉/衣的備料過程
將玉米葉和玉米衣進行收集、混合、風干處理，其中風干原料的含水量為15％，混合原料進行粉碎，用標準篩篩分，取過200目篩網(wǎng)，但不過300目篩網(wǎng)的部分為合格原料。
（2）纖維素的提取過程
纖維素分離條件為：氫氧化鉀用量12.0％，過氧化氫用量3.0％，物料處理濃度10.0％，反應(yīng)時間12.0h，處理溫度55℃。
具體步驟為：將10.0g的絕干玉米葉/衣粉末原料（如果風干原料水分為15.00％，則稱取11.8g風干料）與6.0mL氫氧化鉀溶液（濃度200.0g/L)、3.75mL過氧化氫溶液（濃度80g/L）混合充分攪拌均勻，加入總?cè)ルx子水體積為78.5mL，將混合后的物料完全轉(zhuǎn)移至密封袋中，放入恒溫水浴鍋內(nèi)，在55℃條件下初級脫木素反應(yīng)12.0h；
處理完畢后的物料（即所得玉米葉/衣纖維素）從密封袋中完全轉(zhuǎn)移至500目漿袋中，采用去離子水進行揉搓洗滌，直至洗滌水為中性，濾除多余水分，使纖維素干度約為20.0％左右。
（3）纖維素氣凝膠的制備過程
將25.0g 20.0%纖維素物料（其中纖維素絕干質(zhì)量為5g）在5℃下冷藏3h；同時，將12.5g氫氧化鈉和37.5g尿素溶解于230mL水中（因纖維素絕干質(zhì)量與氫氧化鈉/尿素的體積比為1g:50mL，計算得到液體量為250mL；因氫氧化鈉濃度為5.0％，尿素濃度為15％，計算得到兩種藥品使用量分別為12.5g和37.5g；因纖維素中含有20mL水，外加水230mL。），水溶液冷卻至-15℃后，加入冷藏的纖維素并攪拌40min；潤脹體系（包括潤脹纖維素和潤脹液）轉(zhuǎn)移至5cm的圓柱形容器中加熱至60℃，保持5h，使其凝膠化；凝膠重容器中取出，浸泡于水中再生，用去離子水清洗凝膠，至中性后進行分割，凝膠長度控制在5cm，然后，在3℃下冷藏18h，液氮中浸泡，快速冷凍，冷凍凝膠在-60℃下冷干，得纖維素氣凝膠。
（4）活性炭的實現(xiàn)過程
將干燥后的氣凝膠放入管式爐中通入氮氣，并升溫至350℃，加熱2.5h，繼續(xù)升溫至700℃，加熱4h，碳化完畢后，停止通氮氣，換通入CO2氣體，在碳化溫度基礎(chǔ)上繼續(xù)升溫至750℃，加熱4h，活化處理后，在CO2氣氛中冷卻至室溫，得到纖維素氣凝膠基活性炭顆粒。
（5）纖維素氣凝膠基活性炭的性狀
CO2吸附能力測定：活性炭的CO2吸附實驗在Quantachrome Autosorb-1MP上進行，測試溫度選擇0℃和25℃。測試前，樣品在200℃脫氣5h除去樣品本身暴露在空氣中吸水的水分和CO2氣體。
比表面積和孔容測定：根據(jù)低溫氮吸附-脫附等溫線分析原理（BET法），通過Autosorb-1C全自動氣體吸附儀測定活性炭的比表面積，并用離散傅里葉變換（DFT）法進行孔容分析。
通過上述過程所得的活性炭具有較大比表面積（712m2/g）和孔容（0.29cm3/g），使其具有二氧化碳吸附能力高達4.8mmol/g（25℃）和6.9mmol/g（0℃）。
實施例3：基于玉米葉/衣纖維素氣凝膠的活性炭的制備方法，具體操作如下：
（1）玉米葉/衣的備料過程
將玉米葉和玉米衣進行收集、混合、風干處理，其中風干原料的含水量為25％，混合原料進行粉碎，用標準篩篩分，取過350目篩網(wǎng)，但不過500目篩網(wǎng)的部分為合格原料。
（2）纖維素的提取過程
纖維素分離條件為：氫氧化鉀用量20.0％，過氧化氫用量5.0％，物料處理濃度15.0％，反應(yīng)時間24.0h，處理溫度25℃。
具體步驟為：將10.0g的絕干玉米葉/衣粉末原料（如果風干原料水分為25.00％，則稱取13.3g風干料）與10mL氫氧化鉀溶液（濃度200.0g/L)、6.25mL過氧化氫溶液（濃度80g/L）混合充分攪拌均勻，加入總?cè)ルx子水體積為37.1mL，將混合后的物料完全轉(zhuǎn)移至密封袋中，放入恒溫水浴鍋內(nèi)，在25℃條件下初級脫木素反應(yīng)24.0h；
處理完畢后的物料（即所得玉米葉/衣纖維素）從密封袋中完全轉(zhuǎn)移至800目漿袋中，采用去離子水進行揉搓洗滌，直至洗滌水為中性，濾除多余水分，使纖維素干度約為30.0％左右。
（3）纖維素氣凝膠的制備過程
將16.7g 30.0%纖維素物料（其中纖維素絕干質(zhì)量為5g）在10℃下冷藏5h；同時，將30g氫氧化鈉和125g尿素溶解于488.3mL水中（因纖維素絕干質(zhì)量與氫氧化鈉/尿素的體積比為1g:100mL，計算得到液體量為500mL；因氫氧化鈉濃度為6.0％，尿素濃度為25％，計算得到兩種藥品使用量分別為30g和125g；因纖維素中含有11.7mL水，外加水488.3mL。），水溶液冷卻至-20℃后，加入冷藏的纖維素并攪拌60min；潤脹體系（包括潤脹纖維素和潤脹液）轉(zhuǎn)移至8cm的圓柱形容器中加熱至80℃，保持1h，使其凝膠化；凝膠重容器中取出，浸泡于水中再生，用去離子水清洗凝膠，至中性后進行分割，凝膠長度控制在8cm，然后，在5℃下冷藏24h，液氮中浸泡，快速冷凍，冷凍凝膠在-80℃下冷干，得纖維素氣凝膠。
（4）活性炭的實現(xiàn)過程
將干燥后的氣凝膠放入管式爐中通入氮氣，并升溫至500℃，加熱4h，繼續(xù)升溫至900℃，加熱5h，碳化完畢后，停止通氮氣，換通入CO2氣體，在碳化溫度基礎(chǔ)上繼續(xù)升溫至950℃，加熱5h，活化處理后，在CO2氣氛中冷卻至室溫，得到纖維素氣凝膠基活性炭顆粒。
（5）纖維素氣凝膠基活性炭的性狀
CO2吸附能力測定：活性炭的CO2吸附實驗在Quantachrome Autosorb-1MP上進行，測試溫度選擇0℃和25℃。測試前，樣品在200℃脫氣5h除去樣品本身暴露在空氣中吸水的水分和CO2氣體。
比表面積和孔容測定：根據(jù)低溫氮吸附-脫附等溫線分析原理（BET法），通過Autosorb-1C全自動氣體吸附儀測定活性炭的比表面積，并用離散傅里葉變換（DFT）法進行孔容分析。
通過上述過程所得的活性炭具有較大比表面積（660m2/g）和孔容（0.25cm3/g），使其具有二氧化碳吸附能力高達3.9mmol/g（25℃）和5.7mmol/g（0℃）。