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基于直鏈淀粉衍生物的功能化無機硅基手性微球固定相材料的制備方法與流程

文檔序號:12327230閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種基于直鏈淀粉衍生物的功能化無機硅基手性微球固定相材料的制備方法,其特征是:

步驟一,取微晶直鏈淀粉真空干燥2-8h,然后在無水N,N-二甲基乙酰胺中攪拌回流8-16h;冷卻至室溫后加入直鏈淀粉質(zhì)量的2倍的氯化鋰;繼續(xù)攪拌2-5h后,重新升溫,加入無水吡啶,回流2-4h后加入直鏈淀粉羥基的77mol%的3,5-二甲基苯基異氰酸酯,持續(xù)攪拌回流8-10h后,按照所要引入比例加入定量的3-(三甲氧基硅)丙基異氰酸酯持續(xù)攪拌回流12-16h,再用過量的3,5-二甲基苯基異氰酸酯處理,持續(xù)攪拌回流8-10h后停止反應(yīng);冷卻至室溫,加入甲醇沉降過濾并洗滌,40-60℃真空干燥至恒重;

步驟二,將步驟一所合成的產(chǎn)物充分溶解于四氫呋喃中并向其中加入正庚醇、正硅酸乙酯、水和三甲基氯硅烷,于80-100℃下反應(yīng)8-10h;

步驟三,反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)物加入80-100℃的十二烷基硫酸鈉水溶液中以1000-1200rpm速度攪拌陳化0.5-1h,停止反應(yīng),將獲得的產(chǎn)物進行抽濾,依次用熱水、乙醇和正己烷進行洗滌并干燥,得到有機無機雜化硅球;

步驟四,在所制備的有機無機雜化硅球中加入三甲基氯硅烷和無水甲苯,氮氣氛圍下在80-100℃條件下反應(yīng)1-5h,停止反應(yīng),抽濾分離產(chǎn)物,用無水甲醇洗滌,40-60℃真空干燥至恒重。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于直鏈淀粉衍生物的功能化無機硅基手性微球固定相材料的制備方法,其特征是:所述的取微晶直鏈淀粉真空干燥2-8h是于80℃真空干燥;所述的重新升溫是升溫至70℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的基于直鏈淀粉衍生物的功能化無機硅基手性微球固定相材料的制備方法,其特征是:步驟二中所述的加入正庚醇、正硅酸乙酯、水和三甲基氯硅烷的加入量是按照每0.2g微晶直鏈淀粉加入6mL正庚醇、2ml正硅酸乙酯、1mL水和0.5mL三甲基氯硅烷的比例加入。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的基于直鏈淀粉衍生物的功能化無機硅基手性微球固定相材料的制備方法,其特征是:所述的在所制備的有機無機雜化硅球中加入三甲基氯硅烷和無水甲苯是按照有機無機雜化硅球0.85g加入5mL三甲基氯硅烷和20mL無水甲苯的比例加入。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的基于直鏈淀粉衍生物的功能化無機硅基手性微球固定相材料的制備方法,其特征是:所述的在所制備的有機無機雜化硅球中加入三甲基氯硅烷和無水甲苯是按照有機無機雜化硅球0.85g加入5mL三甲基氯硅烷和20mL無水甲苯的比例加入。

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