本發(fā)明涉及連續(xù)制備納米材料設(shè)備及制備方法領(lǐng)域，具體涉及一種用于液相法連續(xù)生產(chǎn)納米材料的同軸撞擊流反應(yīng)器及液相法連續(xù)制備納米材料的方法。

技術(shù)背景

目前，納米材料的研究已成為當(dāng)今科學(xué)研究的熱點(diǎn)之一，它在磁性材料、電子材料、光學(xué)材料、傳感、催化、高致密度材料燒結(jié)、陶瓷增韌等方面有著廣闊的應(yīng)用前景，納米材料市場逐漸擴(kuò)大，并產(chǎn)生了巨大的經(jīng)濟(jì)效益。現(xiàn)有制備納米材料的方法有氣相法、液相法和固相法，其中撞擊流設(shè)備用于液相法制備納米材料已被廣泛應(yīng)用，其原理是兩股從不同方向噴射出的流動(dòng)流體，在相遇處形成強(qiáng)烈撞擊，并分別在撞擊區(qū)域的橫縱兩向形成一個(gè)強(qiáng)烈湍動(dòng)狀態(tài)，兩股流體相互撞擊后，在摩擦力的影響下，滲透到相反方向顆粒的橫向速度逐步降低，當(dāng)橫向速度達(dá)到最小值時(shí)，在反向加速的作用下，流體流動(dòng)到相反方向的撞擊區(qū)，同時(shí)縱向速度瞬間提升，并在短時(shí)間內(nèi)達(dá)到最大值，能夠極大的促進(jìn)傳熱、傳質(zhì)效率并加速兩種反應(yīng)液的反應(yīng)。目前已成功應(yīng)用于吸收、混合、傳熱等化工過程。近年來，人們在使用撞擊流反應(yīng)器制備納米材料領(lǐng)域也取得了重要進(jìn)展，如T型反應(yīng)器、Y型微通道道反應(yīng)器。

例如中國專利CN 103611487 A公開了一種T型撞擊流反應(yīng)器，反應(yīng)器利用控制單元，通過控制供料口兩個(gè)比例閥的預(yù)設(shè)波形波動(dòng)，達(dá)到控制進(jìn)料流量的作用，引起撞擊面的周期振蕩，從而提高撞擊流反應(yīng)器對于流體混合和化學(xué)反應(yīng)的促進(jìn)作用。專利CN 104353405 A公開了一種水平三向撞擊流混合反應(yīng)器，該反應(yīng)器設(shè)置三股流體經(jīng)由進(jìn)料管的噴嘴噴射出，在撞擊區(qū)劇烈撞擊，可實(shí)現(xiàn)撞擊流的充分混合和反應(yīng)。再如專利201410843409.X公開了一種超聲波強(qiáng)化撞擊流反應(yīng)器，利用撞擊流和超聲波能同時(shí)強(qiáng)化物料混合的原理，適用于快速反應(yīng)過程，特別是反應(yīng)沉淀過程，用以制備納米材料。

以上所述專利的撞擊流反應(yīng)器中微通道都是一維、二維的，通常是兩股到三股流體柱進(jìn)行撞擊、混合，使得撞擊區(qū)只產(chǎn)生一個(gè)撞擊束，混合效率低、產(chǎn)物少，不能滿足實(shí)際需要。本發(fā)明的目的在于克服傳統(tǒng)撞擊流單撞擊束、生產(chǎn)效率低的缺點(diǎn)，通過設(shè)計(jì)新的反應(yīng)通道結(jié)構(gòu)實(shí)現(xiàn)多個(gè)撞擊束的多次混合，實(shí)現(xiàn)了納米材料的連續(xù)制備，從而提高生產(chǎn)效率，解決目前制備納米材料產(chǎn)量低的局限性，推動(dòng)納米材料制備的產(chǎn)業(yè)化進(jìn)展。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明為提高兩液體的混合率和生產(chǎn)效率，提供了一種同軸撞擊流反應(yīng)器，其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，克服了物料撞擊流反應(yīng)通道單一的缺點(diǎn)，其內(nèi)管開設(shè)多個(gè)微孔，使反應(yīng)液在撞擊混合與反應(yīng)過程中產(chǎn)生多個(gè)撞擊束。不僅能為強(qiáng)化相間的熱、質(zhì)傳遞過程提供良好的反應(yīng)條件，在促進(jìn)液相法連續(xù)制備納米材料及微區(qū)混合的各種化工生產(chǎn)過程等方面具有極大的應(yīng)用潛力。

為了實(shí)現(xiàn)該目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：反應(yīng)器內(nèi)管壁開設(shè)多個(gè)微孔，每個(gè)微孔與環(huán)形微反應(yīng)區(qū)交界處形成一個(gè)撞擊束，基于CFD正交試驗(yàn)，優(yōu)化了開孔位置和微孔尺寸，確定出每排徑向均勻開設(shè)5個(gè)直徑為0.5mm的微孔，軸向以12mm的孔距均勻開設(shè)6排微孔為最佳設(shè)計(jì)方案，采用此種開孔方式，使得每個(gè)撞擊束都產(chǎn)生相對均勻的壓力環(huán)境，促使兩種反應(yīng)液充分撞擊混合，從而達(dá)到充分反應(yīng)的目的，得到粒徑均勻的納米材料。

本發(fā)明的同軸撞擊流反應(yīng)器整體為立式結(jié)構(gòu)，內(nèi)外管采用垂直設(shè)計(jì)方式，加之微孔采用自上而下的多排設(shè)計(jì)，可使反應(yīng)液在重力和壓力的作用下，在由上至下的流動(dòng)過程中進(jìn)行多次碰撞和反應(yīng)，從而促進(jìn)了兩種反應(yīng)液的充分混合及化學(xué)反應(yīng)。

本發(fā)明的保溫裝置采用熱水循環(huán)式保溫箱，恒定溫度的熱水自下而上不斷流動(dòng)，以保持反應(yīng)區(qū)恒溫，從而適用于不同溫度下納米材料的制備。

制備納米材料時(shí)，兩種反應(yīng)液均置于恒溫水浴鍋(6)中加熱至指定溫度，在電子蠕動(dòng)泵1(5)的作用下，反應(yīng)液A由進(jìn)料管1(11)注入反應(yīng)器內(nèi)管(1)，在壓力作用下，反應(yīng)液A由微孔(4)水平噴出，反應(yīng)液B在電子蠕動(dòng)泵2(9)的作用下，由進(jìn)料管2(2)、進(jìn)料管3(12)進(jìn)入環(huán)形微反應(yīng)區(qū)，反應(yīng)液A與反應(yīng)液B在每個(gè)開孔處均產(chǎn)生撞擊束，混合并發(fā)生反應(yīng)，最終由底部開口處流出。該同軸撞擊流反應(yīng)器的設(shè)計(jì)可使產(chǎn)物合成與取料過程同時(shí)進(jìn)行，實(shí)現(xiàn)了納米材料的連續(xù)制備。

采用本發(fā)明所述的技術(shù)方案，可實(shí)現(xiàn)以下有益效果：

本發(fā)明設(shè)備體積小，操作簡單，其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)為兩種及兩種以上反應(yīng)液的撞擊混合及化學(xué)反應(yīng)提供了多處多次撞擊的機(jī)會，并可獲得均勻的反應(yīng)產(chǎn)物，可用于液相法連續(xù)制備納米材料，也可運(yùn)用于化工過程的傳質(zhì)、傳熱。

附圖說明

圖1：本發(fā)明的同軸撞擊流反應(yīng)器結(jié)構(gòu)原理示意圖。

其中：反應(yīng)器內(nèi)管(1)、進(jìn)料管2(2)、反應(yīng)器外管(3)、微孔(4)、電子蠕動(dòng)泵1(5)、恒溫水浴鍋(6)、儲料器(7)、收集器(8)、電子蠕動(dòng)泵2(9)、熱水循環(huán)式保溫箱(10)、進(jìn)料管1(11)、進(jìn)料管3(12)

圖2：反應(yīng)區(qū)局部示意圖。

其中：微孔(4)

圖3(a)(b)(c)：CFD數(shù)值模擬云圖。

其中：圖3(a)為開孔處徑向截面速度分布云圖

圖3(b)為橫截面z＝0處速度分布云圖

圖3(c)為開孔處流線云圖

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步詳細(xì)的說明：在本實(shí)施實(shí)例中設(shè)計(jì)的可用于連續(xù)生產(chǎn)納米材料的同軸撞擊流反應(yīng)器，其結(jié)構(gòu)示意圖見說明書附圖1，主要包括反應(yīng)器內(nèi)管(1)、進(jìn)料管2(2)、反應(yīng)器外管(3)、微孔(4)、電子蠕動(dòng)泵1(5)、恒溫水浴鍋(6)、儲料器(7)、收集器(8)、電子蠕動(dòng)泵2(9)、熱水循環(huán)式保溫箱(10)、進(jìn)料管1(11)、進(jìn)料管3(12)。

在本實(shí)施實(shí)例中，反應(yīng)器內(nèi)管和反應(yīng)區(qū)外管均采用316L不銹鋼，反應(yīng)器內(nèi)管長200mm，內(nèi)徑2mm，外徑3mm，沿軸向均勻開設(shè)6排微孔，每排微孔間距為12mm，徑向均勻開設(shè)5個(gè)微孔，孔徑0.5mm。反應(yīng)器外管長度120mm，內(nèi)徑4mm，外徑5mm。

在本具體實(shí)施方式中，兩種反應(yīng)液均置于恒溫水浴鍋(6)中加熱至指定溫度，在電子蠕動(dòng)泵1(5)的作用下，反應(yīng)液A由進(jìn)料管1(11)注入反應(yīng)器內(nèi)管(1)，在壓力作用下由微孔(4)水平噴出，反應(yīng)液B在電子蠕動(dòng)泵2(9)的作用下，由進(jìn)料管2(2)、進(jìn)料管3(12)進(jìn)入環(huán)形微反應(yīng)區(qū)，反應(yīng)液A與反應(yīng)液B在每個(gè)開孔處均產(chǎn)生一個(gè)撞擊束，自上而下的多個(gè)開孔就使反應(yīng)液在自上而下的流動(dòng)過程中產(chǎn)生了多個(gè)撞擊束，進(jìn)而達(dá)到了反應(yīng)液多處、多次的撞擊混合并發(fā)生反應(yīng)，最終反應(yīng)產(chǎn)物由底部開口處流出。

本發(fā)明所提供的同軸撞擊流反應(yīng)器，其獨(dú)特的微孔開孔設(shè)計(jì)，不僅為反應(yīng)器提供了多個(gè)撞擊束，還可使兩種反應(yīng)液在由上而下的流動(dòng)過程中產(chǎn)生多次碰撞，進(jìn)一步促進(jìn)了兩液體的混合與反應(yīng)，誘發(fā)爆發(fā)式形核，可高效生成直徑小的納米材料。

在本具體實(shí)施方式中納米材料的制備方法如下：首先將兩種反應(yīng)液A、B均置于恒溫水浴鍋(6)中加熱至指定溫度，同時(shí)向熱水循環(huán)式保溫箱(10)通入恒溫的熱水，以實(shí)現(xiàn)反應(yīng)區(qū)的恒溫，將電子蠕動(dòng)泵1(5)、電子蠕動(dòng)泵2(9)分別連接到反應(yīng)液A和反應(yīng)液B的進(jìn)料管；打開電子蠕動(dòng)泵1(5)、電子蠕動(dòng)泵2(9)，反應(yīng)液A由進(jìn)料管1(11)注入反應(yīng)器內(nèi)管(1)，在壓力作用下，反應(yīng)液A由微孔(4)水平噴出，反應(yīng)液B在電子蠕動(dòng)泵2(9)的作用下，由進(jìn)料管2(2)、進(jìn)料管3(12)進(jìn)入環(huán)形微反應(yīng)區(qū)，反應(yīng)液A與反應(yīng)液B在多個(gè)開孔處產(chǎn)生撞擊束，混合并發(fā)生反應(yīng)，最終反應(yīng)產(chǎn)物由底部開口處流出。產(chǎn)物合成過程和取料過程可同時(shí)進(jìn)行，從而實(shí)現(xiàn)了納米材料的連續(xù)制備。