本發(fā)明涉及一種TiO2-Pd負(fù)載纖維素制備方法，更具體一點(diǎn)說(shuō)，涉及一種TiO2-Pd負(fù)載纖維素提高光催化性能的制備方法。
背景技術(shù)：
能源短缺、環(huán)境污染已成為當(dāng)今世界發(fā)展面臨的最主要問(wèn)題，發(fā)展新能源與可再生能源、減少大氣中污染物的存在，已成為社會(huì)各界的共識(shí)。日光或燈光中紫外線的作用下使TiO2激活并生成具有高催化活性的游離基，能產(chǎn)生很強(qiáng)的光氧化及還原能力，可催化、光解附著于物體表面的各種甲醛等有機(jī)物及部分無(wú)機(jī)物。能夠起到凈化室內(nèi)空氣的功能，鈀金屬也是一種催化劑。
TiO2對(duì)有害氣體也具有吸收功能，納米二氧化鈦由于粒徑小，活性大，既能反射、散射紫外線，又能吸收紫外線，從而對(duì)紫外線有更強(qiáng)的阻隔能力。但是二氧化鈦的帶隙過(guò)長(zhǎng)，使得它的使用收到了一定的局限，而通過(guò)負(fù)載pd金屬，使得它的太陽(yáng)光吸收范圍變大，應(yīng)用范圍更加廣泛。二氧化鈦廉價(jià)無(wú)毒且化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，具有優(yōu)良的光敏、濕敏、氣敏以及光電性能，在功能性陶瓷以及光催化領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供效率高、產(chǎn)率高、光催化活性好等技術(shù)特點(diǎn)的一種TiO2-Pd負(fù)載纖維素提高光催化性能的制備方法。
本發(fā)明提供的一種TiO2-Pd負(fù)載纖維素提高光催化性能的制備方法，它采用如下步驟：
1)按質(zhì)量份數(shù)，取15～20份NaOH固體，30～40份尿素，200～250份去離子水混合攪拌溶解，待冷卻至室溫后，置于-20～-30℃的溫度條件下放置4～5h，加入1～3份脫脂棉攪拌溶解，獲得纖維素溶液；
2)按質(zhì)量份數(shù)，取0.03～0.05份的二氯化鈀，25～30份濃度為0.02～0.03mol/L的鹽酸溶液混合，沸水浴攪拌溶解，獲得H2PdCl4溶液；
3)將步驟1)獲得的纖維素溶液加入到離心機(jī)中，在3000～5000rmp的離心機(jī)內(nèi)離心5～10min，取下層沉淀物，加入濃硫酸，直至pH值為3～4，再加入去離子水調(diào)節(jié)pH值為7，獲取的溶液A；
4)按質(zhì)量份數(shù)，取40～60份步驟3)獲得的溶液A，加入200～400微升太酸丁酯，在40～60℃條件下?lián)u床震蕩2-4h，再加入200～400微升步驟2)獲得的H2PdCl4溶液，在40～60℃條件下?lián)u床震蕩2～4h，然后加入0.01～0.02份的氧化石墨烯混合，獲得混合物B；
5)將步驟4)獲得的混合物B置于180～220℃條件下的聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)6～8h，待冷卻至室溫后過(guò)濾，洗滌，再置于40～60℃條件下的烘箱內(nèi)干燥一夜，獲得產(chǎn)物C；
6)取步驟5)獲得的產(chǎn)物C放入馬弗爐進(jìn)行有氧煅燒，以1℃/min的升溫速率升溫至500～700℃，保溫2h，獲得可以提高光催化性能的TiO2-Pd負(fù)載纖維素。
本發(fā)明提供的一種TiO2-Pd負(fù)載纖維素提高光催化性能的制備方法，它采用如下步驟：
1)按質(zhì)量份數(shù)，取18份NaOH固體，35份尿素，225份去離子水混合攪拌溶解，待冷卻至室溫后，置于-25℃的溫度條件下放置4.5h，加入2份脫脂棉攪拌溶解，獲得纖維素溶液；
2)按質(zhì)量份數(shù)，取0.04份的二氯化鈀，27.5份濃度為0.025mol/L的鹽酸溶液，沸水浴攪拌溶解，獲得H2PdCl4溶液；
3)將步驟1)獲得的纖維素溶液加入到離心機(jī)中，在4000rmp的離心機(jī)內(nèi)離心8min，取下層沉淀物，加入濃硫酸，直至pH值為3.5，再加入去離子水調(diào)節(jié)pH值為7，獲取的溶液A；
4)按質(zhì)量份數(shù)，取50份步驟3)獲得的溶液A，加入300微升太酸丁酯，在50℃條件下?lián)u床震蕩3h，再加入300微升步驟2)獲得的H2PdCl4溶液，在50℃條件下?lián)u床震蕩3h，然后加入0.015份的氧化石墨烯混合，獲得混合物B；
5)將步驟4)獲得的混合物B置于200℃條件下的聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)7h，待冷卻至室溫后過(guò)濾，洗滌，再置于50℃條件下的烘箱內(nèi)干燥一夜，獲得產(chǎn)物C；
6)取步驟5)獲得的產(chǎn)物C放入馬弗爐進(jìn)行有氧煅燒，以1℃/min的升溫速率升溫至600℃，保溫2h，獲得可以提高光催化性能的TiO2-Pd負(fù)載纖維素。
本發(fā)明的有效益效果：制備方法效率高，產(chǎn)率高；制備得到的TiO2-Pd負(fù)載纖維素具有更高的光催化活性，應(yīng)用更加廣泛；制備過(guò)程無(wú)污染，綠色環(huán)保；TiO2-Pd負(fù)載的纖維素?zé)o毒且化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，具有優(yōu)良的光敏、濕敏、氣敏以及光電性能；二氧化鈦粒徑小，活性大，既能反射、散射紫外線，又能吸收紫外線，從而對(duì)紫外線有更強(qiáng)的阻隔能力。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)的介紹：
本發(fā)明所述的一種TiO2-Pd負(fù)載纖維素提高光催化性能的制備方法，采用如下步驟：
1)按質(zhì)量份數(shù)，取15～20份NaOH固體，30～40份尿素，200～250份去離子水混合攪拌溶解，待冷卻至室溫后，置于-20～-30℃的溫度條件下放置4～5h，加入1～3份脫脂棉攪拌溶解，獲得纖維素溶液；
2)按質(zhì)量份數(shù)，取0.03～0.05份的二氯化鈀，25～30份濃度為0.02～0.03mol/L的鹽酸溶液混合，沸水浴攪拌溶解，獲得H2PdCl4溶液；
3)將步驟1)獲得的纖維素溶液加入到離心機(jī)中，在3000～5000rmp的離心機(jī)內(nèi)離心5-10min，取下層沉淀物，加入濃硫酸，直至pH值為3～4，再加入去離子水調(diào)節(jié)pH值為7，獲取的溶液A；
4)按質(zhì)量份數(shù)，取40～60份步驟3)獲得的溶液A，加入200～400微升太酸丁酯，在40～60℃條件下?lián)u床震蕩2～4h，再加入200～400微升步驟2)獲得的H2PdCl4溶液，在40～60℃條件下?lián)u床震蕩2～4h，然后加入0.01～0.02份的氧化石墨烯混合，獲得混合物B；
5)將步驟4)獲得的混合物B置于180～220℃條件下的聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)6～8h，待冷卻至室溫后過(guò)濾，洗滌，再置于40～60℃條件下的烘箱內(nèi)干燥一夜，獲得產(chǎn)物C；
6)取步驟5)獲得的產(chǎn)物C放入馬弗爐進(jìn)行有氧煅燒，以1℃/min的升溫速率升溫至500～700℃，保溫2h，獲得可以提高光催化性能的TiO2-Pd負(fù)載纖維素。
實(shí)施例1：一種TiO2-Pd負(fù)載纖維素提高光催化性能的制備方法，該制備方法采用如下步驟：
1)按質(zhì)量份數(shù)，取15份NaOH固體，30份尿素，200份去離子水混合攪拌溶解，待冷卻至室溫后，置于-20℃的溫度條件下放置4h，加入1份脫脂棉攪拌溶解，獲得纖維素溶液；
2)按質(zhì)量份數(shù)，取0.03份的二氯化鈀，25份濃度為0.02mol/L的鹽酸溶液混合，沸水浴攪拌溶解，獲得H2PdCl4溶液；
3)將步驟1)獲得的纖維素溶液加入到離心機(jī)中，在3000rmp的離心機(jī)內(nèi)離心5min，取下層沉淀物，加入濃硫酸，直至pH值為3，再加入去離子水調(diào)節(jié)pH值為7，獲取的溶液A；
4)按質(zhì)量份數(shù)，取40份步驟3)獲得的溶液A，加入200微升太酸丁酯，在40℃條件下?lián)u床震蕩2h，通過(guò)加入太酸丁酯發(fā)生水熱反應(yīng)使納米二氧化鈦負(fù)載在纖維素上，再加入200微升步驟2)獲得的H2PdCl4溶液，在40℃條件下?lián)u床震蕩2h，通過(guò)加入H2PdCl4溶液使得金屬Pd負(fù)載在纖維素上，然后加入0.01份的氧化石墨烯混合使得纖維素被包覆，獲得混合物B；
5)將步驟4)獲得的混合物B置于180℃條件下的聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)6h，待冷卻至室溫后過(guò)濾，洗滌，再置于40℃條件下的烘箱內(nèi)干燥一夜，獲得產(chǎn)物C；
6)取步驟5)獲得的產(chǎn)物C放入馬弗爐進(jìn)行有氧煅燒，以1℃/min的升溫速率升溫至500℃，保溫2h，獲得可以提高光催化性能的TiO2-Pd負(fù)載纖維素。
實(shí)施例2：一種TiO2-Pd負(fù)載纖維素提高光催化性能的制備方法，該制備方法采用如下步驟：
1)按質(zhì)量份數(shù)，取18份NaOH固體，35份尿素，225份去離子水混合攪拌溶解，待冷卻至室溫后，置于-25℃的溫度條件下放置4.5h，加入2份脫脂棉攪拌溶解，獲得纖維素溶液；
2)按質(zhì)量份數(shù)，取0.04份的二氯化鈀，27.5份濃度為0.025mol/L的鹽酸溶液，沸水浴攪拌溶解，獲得H2PdCl4溶液；
3)將步驟1)獲得的纖維素溶液加入到離心機(jī)中，在4000rmp的離心機(jī)內(nèi)離心8min，取下層沉淀物，加入濃硫酸，直至pH值為3.5，再加入去離子水調(diào)節(jié)pH值為7，獲取的溶液A；
4)按質(zhì)量份數(shù)，取50份步驟3)獲得的溶液A，加入300微升太酸丁酯，在50℃條件下?lián)u床震蕩3h，通過(guò)加入太酸丁酯發(fā)生水熱反應(yīng)使納米二氧化鈦負(fù)載在纖維素上，再加入300微升步驟2)獲得的H2PdCl4溶液，通過(guò)加入H2PdCl4溶液使得金屬Pd負(fù)載在纖維素上，在50℃條件下?lián)u床震蕩3h，然后加入0.015份的氧化石墨烯混合使得纖維素被包覆，獲得混合物B；
5)將步驟4)獲得的混合物B置于200℃條件下的聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)7h，待冷卻至室溫后過(guò)濾，洗滌，再置于50℃條件下的烘箱內(nèi)干燥一夜，獲得產(chǎn)物C；
6)取步驟5)獲得的產(chǎn)物C放入馬弗爐進(jìn)行有氧煅燒，以1℃/min的升溫速率升溫至600℃，保溫2h，獲得可以提高光催化性能的TiO2-Pd負(fù)載纖維素。
實(shí)施例3：一種TiO2-Pd負(fù)載纖維素提高光催化性能的制備方法，該制備方法采用如下步驟：
1)按質(zhì)量份數(shù)，取20份NaOH固體，40份尿素，250份去離子水混合攪拌溶解，待冷卻至室溫后，置于-30℃的溫度條件下放置5h，加入3份脫脂棉攪拌溶解，獲得纖維素溶液；
2)按質(zhì)量份數(shù)，取0.05份的二氯化鈀，30份濃度為0.03mol/L的鹽酸溶液混合，沸水浴攪拌溶解，獲得H2PdCl4溶液；
3)將步驟1)獲得的纖維素溶液加入到離心機(jī)中，在5000rmp的離心機(jī)內(nèi)離心10min，取下層沉淀物，加入濃硫酸，直至pH值為4，再加入去離子水調(diào)節(jié)pH值為7，獲取的溶液A；
4)按質(zhì)量份數(shù)，取60份步驟3)獲得的溶液A，加入400微升太酸丁酯，在60℃條件下?lián)u床震蕩4h，通過(guò)加入太酸丁酯發(fā)生水熱反應(yīng)使納米二氧化鈦負(fù)載在纖維素上，再加入400微升步驟2)獲得的H2PdCl4溶液，通過(guò)加入H2PdCl4溶液使得金屬Pd負(fù)載在纖維素上，在60℃條件下?lián)u床震蕩4h，然后加入0.02份的氧化石墨烯混合使得纖維素被包覆，獲得混合物B；
5)將步驟4)獲得的混合物B置于220℃條件下的聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)8h，待冷卻至室溫后過(guò)濾，洗滌，再置于60℃條件下的烘箱內(nèi)干燥一夜，獲得產(chǎn)物C；
6)取步驟5)獲得的產(chǎn)物C放入馬弗爐進(jìn)行有氧煅燒，以1℃/min的升溫速率升溫至700℃，保溫2h，獲得可以提高光催化性能的TiO2-Pd負(fù)載纖維素。
本發(fā)明所述的實(shí)施例并不限于以上所述3個(gè)實(shí)施例，通過(guò)前述公開(kāi)的數(shù)值范圍，在就具體實(shí)施例中進(jìn)行任意替換，從而可以得到無(wú)數(shù)個(gè)實(shí)施例，對(duì)此不一一例舉。