本發(fā)明屬于中藥、中成藥脫除外源性有害物領(lǐng)域，尤其是涉及一種利用無(wú)機(jī)吸附劑脫除中醫(yī)膏方中農(nóng)藥殘留的方法。

背景技術(shù)：

中醫(yī)膏方，也稱(chēng)膏劑、膏滋，是我國(guó)古代流傳下來(lái)的傳統(tǒng)中藥劑型，以?xún)?nèi)服方式食用。中醫(yī)膏方不僅能滋補(bǔ)體質(zhì)，更是治療慢性疾病的有效手段。隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展，城市亞健康人群日益增多，同時(shí)人口老齡化越發(fā)嚴(yán)重，我國(guó)慢性病人不斷增多，目前已確診的慢性病人超過(guò)3億，并呈現(xiàn)年輕化趨勢(shì)。因此，膏方越來(lái)越受到人們的青睞，冬令服用膏方進(jìn)補(bǔ)的人數(shù)逐年上升。中醫(yī)膏方在我國(guó)江、浙、滬一帶非常普遍，并逐步向我國(guó)其它地區(qū)發(fā)展。此外在我國(guó)港、澳、臺(tái)以及東南亞一帶，膏方使用更是如火如荼，方興未艾。

然而，膏方中部分常用藥材，多為人工種植，如人參、黃芪、枸杞、甘草等，常含有多種農(nóng)藥殘留物。(康傳志等.中藥材農(nóng)殘研究現(xiàn)狀的探討[j].中國(guó)中藥雜志.2016,41(02):155-159)。在膏方制作過(guò)程中，藥材所含農(nóng)藥殘留物會(huì)進(jìn)入膏方中，從而污染膏方。另一方面，膏方需長(zhǎng)期服用(一般2～3個(gè)月)；若長(zhǎng)期服用這種被農(nóng)藥殘留物污染的膏方，對(duì)服用者身體存在無(wú)法估量的潛在危害。

目前，國(guó)內(nèi)尚無(wú)對(duì)中醫(yī)膏方中農(nóng)藥殘留物進(jìn)行脫除的文獻(xiàn)報(bào)道及相關(guān)公開(kāi)專(zhuān)利。僅有幾篇專(zhuān)利涉及單味中藥材或中藥提取物農(nóng)藥殘留的脫除，根據(jù)脫除原理可分為以下四類(lèi)：(1)超臨界co2萃取法：中國(guó)專(zhuān)利cn1319545c、cn103305343b利用超臨界co2萃取分別脫除了人參、柑橘精油中有機(jī)氯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥。(2)亞臨界流體萃取法：中國(guó)專(zhuān)利cn103549236a利用干洗溶劑丙烷等去除植物表面附著的農(nóng)藥殘留。(3)大孔樹(shù)脂吸附法：中國(guó)專(zhuān)利cn103739731a、cn104490966a各自利用大孔樹(shù)脂吸附柱脫除了香菇多糖提取物、人參莖葉提取物中的農(nóng)藥殘留。(4)活性炭吸附法：中國(guó)專(zhuān)利cn101731493a、cn101711777b利用活性炭吸附降低了銀杏葉提取物、靈芝提取物中農(nóng)藥殘留量。

中醫(yī)膏方組方因病人體質(zhì)不同而有所變化，多由醫(yī)院藥房定制，每批藥材量不超過(guò)5千克。超臨界co2萃取法、亞臨界流體萃取法需用到高壓設(shè)備，不便于推廣使用。膏方多用水熬制，大孔樹(shù)脂、活性炭等為非極性，若直接用于吸附脫除膏方提取液中農(nóng)藥殘留，則會(huì)引起有效成分的流失。因此，急需開(kāi)發(fā)一種能在膏方熬制過(guò)程中有效脫除其中農(nóng)藥殘留的選擇性吸附劑，在脫除農(nóng)藥殘留的同時(shí)，不吸附膏方中有效成分，從而使膏方中農(nóng)藥殘留物減低到安全限值以?xún)?nèi)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種利用無(wú)機(jī)吸附劑脫除中醫(yī)膏方中農(nóng)藥殘留的方法，本發(fā)明方法在脫除膏方中農(nóng)藥殘留的同時(shí)，保留膏方有效成分。

本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：

一種利用無(wú)機(jī)吸附劑脫除中醫(yī)膏方中農(nóng)藥殘留的方法，包括以下步驟：

(1)無(wú)機(jī)吸附劑的制備；

(2)將膏方中名貴藥材與普通藥材分開(kāi)提取，分別用粉碎機(jī)破碎后，加入水，加入步驟(1)所述無(wú)機(jī)吸附劑，置于水浴加熱設(shè)備上，加熱，攪拌提取，過(guò)濾留提取液，將藥渣再次提?。?/p>

(3)將步驟(2)的名貴藥材提取液與普通藥材提取液合并在一起，置于低壓濃縮裝置中，加熱，濃縮，加入成膏劑，制得膏方。

所述步驟(1)中無(wú)機(jī)吸附劑的制備具體采用以下步驟：

(1-1)將zsm-5分子篩原粉活化后，冷卻得zsm-5分子篩活化粉；

(1-2)將鎂鋁水滑石原粉活化后，冷卻得鎂鋁水滑石活化粉；

(1-3)將zsm-5分子篩活化粉、鎂鋁水滑石活化粉混合，加入少量水、活性氧化鋁作為粘結(jié)劑，充分混合后，用擠出機(jī)擠條成型，再活化，儲(chǔ)存于干燥環(huán)境中備用。

所述步驟(1-1)中zsm-5分子篩的硅鋁比5～50，優(yōu)選硅鋁比10～25。

所述步驟(1-3)中zsm-5分子篩活化粉、鎂鋁水滑石活化粉兩者質(zhì)量比為(0.1～1):(0.1～1)，活性氧化鋁質(zhì)量為zsm-5分子篩活化粉與鎂鋁水滑石活化粉質(zhì)量和的1/5。

步驟(1-1)中zsm-5分子篩原粉活化條件為250～450℃，活化1小時(shí)以上，優(yōu)選活化條件為：在溫度350～400℃下活化2～4小時(shí)；

步驟(1-2)中鎂鋁水滑石原粉活化條件為250～400℃，活化1小時(shí)以上，優(yōu)選活化條件為：在溫度350～400℃下活化2～4小時(shí)；

步驟(1-3)擠條成型后活化條件為250～400℃活化1小時(shí)以上，優(yōu)選活化條件為：在溫度350～400℃下活化2～4小時(shí)。

所述名貴藥材包括人參、紅參、三七、靈芝中的一種或幾種；所述名貴藥材粉碎至通過(guò)10目標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)；所述名貴藥材提取時(shí)，首次加入水量為15升/千克藥材，第二次加入水量為14升/千克藥材，加入無(wú)機(jī)吸附劑量為名貴藥材質(zhì)量的1/100～1/50，水浴加熱溫度60～90℃，優(yōu)選70℃，每次水浴加熱時(shí)間1小時(shí)以上，優(yōu)選2～3小時(shí)。

所述普通藥材為除名貴藥材以外的其他藥材，所述普通藥材粉碎至通過(guò)10目標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)；所述普通藥材提取時(shí)，首次加入水量為10升/千克藥材，第二次加入水量為9升/千克藥材，加入無(wú)機(jī)吸附劑量為普通藥材質(zhì)量的1/50～1/20，水浴加熱溫度60～100℃，優(yōu)選80℃，每次水浴加熱時(shí)間0.5小時(shí)以上，優(yōu)選1～2小時(shí)。

所述藥材提取液中農(nóng)藥殘留物，其中無(wú)機(jī)吸附劑能吸附脫除的農(nóng)藥殘留種類(lèi)及濃度范圍包括：五氯硝基苯0.005～1.0mg/l、總六六六0.001～0.5mg/l、總滴滴涕0.001～0.5mg/l、氧化樂(lè)果0.005～1.0mg/l、甲基對(duì)硫磷0.005～1.0mg/l、氯氰菊酯0.005～1.0mg/l、氰戊菊酯0.005～1.0mg/l、氟氯氰菊酯0.005～1.0mg/l中的一種或幾種。

所述低壓濃縮裝置為帶有加熱部件和真空泵部件的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，加熱溫度40～80℃，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀真空度為60～95kpa；濃縮液體積為提取液體積的1/10～1/5。

所述成膏劑為白糖、木糖醇、冰糖、蜂蜜中的一種或幾種，成膏劑用量為每升濃縮液加成膏劑0.1～0.3千克。

本發(fā)明與現(xiàn)有單味中藥材或中藥提取物農(nóng)藥殘留的脫除技術(shù)及傳統(tǒng)膏方制作工藝相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)：

(1)本發(fā)明所述方法簡(jiǎn)便，更適合于“一人一方”的膏方制作流程。中醫(yī)膏方組方因病人體質(zhì)不同而有所變化，每批藥材量較少，加工批次多。超臨界co2萃取法、亞臨界流體萃取法需用到高壓設(shè)備，不便于推廣。本發(fā)明所述方法僅需在膏方煎煮過(guò)程中，隨藥材一起加入無(wú)機(jī)吸附劑，即可達(dá)到吸附脫除農(nóng)藥殘留效果，無(wú)需增加任何額外設(shè)備。

(2)本發(fā)明所述吸附劑主要成分為人工合成的無(wú)機(jī)多孔材料，使用安全，能選擇性脫除膏方提取液中的農(nóng)藥殘留，且基本不吸附膏方有效成分。大孔樹(shù)脂為高分子聚合物，一般只能在低于40℃環(huán)境下使用。使用溫度高于70℃時(shí)，大孔樹(shù)脂會(huì)發(fā)生降解并釋放出有毒物質(zhì)。此外，大孔樹(shù)脂與活性炭都具有大孔結(jié)構(gòu)(>50nm)，且為非極性，易吸附膏方中有效成分，從而影響膏方療效。本發(fā)明所述無(wú)機(jī)吸附劑主要成分為zsm-5分子篩和鎂鋁水滑石。zsm-5分子篩為硅鋁酸鹽成分，分子式為nan(h2o)16[alnsi96-no192](其中n<27)。鎂鋁水滑石為層狀雙金屬氧化物，分子式為mg6al2(oh)16co3·4h2o。這兩種材料可在室溫～100℃環(huán)境中安全使用，不會(huì)釋放有毒物質(zhì)。另外，zsm-5分子篩的極性可通過(guò)硅鋁比調(diào)節(jié)，硅鋁比10～25時(shí)zsm-5與農(nóng)藥分子極性相近，能選擇性吸附膏方提取液中農(nóng)藥分子。鎂鋁水滑石的層間距為0.4～0.8nm，與農(nóng)藥分子尺寸相近，而膏方中有效成分一般分子尺寸較大(>2nm)。因此，鎂鋁水滑石可以通過(guò)尺寸篩分作用吸附脫除膏方中農(nóng)藥分子。

(3)本發(fā)明所述膏方制備方法與傳統(tǒng)膏方制作方法相比，縮短了提取時(shí)間，降低濃縮溫度，更好保留熱敏性有效成分。傳統(tǒng)膏方制作過(guò)程中，藥材常需浸泡8小時(shí)以上，再開(kāi)始煎煮。本發(fā)明將藥材粉碎后直接煎煮，省去浸泡時(shí)間，且粉末狀藥材僅需較短的煎煮時(shí)間。傳統(tǒng)膏方濃縮過(guò)程，采用文火長(zhǎng)時(shí)間慢煮，本發(fā)明利用低壓濃縮技術(shù)，加熱溫度較低40～80℃，有利于保留熱敏性有效成分，且濃縮過(guò)程所需時(shí)間也進(jìn)一步縮短。

具體實(shí)施方式

利用無(wú)機(jī)吸附劑脫除中醫(yī)膏方中農(nóng)藥殘留的方法，包括以下步驟：

(1)無(wú)機(jī)吸附劑的制備；

(2)將膏方中名貴藥材與普通藥材分開(kāi)提取，分別用粉碎機(jī)破碎后，加入水，加入步驟(1)所述無(wú)機(jī)吸附劑，置于水浴加熱設(shè)備上，加熱，攪拌提取，過(guò)濾留提取液，將藥渣再次提?。?/p>

(3)將步驟(2)的名貴藥材提取液與普通藥材提取液合并在一起，置于低壓濃縮裝置中，加熱，濃縮，加入成膏劑，制得膏方。

步驟(1)中無(wú)機(jī)吸附劑的制備具體采用以下步驟：

(1-1)將zsm-5分子篩原粉經(jīng)250～450℃，活化1小時(shí)以上，冷卻得zsm-5分子篩活化粉；優(yōu)選溫度350～400℃，優(yōu)選時(shí)間2～4小時(shí)，其中zsm-5分子篩的硅鋁比5～50，優(yōu)選硅鋁比10～25；

(1-2)將鎂鋁水滑石原粉經(jīng)250～400℃，活化1小時(shí)以上，冷卻得鎂鋁水滑石活化粉；優(yōu)選溫度350～400℃，優(yōu)選時(shí)間2～4小時(shí)；

(1-3)將zsm-5分子篩活化粉、鎂鋁水滑石活化粉混合，加入少量水、活性氧化鋁作為粘結(jié)劑，zsm-5分子篩活化粉、鎂鋁水滑石活化粉兩者質(zhì)量比為(0.1～1):(0.1～1)，活性氧化鋁質(zhì)量為zsm-5分子篩活化粉與鎂鋁水滑石活化粉質(zhì)量和的1/5，充分混合后，用擠出機(jī)擠條成型，于250～400℃活化1小時(shí)以上，儲(chǔ)存于干燥環(huán)境中備用；優(yōu)選活化溫度350～400℃，優(yōu)選活化時(shí)間2～4小時(shí)。

其中名貴藥材包括人參、紅參、三七、靈芝中的一種或幾種；所述名貴藥材粉碎至通過(guò)10目標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)；所述名貴藥材提取時(shí)，首次加入水量為15升/千克藥材，第二次加入水量為14升/千克藥材，加入無(wú)機(jī)吸附劑量為名貴藥材質(zhì)量的1/100～1/50，水浴加熱溫度60～90℃，優(yōu)選70℃，每次水浴加熱時(shí)間1小時(shí)以上，優(yōu)選2～3小時(shí)。

普通藥材為除名貴藥材以外的其他藥材，所述普通藥材粉碎至通過(guò)10目標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)；所述普通藥材提取時(shí)，首次加入水量為10升/千克藥材，第二次加入水量為9升/千克藥材，加入無(wú)機(jī)吸附劑量為普通藥材質(zhì)量的1/50～1/20，水浴加熱溫度60～100℃，優(yōu)選80℃，每次水浴加熱時(shí)間0.5小時(shí)以上，優(yōu)選1～2小時(shí)。

低壓濃縮裝置為帶有加熱部件和真空泵部件的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，加熱溫度40～80℃，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀真空度為60～95kpa；濃縮液體積為提取液體積的1/10～1/5。

成膏劑為白糖、木糖醇、冰糖、蜂蜜中的一種或幾種，成膏劑用量為每升濃縮液加成膏劑0.1～0.3千克。

無(wú)機(jī)吸附劑能吸附脫除的農(nóng)藥殘留種類(lèi)及濃度范圍包括五氯硝基苯(0.005～1.0mg/l)、總六六六(0.001～0.5mg/l)、總滴滴涕(0.001～0.5mg/l)、氧化樂(lè)果(0.005～1.0mg/l)、甲基對(duì)硫磷(0.005～1.0mg/l)、氯氰菊酯(0.005～1.0mg/l)、氰戊菊酯(0.005～1.0mg/l)、氟氯氰菊酯(0.005～1.0mg/l)中的一種或幾種。

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

實(shí)施例1參術(shù)膏的制備

無(wú)機(jī)吸附劑的制備：將0.1千克的zsm-5分子篩原粉(zsm-5硅鋁比為10.3)置于250℃馬弗爐中活化4小時(shí)，取出放于干燥器中冷卻；將1千克鎂鋁水滑石原粉置于400℃馬弗爐中活化2小時(shí)，取出放于干燥器中冷卻；將上述兩種材料，并加入0.22千克活性氧化鋁，攪拌混勻，同時(shí)加入少量水使粉末表面有濕潤(rùn)感，使用擠出機(jī)，擠出成1.8毫米的細(xì)條狀，置于250℃的馬弗爐中活化4小時(shí)，取出放于干燥器中冷卻，備用。

參術(shù)膏的提?。簠⑿g(shù)膏的藥方為人參(去蘆)120克、白術(shù)(土炒)240克、炒薏苡仁120克、蓮肉(去皮、去芯)90克、黃芪(蜜炙)90克、白茯苓(去皮)60克、神曲(炒)60克、澤瀉9克、炙甘草9克。其中人參為名貴藥材，需單獨(dú)提取，其余藥材為普通藥材，可一起提取。將120克人參用食物粉碎機(jī)破碎至通過(guò)10目標(biāo)準(zhǔn)篩，加入1.8升水，加入1.2克無(wú)機(jī)吸附劑，水浴加熱60℃，攪拌提取3小時(shí)；過(guò)濾得濾液約1.6升；濾渣加入1.68升水再次提取，水浴加熱到60℃，攪拌提取3小時(shí)，過(guò)濾得濾液約1.5升；合并得3.1升提取液。將其余八種普通藥材共678克，各自粉碎過(guò)10目篩，混合，加入6.8升水，加入13.6克無(wú)機(jī)吸附劑，水浴加熱60℃，攪拌提取2小時(shí)；過(guò)濾得濾液5.3升；濾渣加入6.1升水再次提取，水浴加熱到60℃，攪拌提取2小時(shí)，過(guò)濾得濾液約5.1升；合并得10.4升提取液。將人參提取液與其它藥材提取液混合得13.5升提取液。

參術(shù)膏的濃縮與成膏：將13.5升提取液分批次加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，加熱溫度40℃，真空度95kpa；濃縮至1.35升，趁熱加入白糖0.135千克，充分?jǐn)嚢枞芙夂笮纬烧吵頎顓⑿g(shù)膏。

按照《中國(guó)藥典2015版》第四卷中通則2341《農(nóng)藥殘留量測(cè)定法》，利用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定參術(shù)膏中五氯硝基苯、總六六六、總滴滴涕、氧化樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯等8種農(nóng)藥殘留量，均未檢出，見(jiàn)表1。與比較例1相比，說(shuō)明所用無(wú)機(jī)吸附劑對(duì)這8種農(nóng)藥殘留具有較好脫除效果。與比較例2相比，說(shuō)明所用無(wú)機(jī)吸附劑對(duì)農(nóng)藥殘留物脫除效果優(yōu)于活性炭。

按照《中國(guó)藥典2015版》第一卷中《人參》，利用高效液相色譜法測(cè)定參術(shù)膏中總?cè)藚⒃碥蘸繛?21mg/l。與比較例1相比，說(shuō)明所用無(wú)機(jī)吸附劑未引起人參總皂苷的損失。與比較例2相比，說(shuō)明所用無(wú)機(jī)吸附劑不吸附藥物有效成分，而活性炭會(huì)引起藥物有效成分的流失。

比較例1傳統(tǒng)方法制備參術(shù)膏

參術(shù)膏的提?。簠⑿g(shù)膏的藥方同實(shí)施例1。其中人參單獨(dú)提取，其余藥材合并一起提取。將120克人參切片，加入5升水，浸泡8小時(shí)，大火煮沸后文火煎煮4小時(shí)；過(guò)濾得濾液約3升提取液。將其余八種藥材共678克，切邊或切段，混合，加入15升水，浸泡8小時(shí)，大火煮沸后文火煎煮4小時(shí)；過(guò)濾得濾液約10升提取液。將人參提取液與其它藥材提取液混合得13升提取液。

參術(shù)膏的濃縮與成膏：將13升提取液文火濃縮至1.35升，趁熱加入白糖0.135千克，充分?jǐn)嚢枞芙夂笮纬烧吵頎顓⑿g(shù)膏。

按照《中國(guó)藥典2015版》第四卷中通則2341《農(nóng)藥殘留量測(cè)定法》，利用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定參術(shù)膏中五氯硝基苯、總六六六、總滴滴涕、氧化樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯等8種農(nóng)藥殘留量。與實(shí)施例1相比，膏方中8種農(nóng)藥殘留均有檢出，具體數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

按照《中國(guó)藥典2015版》第一卷中《人參》，利用高效液相色譜法測(cè)定參術(shù)膏中總?cè)藚⒃碥蘸繛?40mg/l。與實(shí)施例1相比，人參總皂苷含量有所下降，可能是由于片狀人參中人參皂苷提取不完全及加熱時(shí)間較長(zhǎng)引起的。

比較例2將活性炭作為吸附劑制備參術(shù)膏

參術(shù)膏的提取、濃縮、成膏過(guò)程同實(shí)施例1。僅將所用無(wú)機(jī)吸附劑改為等質(zhì)量的醫(yī)用粉末活性炭。

按照《中國(guó)藥典2015版》第四卷中通則2341《農(nóng)藥殘留量測(cè)定法》，利用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定參術(shù)膏中五氯硝基苯、總六六六、總滴滴涕、氧化樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯等8種農(nóng)藥殘留量。與實(shí)施例1、比較例1相比較，說(shuō)明活性炭對(duì)8種農(nóng)藥殘留也具有一定的吸附脫除效果，但吸附脫除效果不及實(shí)施例1所用無(wú)機(jī)吸附劑，具體數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

按照《中國(guó)藥典2015版》第一卷中《人參》，利用高效液相色譜法測(cè)定參術(shù)膏中總?cè)藚⒃碥蘸繛?61mg/l。與實(shí)施例1相比，人參總皂苷含量有所下降，說(shuō)明活性炭會(huì)引起中藥有效成分的流失。

表1檢測(cè)結(jié)果

實(shí)施例2參苓白術(shù)膏的制備

無(wú)機(jī)吸附劑的制備：將1千克的zsm-5分子篩原粉(zsm-5硅鋁比為24.6)置于450℃馬弗爐中活化2小時(shí)，取出放于干燥器中冷卻；將0.1千克鎂鋁水滑石原粉置于250℃馬弗爐中活化4小時(shí)，取出放于干燥器中冷卻；將上述兩種材料，并加入0.22千克活性氧化鋁，攪拌混勻，同時(shí)加入少量水使粉末表面有濕潤(rùn)感，使用擠出機(jī)，擠出成1.8毫米的細(xì)條狀，置于400℃的馬弗爐中活化2小時(shí)，取出放于干燥器中冷卻，備用。

參苓白術(shù)膏的提?。簠④甙仔g(shù)膏藥方為人參200克、白茯苓200克、甘草200克、白術(shù)200克、山藥200克、白扁豆(姜汁浸，微炒)150克、蓮子肉100克、薏苡仁100克、縮砂仁100克、桔梗100克。將人參200克粉碎至通過(guò)10目篩，加入3升水，加入4克無(wú)機(jī)吸附劑，水浴加熱90℃，攪拌提取2小時(shí)；過(guò)濾得濾液2.6升；濾渣加入2.8升水再次提取，水浴加熱到90℃，攪拌提取2小時(shí)，過(guò)濾得濾液約2.5升；合并得5.1升提取液。將其余九種藥材共1350克粉碎過(guò)10目篩，加入13.5升水，加入67.5克無(wú)機(jī)吸附劑，水浴加熱100℃，攪拌提取1小時(shí)；過(guò)濾得濾液10.5升；濾渣加入12.2升水再次提取，水浴加熱100℃，攪拌提取1小時(shí)，過(guò)濾得濾液10升；合并得20.5升提取液。將兩種提取液混合得25.6升提取液。

參苓白術(shù)膏的濃縮與成膏：將25.6升提取液分批次加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，加熱溫度80℃，真空度60kpa；濃縮至5.1升，趁熱加入冰糖1.53千克，充分?jǐn)嚢枞芙夂笮纬烧吵頎顓④甙仔g(shù)膏。

按照《中國(guó)藥典2015版》第四卷中通則2341《農(nóng)藥殘留量測(cè)定法》，利用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定參苓白術(shù)膏中五氯硝基苯、總六六六、總滴滴涕、氧化樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯等8種農(nóng)藥殘留量，均未檢出，見(jiàn)表2。

按照《中國(guó)藥典2015版》第一卷中《人參》，利用高效液相色譜法測(cè)定參苓白術(shù)膏中總?cè)藚⒃碥蘸繛?68mg/l。與比較例3相比，說(shuō)明所用無(wú)機(jī)吸附劑不吸附藥物有效成分，而d101大孔樹(shù)脂會(huì)引起藥物有效成分的流失。

比較例3用d101大孔樹(shù)脂作為吸附劑制備參苓白術(shù)膏

參苓白術(shù)膏的提取、濃縮、成膏過(guò)程同實(shí)施例2。僅將所用無(wú)機(jī)吸附劑改為等質(zhì)量的d101大孔樹(shù)脂(以大孔樹(shù)脂干重計(jì))。

按照《中國(guó)藥典2015版》第四卷中通則2341《農(nóng)藥殘留量測(cè)定法》，利用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定參苓白術(shù)膏中五氯硝基苯、總六六六、總滴滴涕、氧化樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯等8種農(nóng)藥殘留量，檢測(cè)出其中三種農(nóng)藥殘留。與實(shí)施例2相比，說(shuō)明d101大孔樹(shù)脂對(duì)農(nóng)藥殘留脫除效果不及所述無(wú)機(jī)吸附劑，具體數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。

按照《中國(guó)藥典2015版》第一卷中《人參》，利用高效液相色譜法測(cè)定參苓白術(shù)膏中總?cè)藚⒃碥蘸繛?12mg/l。與實(shí)施例2相比，說(shuō)明d101大孔樹(shù)脂會(huì)引起藥物有效成分的流失。

表2檢測(cè)結(jié)果

實(shí)施例3白術(shù)膏的制備

無(wú)機(jī)吸附劑的制備：將0.5千克的zsm-5分子篩原粉(硅鋁比19.6)置于350℃馬弗爐中活化1小時(shí)，取出放于干燥器中冷卻；將0.5千克鎂鋁水滑石原粉置于350℃馬弗爐中活化1小時(shí)，取出放于干燥器中冷卻；將上述兩種材料，并加入0.2千克活性氧化鋁，攪拌混勻，同時(shí)加入少量水使粉末表面有濕潤(rùn)感，使用擠出機(jī)，擠出成1.8毫米的細(xì)條狀，置于350℃的馬弗爐中活化1小時(shí)，取出放于干燥器中冷卻，備用。

白術(shù)膏的提取：白術(shù)膏的藥方為白術(shù)500克、陳皮120克。兩者均為普通藥材。將白術(shù)、陳皮分別粉碎過(guò)10目篩。兩種藥材顆?；旌?，加入6.2升水，加入25克無(wú)機(jī)吸附劑，水浴加熱80℃，攪拌提取0.5小時(shí)；過(guò)濾得濾液5升；濾渣加入5.6升水再次提取，水浴加熱到80℃，攪拌提取0.5小時(shí)，過(guò)濾得濾液約4.8升；合并得9.8升提取液。

白術(shù)膏的濃縮與成膏：將9.8升提取液分批次加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，加熱溫度60℃，真空度80kpa；濃縮至1.9升，趁熱加入木糖醇0.57千克，充分?jǐn)嚢枞芙夂笮纬烧吵頎畎仔g(shù)膏。

按照《中國(guó)藥典2015版》第四卷中通則2341《農(nóng)藥殘留量測(cè)定法》，利用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定其中五氯硝基苯、總六六六、總滴滴涕、氧化樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯等8種農(nóng)藥殘留量，均未檢出。

實(shí)施例4枸杞膏的制備

無(wú)機(jī)吸附劑的制備：將0.5千克的zsm-5分子篩原粉(硅鋁比15.2)置于400℃馬弗爐中活化1小時(shí)，取出放于干燥器中冷卻；將0.5千克鎂鋁水滑石原粉置于400℃馬弗爐中活化1小時(shí)，取出放于干燥器中冷卻；將上述兩種材料，并加入0.2千克活性氧化鋁，攪拌混勻，同時(shí)加入少量水使粉末表面有濕潤(rùn)感，使用擠出機(jī)，擠出成1.8毫米的細(xì)條狀，置于400℃的馬弗爐中活化1小時(shí)，取出放于干燥器中冷卻，備用。

枸杞膏的提?。鸿坭礁嗟乃幏綖殍坭?000克、五味子60克。枸杞與五味子均為普通藥材。將枸杞、五味子分別粉碎過(guò)10目篩。兩者混合后，加入10.6升水，加入30克無(wú)機(jī)吸附劑，水浴加熱80℃，攪拌提取1.5小時(shí)；過(guò)濾得濾液8.5升；濾渣加入9.5升水再次提取，水浴加熱到80℃，攪拌提取1.5小時(shí)，過(guò)濾得濾液約8.5升；合并得17升提取液。

枸杞膏的濃縮與成膏：將17升提取液分批次加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，加熱溫度60℃，真空度80kpa；濃縮至2升，趁熱加入冰糖0.4千克，充分?jǐn)嚢枞芙夂笮纬烧吵頎铊坭礁唷?/p>

按照《中國(guó)藥典2015版》第四卷中通則2341《農(nóng)藥殘留量測(cè)定法》，利用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定其中五氯硝基苯、總六六六、總滴滴涕、氧化樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯等8種農(nóng)藥殘留量，均未檢出。

實(shí)施例5兩儀膏的制備

無(wú)機(jī)吸附劑的制備：將0.5千克的zsm-5分子篩原粉置于400℃馬弗爐中活化1小時(shí)，取出放于干燥器中冷卻；將0.5千克鎂鋁水滑石原粉置于400℃馬弗爐中活化1小時(shí)，取出放于干燥器中冷卻；將上述兩種材料，并加入0.2千克活性氧化鋁，攪拌混勻，同時(shí)加入少量水使粉末表面有濕潤(rùn)感，使用擠出機(jī)，擠出成1.8毫米的細(xì)條狀，置于400℃的馬弗爐中活化1小時(shí)，取出放于干燥器中冷卻，備用。

兩儀膏的提?。簝蓛x膏的藥方為人參250克、大熟地250克。將人參250克粉碎過(guò)10目篩，加入3.75升水，加入5克無(wú)機(jī)吸附劑，水浴加熱70℃，提取1小時(shí)；過(guò)濾得濾液3.1升；濾渣加入3.5升水再次提取，水浴加熱到70℃，攪拌提取1小時(shí)，過(guò)濾得濾液約3.1升；合并得6.2升提取液。將大熟地250克粉碎過(guò)10目篩，加入2.5升水，加入5克無(wú)機(jī)吸附劑，水浴加熱80℃，攪拌提取1小時(shí)；過(guò)濾得濾液2升；濾渣加入2.25升水再次提取，水浴加熱80℃，攪拌提取1小時(shí)，過(guò)濾得濾液1.9升；合并得3.9升提取液。將兩種提取液混合得10.1升提取液。

兩儀膏的濃縮與成膏：將10.1升提取液分批次加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，加熱溫度60℃，真空度80kpa；濃縮至2升，趁熱加入蜂蜜0.2千克，充分?jǐn)嚢枞芙夂笮纬烧吵頎顑蓛x膏。

按照《中國(guó)藥典2015版》第四卷中通則2341《農(nóng)藥殘留量測(cè)定法》，利用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定其中五氯硝基苯、總六六六、總滴滴涕、氧化樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯等8種農(nóng)藥殘留量，均未檢出。

上述的對(duì)實(shí)施例的描述是為便于該技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能理解和使用發(fā)明。熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對(duì)這些實(shí)施例做出各種修改，并把在此說(shuō)明的一般原理應(yīng)用到其他實(shí)施例中而不必經(jīng)過(guò)創(chuàng)造性的勞動(dòng)。因此，本發(fā)明不限于上述實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，不脫離本發(fā)明范疇所做出的改進(jìn)和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。