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一種氯化氫氣體的純化方法與流程

文檔序號(hào):12213584閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種氯化氫氣體的純化方法,其特征在于,所述方法為:

(1)將待處理的氯化氫氣體于50℃~200℃下接觸改性介孔吸附劑去除硫化氫,得到去除硫化氫后的氯化氫氣體;

(2)將步驟(1)得到的去除硫化氫后的氯化氫氣體經(jīng)負(fù)載錳沸石的催化劑催化氧化去除有機(jī)物,再經(jīng)吸附劑去除水和CO2后,制得氯化氫氣體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化方法,其特征在于,步驟(1)所述待處理的氯化氫氣體中含有硫化氫和有機(jī)物;

優(yōu)選地,步驟(1)所述待處理的氯化氫氣體中硫化氫的含量≤100ppm,優(yōu)選為≤70ppm,進(jìn)一步優(yōu)選為≤50ppm;

優(yōu)選地,步驟(1)所述待處理的氯化氫氣體中有機(jī)物的含量為≤50ppm,優(yōu)選為≤30ppm,進(jìn)一步優(yōu)選為≤15ppm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的純化方法,其特征在于,步驟(1)所述改性介孔分子篩以經(jīng)三乙醇胺改性的M41S介孔分子篩為載體,負(fù)載有ZnO;

優(yōu)選地,所述改性介孔分子篩中ZnO的負(fù)載量為改性介孔分子篩質(zhì)量的30wt%~70wt%,優(yōu)選為40wt%~60wt%,進(jìn)一步優(yōu)選為50wt%~60wt%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的純化方法,其特征在于,步驟(1)所述改性介孔分子篩的制備方法包括以下步驟:

(a)將三乙醇胺與氨水混合,制成混合溶液;

(b)將M41S介孔分子篩研磨至粉末狀,加入至步驟(a)中配制的混合溶液中,第一次恒混攪拌,再向其中加入正硅酸乙酯,第二次恒溫?cái)嚢瑁闉V,洗滌,干燥,焙燒制得改性M41S介孔分子篩載體;

(c)將鋅鹽負(fù)載于步驟(b)中制得的改性M41S介孔分子篩載體上,焙燒得到負(fù)載有ZnO的改性M41S介孔分子篩為載體。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的純化方法,其特征在于,步驟(a)中所述氨水的濃度為5wt%~20wt%,優(yōu)選為5wt%~15wt%,進(jìn)一步優(yōu)選為5wt%~10wt%;

優(yōu)選地,步驟(a)中所述三乙醇胺的添加量為使混合溶液中三乙醇胺的濃度為30wt%~60wt%,優(yōu)選為35wt%~50wt%,進(jìn)一步優(yōu)選為40wt%~50wt%;

優(yōu)選地,步驟(a)中所述混合的溫度為15℃~30℃,優(yōu)選為15℃~25℃,進(jìn)一步優(yōu)選為20℃~25℃;

優(yōu)選地,步驟(b)中所述M41S介孔分子篩的用量為三乙醇胺質(zhì)量的3倍~7倍,優(yōu)選為3倍~5倍,進(jìn)一步優(yōu)選為4倍~5倍;

優(yōu)選地,步驟(b)中所述M41S介孔分子篩為經(jīng)過(guò)活化處理后的M41S介孔分子篩;

優(yōu)選地,所述活化處理為:將M41S介孔分子篩于400℃~600℃下焙燒3h~5h,優(yōu)選為于450℃~550℃下焙燒3h~4h,進(jìn)一步優(yōu)選為于500℃~550℃下焙燒3h~4h;

優(yōu)選地,步驟(b)中所述第一次恒溫?cái)嚢璧臏囟葹?0℃~60℃,優(yōu)選為45℃~55℃,進(jìn)一步優(yōu)選為50℃~55℃;

優(yōu)選地,步驟(b)中所述第一次恒溫?cái)嚢璧臅r(shí)間為30min~60min,優(yōu)選為30min~50min,進(jìn)一步優(yōu)選為30min~40min;

優(yōu)選地,步驟(b)中所述正硅酸乙酯的加入量為三乙醇胺質(zhì)量的1倍~5倍,優(yōu)選為2倍~4倍,進(jìn)一步優(yōu)選為3倍~4倍;

優(yōu)選地,步驟(b)中所述第二次恒溫?cái)嚢璧臏囟葹?0℃~60℃,優(yōu)選為45℃~55℃,進(jìn)一步優(yōu)選為50℃~55℃;

優(yōu)選地,步驟(b)中所述第二次恒溫?cái)嚢璧臅r(shí)間為30min~60min,優(yōu)選為30min~50min,進(jìn)一步優(yōu)選為30min~40min;

優(yōu)選地,步驟(b)中所述干燥溫度為60℃~90℃,優(yōu)選為70℃~90℃,進(jìn)一步優(yōu)選為70℃~80℃;

優(yōu)選地,步驟(b)中所述干燥溫度的時(shí)間為30min~60min,優(yōu)選為30min~50min,進(jìn)一步優(yōu)選為30min~40min;

優(yōu)選地,步驟(b)中所述焙燒溫度為500℃~700℃,優(yōu)選為500℃~600℃,進(jìn)一步優(yōu)選為500℃~550℃;

優(yōu)選地,步驟(b)中所述焙燒時(shí)間為30min~60min,優(yōu)選為30min~50min,進(jìn)一步優(yōu)選為30min~40min;

優(yōu)選地,步驟(c)中所述鋅鹽為硝酸鋅和/或氯化鋅,優(yōu)選為氯化鋅;

優(yōu)選地,步驟(c)中所述鋅鹽的用量為按ZnO計(jì)使ZnO的負(fù)載量為改性介孔分子篩質(zhì)量的30wt%~70wt%,優(yōu)選為40wt%~60wt%,進(jìn)一步優(yōu)選為50wt%~60wt%;

優(yōu)選地,步驟(c)中所述焙燒溫度為400℃~600℃,優(yōu)選為450℃~550℃,進(jìn)一步優(yōu)選為450℃~500℃;

優(yōu)選地,步驟(c)中所述焙燒時(shí)間為30min~60min,優(yōu)選為30min~50min,進(jìn)一步優(yōu)選為30min~40min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的純化方法,其特征在于,步驟(1)中所述接觸改性介孔吸附劑吸附硫化氫的溫度為50℃~150℃,優(yōu)選為100℃~150℃;

優(yōu)選地,所述待處理的氯化氫氣體接觸改性介孔吸附劑去除硫化氫后,其中硫化氫的濃度≤10ppb。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的純化方法,其特征在于,步驟(2)中所述負(fù)載錳沸石的催化劑由載體、活性組分錳沸石和催化助劑組成;

優(yōu)選地,所述載體為蜂窩活性炭、多孔陶瓷、泡沫金屬網(wǎng)或介孔二氧化鈰任意一種或至少兩種的組合,優(yōu)選為介孔二氧化鈰;

優(yōu)選地,所述催化助劑為過(guò)渡金屬氧化物;

優(yōu)選地,所述過(guò)渡金屬氧化物為氧化鉻、氧化鈷、氧化鈰、氧化鎳、氧化鐵或氧化鎂中任意一種桌至少兩種的組合,優(yōu)選為氧化鉻和氧化鈷的組合;

優(yōu)選地,所述負(fù)載錳沸石的催化劑中活性組分錳沸石的含量為5wt%~15wt%,優(yōu)選為5wt%~10wt%,進(jìn)一步優(yōu)選為7wt%~10wt%;

優(yōu)選地,所述負(fù)載錳沸石的催化劑中催化助劑的含量為1wt%~6wt%,優(yōu)選為2wt%~4wt%,進(jìn)一步優(yōu)選為2wt%~3wt%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的純化方法,其特征在于,步驟(2)中所述負(fù)載錳沸石的催化劑的制備方法包括以下步驟:

(A)將過(guò)渡金屬的含氧酸鹽、載體和前驅(qū)體溶液混合接觸,加熱,得到催化劑前驅(qū)體;

(B)將步驟(A)中得到的催化劑前驅(qū)體焙燒加熱,制得負(fù)載錳沸石的催化劑催。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的純化方法,其特征在于,步驟(A)中所述過(guò)渡金屬為鉻、鈷、鈰、鎳、鐵或鎂中任意一種或至少兩種的組合,優(yōu)選為鉻和鈷的組合;

優(yōu)選地,步驟(A)中所述過(guò)渡金屬的含氧酸鹽與載體的質(zhì)量比為1:(5~10);優(yōu)選地,步驟(A)中所述前驅(qū)體溶液的制備方法為:將高錳酸鉀溶于水中制得濃度為1.5mol/L~2mol/L的高錳酸鉀水溶液,向其中添加濃度為5mol/L~10mol/L的硝酸溶液,混合,得到前驅(qū)體溶液;

優(yōu)選地,所述硝酸溶液與高錳酸鉀水溶液的體積比為1:(15~30),優(yōu)選為1:(15~25),進(jìn)一步優(yōu)選為1:(15~20);

優(yōu)選地,步驟(B)中所述焙燒溫度為300℃~500℃,優(yōu)選為400℃~500℃,進(jìn)一步優(yōu)選為450℃~500℃;

優(yōu)選地,步驟(B)中所述焙燒時(shí)間為30min~60min,優(yōu)選為40min~55min,進(jìn)一步優(yōu)選為50min~55min。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的純化方法,其特征在于,步驟(2)所述催化氧化的溫度為100℃~150℃,優(yōu)選為120℃~150℃,進(jìn)一步優(yōu)選為130℃~140℃;

優(yōu)選地,步驟(2)所述吸附劑為在150℃~200℃下經(jīng)氯氣處理1h~2h的沸石分子篩;

優(yōu)選地,所述沸石分子篩為13X沸石分子篩;

優(yōu)選地,步驟(2)所述制得的氯化氫的純度≥99.9wt%。

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